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基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定乳制品中铅含量的应用
在石墨炉原子吸收法检测乳制品中铅时,添加不同的基体改进剂,提高铅的灰化温度,减少铅的损失.通过实验分析加标回收率、精密度,比较不同的基体改进剂的效果,提高乳制品中铅含量检测的准确性.
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乳制品中低聚木糖的测定研究
运用酸水解方法和高效液相色谱-示差折光技术测定木糖,从而建立乳制品食品中低聚木糖的检测方法.乳制品经醇沉淀后,酸水解成木糖,液相色谱示差检测器检测.木糖在0.5~4.0 mg/ml测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为90%~105%.本方法快速、灵敏、重现性好,满足测定乳制品中的低聚木糖.
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快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究
目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和高灵敏度,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求.
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微波消解—原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷
试验采用硝酸-过氧化氢(5:2)微波消解样品.应用氢化物发生原子荧光法测定大米中痕量砷.得到方程I=231.0669*C+63.9428,相关系数0.9996.实验结果表明,标准物质测定值和标准值这两者相一致,其中加标回收率在95.0%~105.1%之间.相对标准偏差为1.57%.
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使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较
本文采用微波消解对奶粉进行前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量.同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定,并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比,结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求.
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高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量
本试验通过高效液相色谱法测定白酒中的DEHP含量。方法:在测定仪器条件一致,试剂达到测定标准的情况下,进行相关检测,其中流速为0.40 mL/min,波长是224 nm。结果:发现用于检测的5种白酒里都含有一定的DEHP,其方法线性关系良好,精密度小于15%,加标回收率在90.08%~103.32%,低检测限定是1μg/mL。结论:高效液相色谱法是一种简单、快捷的适用于白酒中塑化剂含量检测的方法。
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的检测方法分析
本文建立了一种检测食品中纳他霉素的分析方法。样品采用甲醇超声提取,流动相为甲醇:11%(体积分数)乙酸溶液,流速为1.00 mL/min,波长为305 nm,加标回收率为97.6%~104.2%,相对标准偏差小于6%,该方法简单、快速,为纳他霉素的进一步开发和利用提供依据。
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离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进
本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3混合液作为淋洗液,流速1.0 mL/min,一次进样500μL为色谱条件。结果表明:相关系数为0.9995,检出限为3.2μg/L,加标回收率为93.25%~103.75%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确度、精密度和可靠性更优,更适用于测定乳粉中钙元素含量。
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食品中含铝添加剂试剂盒分析
针对目前食品含铝添加剂滥用现象,本文寻找出可靠的现场快速测定方法,应用于食品中含铝添加剂的现场快速检测。选择市场上易滥用含铝添加剂的糕点、面点、粉丝作为研究对象,从试剂盒稳定性实验、方法精密度实验、加标测试、与国家标准方法比对进行方法比较分析。结果表明,试剂盒具有良好的稳定性,相对标准偏差RSD均小于5%,加标回收率在91.6%~104.7%,具有良好的精密度与准确度,能满足食品中含铝添加剂的现场快速测定的需求。
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生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的评价研究
目的 对本研究前期建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台进行评价.方法 使用3份生牛乳样品,批内重复8次检测,计算批内精密度;另对3份生牛乳分别重复8个批次检测,计算批间精密度.对高浓度标准品稀释3个浓度后,进行稀释回收率试验;另对3个浓度基础液分别进行加标回收率试验;取10份生牛乳样品,分别用蛋白质芯片检测平台与商用酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒进行检测并对结果进行方法学比较.结果 用于生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的批内精密度在9.79% ~ 15.90%之间,批间精密度在11.63%~23.38%之间;稀释回收率在79.8% ~ 129.7%之间,加标回收率在105.7% ~ 133.9%之间;经比较,两种方法的相关系数r=0.825 2,差异有统计学意义(t=4.132,P<0.05),配对比较t检验结果显示两种方法差异无统计学意义(t=1.282,P>0.05).结论 本研究建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台能够满足实验室检测需要,尚有操作偏倚需进一步优化.
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感耦等离子体质谱法测定飘尘中15种稀土元素
我们应用感耦等离子体质谱技术(ICP-MS)测定了大气飘尘中15种稀土元素.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点,并可同时准确测定15种稀土元素分别的含量.样品前处理采用稀酸浸泡超声振荡、萃取,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.该方法对稀土元素分别的检出限为0.007~0.029 μg/L,加标回收率:95%~105%,精密度9.30%.
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火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两种样品处理方法的对比
白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰,本文试验了除去乙醇后定容至原体积,法直接测定铅的FAAS,并与硝酸-高氯酸消化后定容至原体积的FAAS法相比较,两种处理方法结果一致.前者方法更灵敏,RSD<10%,加标回收率为93.8-102.2%,试验条件下铅的特征浓度为0.25mgL-1,由于不稀释样品,相当于降低了测定下限,完全适合国家卫生标准的要求.
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中硒
现行的食品中硒的标准检验方法为:荧光分光光度法和氢化物原子荧光光谱法[1],本文对食品中硒的石墨炉原子吸收法测定进行了探讨,方法的绝对灵敏度为30 pg/0.0044 A,检出限为6.5 ng/mL,相对标准偏差为6.6%,样品的加标回收率为88.6%~107.8%.
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HPLC测定畜产品中左旋咪唑
本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取柱精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01~0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3~99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).
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双硫腙比色法测定空气中铅的质量控制
目的 快速准确地用双硫腙比色法测定空气中的铅含量.方法 空气中铅烟、铅尘用微孔滤膜采集,硝酸溶解后,与双硫腙反应,用分光光度法比色定量.结果 在该法条件下绘制标准曲线(0.0~7.0)μg/ml浓度范围内线性关系良好,变异系数1.06%~3.14%,加标回收率98.8%~102.0%.结论 通过质量控制,得到准确可靠的检验结果.
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用氢化物原子荧光、原字吸收测定硒准确度指标使用的探讨
在衡量一个检验方法的准确性如何,通常我们要用两个方法,一是用加标的回收率来描述,二是对国家标准样品的分析.多数情况都是用加标回收率评价实验方法的准确度,也比较可靠,但使用氢化物原子荧光、原子吸收测定硒,用回收率就不合适,不能真实地反映方法的准确度.
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高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法探讨
目前黄曲霉毒素B1的测定方法有多种,概括起来有化学分析法、仪器分析法、生物鉴定法及免疫分析法等[1-4].GB/T5009.22-1996方法中制定了薄层法及酶联免疫吸附法测定AFTB1.薄层法操作繁杂,且耗费试剂较多,耗时.而酶联免疫吸附法则需要酶标试剂盒,价格较高,一般实验室难以接受.本文探讨了高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量.其方法低检出限为0.1mg/kg,3次测定的RSD%为2.3;样品加标回收率在74.2%~91.6%以上.现报告如下.