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离子色谱测定水中的分析
近年来,测量不确定度的评定对检测实验室认可的重要性愈发明显.CNAS-CL07:2011 中 8.2规定检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、或在用户有要求时、或当不确定度影响到对规范限度的符合性时、当测试方法中有规定时和 CNAS 有要求时(如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定),检测报告必须提供测量结果的不确定度.本文根据 GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》对瓶桶装饮用水中的溴酸根离子浓度的测量结果不确定度进行了评定.
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谈食品微生物检验质量控制
在食品微生物检验工作中,检验流程包括检验思路的确定、标准检验方法的使用、培养基的配制、样品前处理、检验结果的判断、原始记录、报告等许多环节,其中手工操作也较多,影响结果准确性的因素也较多,实验室必须通过行之有效的质量控制措施,持续地加以监督和控制,并结合必要的室间质量控制手段,才能确保检验结果的准确性。主要可从下几方面进行质量控制:1检验人员方面:实验室的检验水平与检验人员素质密切相关,业务技术水平和工作责任心是检验人员素质的核心所在。这就要求检验人员必须具备扎实的理论基础知识和熟练的操作技能,要求检验人员具备高度的工作责任心和工作热情。实验室可通过培训和继续教育、实验室间的交流,必要时进行考核等手段,来不断提高检验人员的业务水平,在实验室质量体系文件中强调检验人员工作责任心的重要性,通过制定的奖惩制度来规范检验人员的工作行为。2仪器设备方面:实验室所有仪器均应在检定有效期内使用,必要时还要进行期间核查。在此基础上可通过一些监控手段来确保仪器设备保持佳性能,如高压蒸汽灭菌器,可用生物指示剂嗜热脂肪杆菌ATCC7953(2)或化学指示剂如变色胶带监视灭菌效果;需要控制温度的仪器,应在工作前和工作后做好温度的记录,不符合应及时调整;生物安全柜要定期由专业人员更换滤网,对紫外线消毒设备必须三个月检查一次其消毒性能等等。3检验耗材方面:如培养基:目前大多数实验室都是使用市售干粉培养基,这些来自著名公司的培养基,质量比较稳定,但在购买和使用前首先要对外观色泽和均一性、pH值、水分含量、批次或批号、琼脂凝胶的硬度、选择性等进行初次评估。用质控菌株进行预测,确保培养基、试剂达到预期效果。在使用市售培养基时应注意以下几方面:(1)选用国内外知名品牌和信誉度好的产品;(2)要根据培养基储存条件储存,尽量少包装;(3)要根据日常工作需要作为计划,控制在有效期内用完;(4)购回试剂应对品名、生产日期、保质期做好记录,检查密封性、标签牢固性;(5)在配置时应仔细检查原料,如发现结块、变色严禁使用;(6)所有培养基要有配制称量时要有记录,把剩余培养基密闭好;(7)严禁使用过期的、污染的、失了水的培养基。又如标准菌株:必须做好明确的作业指导书,实施标准菌株的规范管理,做好菌株的传代验证,这样才能确保标准菌株在实验中应起的作用等等。4样品采集方面:因样品采集并非实验人员进行,样本采集是否合格规范要求,是实验成败的又一关键因素。因此,从事食品微生物检验的工作人员,要注意加强与采样人员的沟通,向样品采集者讲解采集样本的方法、要求,指导他们规范采集样本,如无菌要求、随机方法、种类、数量、采集部分、冷藏或保温、运送方式、安全要求等。实验室收到样本后,应仔细核对检验内容与送检单,对不符合检验要求的样本,注明原因退回。
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尤登双样图在褪黑素检测质量控制中的应用
开展分析质量控制研究,制定分析质量控制措施是保障分析数据准确的重要手段。卫生部食品卫生监督检验所作为全国保健食品检测中心实验室,组织全国保健食品功效成分检测实验室参加了功效成分测定质量控制。因为褪黑素类保健食品在全国各省市都有,绝大多数的保健食品功效成分检验单位都开展了这个项目的检验工作,而且褪黑素的标准检验方法还通过了1998年全国食品卫生标准化委员会的评审,具有一定的科学性和可行性,所以本次质量控制选择褪黑素的测定作为质量控制的项目,尤登双样图是美国国家标准局(NBS)的分析、统计学家尤登(W.J.Youden)提出的,实验时同时测定两个试样,将结果绘制成图,所以称为双样图。它具有简便、直观、实用的特点,是一种很好的实验室间的质量控制评价手段。
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国家食品卫生标准中有关问题的探讨
卫生监督部门在监督执法过程中依据的是多种相关卫生法规、国家卫生标准和检验检测部门出具的检验报告.执法的公正与否一方面取决于监督人员的业务水平和主观因素,另一方面也是很重要的一方面是取决于检验结果的准确与否.在实行计量认证和等级防疫站评审制度以后,要求卫生检验严格按照国家标准检验方法进行.作为全国首批县级等级卫生防疫站之一,在这种模式下运行多年之后,我们已深切地感受到了规范操作的必要性,但同时也碰到了不少新的问题.在此,我们就有关卫生标准和卫生理化标准检验方法提出一些疑问和看法,希望能与各位专家和同道共同探讨.
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乳酸菌检测方法(综述)
乳酸菌是一类能利用可发酵糖产生大量乳酸的细菌总称,这个名称就细菌分类学而言是一非正式、非规范的名称.目前在自然界已发现的这类菌在细菌分类学上划分出至少23个属 ,涉及到的有关属则更多,包括乳杆菌属、双歧杆菌属、链球菌属、肠球菌属等.而相当多的乳酸菌对人、畜的健康起着有益的作用.近年来,随着微生态学研究的不断发展,越来越多的实验证明有益细菌对人体健康的重要作用,微生态制剂也因此应运而生.目前我国微生态制剂利用的益生菌近10种,其中除了乳杆菌和乳酸链球菌有国家的标准检验方法外,大部分菌种均无统一的标准方法,难于对该类产品进行质量控制,保证其安全性.故急需建立规范的标准检验方法,以便对微生态制剂进行监督管理,保障其功能、安全性及质量,以保护消费者的健康和利益.本文即对目前国内外用于乳酸菌检测的方法做一综述.
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二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬
食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.
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龙里县农村改水后水质与介水肠道传染病调查
我们1993年~1998年连续对龙里县农村改水点水质进行监测与介水肠道传染病调查,报道如下.1.材料与方法:根据不同水源类型、改水点分布、受益人口分布等特点,对有代表性的8个乡镇10处水源改水点出厂水在枯水期、丰水期2次采样,按照国家<农村实施生活饮用水卫生标准准则>所规定项目和<生活饮用水标准检验方法(GB5750-85)>进行检验和评价,凡有1项超过二级水质标准的为不合格,并与改水前水质检验结果作比较.改水前后水质检验有严格质量控制.以统一调查表格对采样水厂及水源周围进行卫生学调查.介水肠道传染病以各乡镇卫生院每年上报调查点改水前后各3年传染病疫情报告为准,分别计算与饮水有密切关系的痢疾、甲型肝炎、伤寒等肠道传染病患病率,并以改水前患病率作为自身对照.
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不同食品中矿物油检测方法探讨
近年来,涉及矿物油掺假的食品种类有:食用植物油、饼干、瓜子和大米.国家标准检验方法中只有食用植物油中矿物油的检测方法,没有测定饼干、瓜子、大米中矿物油的方法.在参照食用植物油中矿物油检测方法测定过程中,我们发现以上4类食品在检验方法上略有不同,值得注意.
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钻标准空子造假不容忽视
近年来,不断发现有不法分子专钻药品质量标准不完善的空子而掺假使伪,这些造假分子主要抓住某些药品标准检验方法专属性不高,项目设置不完善,检验方法落后等缺陷,在这些药品中加入一种或几种其它化学性质相似的物质,若按标准规定的方法检验,结果均符合规定.这些造假者具有一定的专业水平,造假手段高明,有很大的隐蔽性,若不深入探索,或者利用先进的仪器进行分析研究,很难发现其造假的真面目.我们在实践中不断摸索,陆续发现有20多种人为造假的假药,而且假药屡禁不止,严重地危害人民群众的用药安全,应引起各方面的高度重视.
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硫代硫酸钠标准液稳定期的探讨
在许多食品和消毒剂的含量分析中,常常均要以硫代硫酸钠标准液作为参比,而按国家标准检验方法配制的硫代硫酸钠标准液其稳定期如何尚不清楚,本文就此问题作了初步探讨.报告如下.1 资料与方法1.1 试剂硫代硫酸钠,分析纯.碘化钾,分析纯.
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冷原子荧光法测定乳粉中汞的探讨
汞是乳粉中必测指标之一,国家标准检验方法中采用回流消化和高压消解法进行样品前处理.但前法费时、消耗试剂量大,后法虽然试剂消耗量少,但价格昂贵、使用寿命短、密封要求高.我们参考文献[1,2]对乳粉的消解方法进行了改进.即用H2O2-HNO3浸提,此方法与标准法[1]比较具有取样量少、消耗试剂少、省时、省力等优点,大大提高了工作效率,适用于基层实验室.
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深圳市宝安区地下水水质分析
为了解宝安区地下水的营养元素和有害物质的含量及分布情况,对1998~1999年宝安区内送检的219份井水水样进行分析。 实验方法:氟化物、氯化物和硫酸盐采用离子色谱法,其它均采用GB5750-1985《生活饮用水标准检验方法》,检验项目包括化学指标及毒理学指标。离子色谱法为美国戴安公司仪器应用资料的方法,对该方法进行了精密度和准确度的考察。标准物质均为国家环境保护总局标准样品研究所、国家钢铁材料测试中心等生产的国家标准溶液和标准样品。实验仪器每年经过深圳市计量测试研究所检定。日常测定做好平行样测定和实验室自制样品的内部质控工作,每年都通过了深圳市卫生防疫站的未知水样的考核工作,因此,保证了水质分析结果的准确可靠。
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液体二氧化氯用于消毒游泳池水的探讨
游泳场所一般采用漂白粉消毒,因使用麻烦,未能按照操作规程使用而不能达到良好消毒效果。为此,笔者试改用二氧化氯消毒,并与漂白粉消毒效果进行了比较。 选择市内的1家游泳馆作为监测对象。1999年前这家游泳馆使用漂白粉消毒,从1999年开馆时,改用批号为"宁卫消准字[1998]第009号"液体二氧化氯消毒剂,用柠檬酸做活化剂,使用时将消毒剂与活化剂按质量比10:1混匀,活化5 min后,投放量以二氧化氯0.2 mg/L直接加入池水中。对1998年和1999年池水监测结果进行比较。监测项目和评价方法按游泳馆GB9667-1996。 池水温度测定用水银温度剂;pH测定用pH S-2型pH计;浑浊度用Y2D-I型液体浊度计;尿素采用公共场所标准检验方法;细菌总数为平皿记数法;大肠菌群为试管发酵法。
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广州市儿童类化妆品卫生质量评价
为了解广州市儿童类化妆品的卫生质量,对1996~1998年广州市抽检、送检的发用、护肤、美容修饰儿童类化妆品进行统计分析。检测项目包括铅、汞、砷和细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌。测定方法按GB7917-7917.4-1987《化妆品卫生化学标准检验方法》、GB7918.1-7918.5《化妆品微生物标准检验》。评价标准按GB7916-1987《化妆品卫生标准》。
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凯里市饮用水十三年监测效果及展望
贵州省凯里市地处贵州东南部,为落后少数民族地区.自1985年以来坚持实施国家GB5749-1985<生活饮用水卫生标准>,统一按国家<生活饮用水标准检验方法>进行监测.现将13年监测结果分析如下:
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上海市卢湾区居民饮用纯净水卫生学调查
为确保居民饮水卫生,对居民饮用的纯水和净水进行了卫生学调查.抽检饮用纯水的居民33户,共12个品牌纯水(31户)和蒸馏水(2户).净水器自制净水(以下简称净水)的抽检,要求居民按照平时操作程序过滤净化水,然后采集水样,采集27户的水样中有11个品牌,其中5户有矿化作用.检验项目为23~25个(因非~次性抽查检验,故项目不完全相同).检验方法按GB5750-1985<生活饮用水水质标准检验方法>,电导率按GBl7323-1998方法测定.纯水和净水分别以上海市DB31/196-1997,DB31/197-1997饮用纯水和饮用净水标准进行评价.细菌总数按GB5179-1985生活饮用水标准进行评价.
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广州市理发业洗头稀释用水细菌污染状况调查
目前理发业洗头多采用"干洗法”,即先直接在干发上倒洗发精,再加少量稀释用水,后用流水冲洗.洗头稀释用水来源于自来水,但用废旧空瓶盛装.为了解洗发稀释用水卫生现状,于1998年10月~1999年4月随机抽取111家理发店洗头稀释用水,并同时抽取111份自来水作为对照,对其细菌的污染状况进行了调查.细菌总数、大肠菌群按GB5750-1985<生活饮用水标准检验法>进行检测,以GB5749-1985<生活饮用水卫生标准>进行评价.绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌按GB7918.1~7918.5-1987<化妆品微生物学标准检验方法>进行检测,以GB7916-1987<化妆品卫生标准>进行评价.
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海口市灾后生活饮用水监测情况分析
为了解海口市洪灾后生活饮用水污染状况,对2000年10月16日~27日采集的全部水样进行监测.样品采集、保存及检验均按GB5750-1985<生活饮用水标准检验方法>进行,依据GB5749-1985<生活饮用水卫生标准>进行评价.全市共布设未梢水采样点10个,连续采样4 d;自备水源水主要采自重灾区及某些疑有水质污染的水源井;对两个集中式供水水厂的出厂水及水源水全部进行连续3 d的采样监测.监测项目:市政出厂水及水源水检测除农药及放射性以外的其它30个项目(包括耗氧量),末梢水检测色度、浊度、肉眼可见物、pH、耗氧量、三氮及微生物学指标.
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宾馆一次性浴液卫生学调查
为了进一步贯彻落实<化妆品卫生监督条例>、<化妆品卫生监督实施细则>及化妆品卫生标准,了解运城地区宾馆使用一次性浴液的卫生质量,于1998年8~11月对我区26所宾馆使用的一次性浴液进行了卫生学调查.调查对象为全区13个县(市)的县级招待所(宾馆)及使用一次性浴液的宾馆、酒店,共抽检26个单位.拟定统一调查表,由调查者逐个单位认真填写、登记、并按规定采样.采样检验:按要求对每个单位所用的洗发液、淋浴液各抽2份样品送检,检验项目为微生物指标,检验方法按GB7918.1-7918.5-1987<化妆品微生物标准检验方法>,评价指标为:细菌总数不得大于1 000个/ml(g),每毫升(或克)不得检出粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌.
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石家庄铁路地区二次供水消毒效果调查
为掌握石家庄铁路地区二次供水卫生现状,评价二次供水设施清洗消毒效果,对石家庄铁路地区47个二次供水蓄水池(箱)清洗消毒情况进行了调查。采集47个二次供水蓄水池清洗消毒前、后(箱)末稍水,各1份。按照GB5750-1985《生活饮用水标准检验方法》检验。检验指标有细菌总数、大肠菌群、浑浊度、游离性余氯、铁、砷、铅。按GB5749-1985《生活饮用水卫生标准》评价。