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离子色谱测定水中的分析
近年来,测量不确定度的评定对检测实验室认可的重要性愈发明显.CNAS-CL07:2011 中 8.2规定检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估.当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、或在用户有要求时、或当不确定度影响到对规范限度的符合性时、当测试方法中有规定时和 CNAS 有要求时(如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定),检测报告必须提供测量结果的不确定度.本文根据 GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》对瓶桶装饮用水中的溴酸根离子浓度的测量结果不确定度进行了评定.
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滴定法测定油脂中酸价的不确定度评估
目的 通过油脂中酸价不确定度分析,得出样品中酸价的合成标准不确定度及扩展不确定度. 方法 应用滴定法测定油脂中酸价的不确定度,对不确定度进行量化分析. 结果 该方法测定油脂中酸价的合成标准不确定度μc(x)=0.023 mg/kg,扩展不确定度μc=0.05 mg/kg. 结论 样品扣除试剂空白后消耗氢氧化钠标准溶液带来的标准不确定度影响较大.
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标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定
目的 对实验室自配氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法. 方法 依据GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》建立数学模型,合成不确定度. 结果 找出了影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值的主要因素,归纳并提出了不确定度分量的主要来源,建立了用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法. 结论 评定程序和方法符合规范要求,适用于日常同类型实验不确定度评定.
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HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估
目的 建立顶空气相色谱法 (HS-GC) 测定碘酊中乙醇含量的方法, 并探讨不确定度评估方法.方法 采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量, 以正丙醇为内标物, Thermo TG-WAXMS毛细管柱 (30.0m×0.25mm, 0.5μm), FID检测器;分析测量过程不确定度的来源, 建立数学模型, 计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 乙醇在0.125~1.50ml·L-1浓度范围内线性关系良好, 平均加样回收率为100.07%;扩展不确定度为1.71% (k=2), 乙醇含量为 (47.05±1.71) %.结论 顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好, 可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性.
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HPLC法测定头孢羟氨苄含量的不确定度评估
以头孢羟氨苄的含量测定为例,对高效液相色谱法的测量不确定度进行分析探讨.
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不确定度评估在双黄连口服液定量检验中的应用探讨
目的:探讨测量不确定度评估在中药定量检验中的应用,提高检验结果的准确性,提升检验结论判定的科学性。方法:以双黄连口服液为模式药,采用HPLC法测定黄芩苷的含量;参照《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06),建立不确定度评估规则,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:检验结果以含量测定值±扩展不确定度表示,为10.48±0.34 mg·mL-1(k=2)。结论:通过评估不确定度,可避免将合理的检验结果误判为不合格,同时可为发现及控制检验风险环节提供数据支持,从而提高检验的准确性和科学性。
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离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-结果不确定度评估(I)
目的 对离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-结果不确定度进行评估.方法 实验采用单点校正方法.参考<化学分析中不确定度的评估指南>,对实验过程中可能产生不确定度的来源进行分析并量化.结果 当水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-的浓度分别在2.54、5.73、14.98、3.60mg/L时,各自的扩展不确定度分别为±0.048、±0.082、±0.220、±0.040mg/L.结论 所用方法能够满足同时测定水样中F-、Cl-、SO42-、NO3-的测量要求.
关键词: 离子色谱法 水样 F-、Cl-、SO42-、NO3- 不确定度评估 -
稳健统计-迭代法在环境样品中四种阴离子测定不确定度评估中的应用
目的 探讨稳健统计-迭代法在环境样品中四种阴离子测定不确定度评估中的应用.方法 对水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐四种阴离子的质控样品的检测数据进行不确定度评估.结果 使用稳健统计-迭代法评估的不确定度和相对标准偏差都与质控样品的结果基本一致.结论 该方法适用于环境样品中四种阴离子测定不确定度的评估.
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工作场所中高温测量的不确定度评估
根据《检测和校准实验室能力的通用要求》( ISO/IEC 17025)[1],检测实验室应具有并应用评估测量不确定度的能力,作为检测实验室应按照这一要求进行测量不确定度的评估.我们依据JJF 1059 - 1999《测量不确定度评定与表示》[2],建立工作场所中高温测量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要来源,并指出了高温测量仪器在使用中应注意的问题,为实验室质量控制及检测报告的合理性提供科学依据.
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洁净室中悬浮粒子的测量不确定度评估
目的:对洁净室悬浮粒子的结果进行测量不确定度评估.方法:通过建立数学模型,识别和评估悬浮粒子测量过程的不确定度分量.结果:量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出合成标准不确定度.取k=2(置信概率95%),终得出测量结果的扩展不确定度并给出测量不确定度报告.结论:洁净室悬浮粒子的测量不确定度主要来源为仪器计量性能引入的不确定度及各采样点的布置和测量引入的不确定度.
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气相色谱法测定香水中甲醇含量不确定度评估
自从1993年国际标准化组织(ISO)联合了几家权威机构出版了<测量不确定度表述指南>后,不确定度的概念已越来越多的被大多数实验室所有采用.特别是近几年来,我国的各测量机构也开始与国际接轨,用不确定度来表示测定结果.但在卫生检验领域,不确定度的评估还处于起步阶段,有关各检验方法不确定度评估的方法很少.为此,笔者参照<化学分析中不确定度的评估指南>一书,对气相色谱法测定化妆品香水中甲醇含量的方法进行不确定度评估.
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气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估
目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱(GC)法,并探讨不确定度评估方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56~85.6μg/ml、11.2~112.0μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20% 、RSD为0.892%(n=9),薄荷脑平均加样回收率99.65% 、RSD为1.369%(n=9);扩展不确定度分别为0.630 mg/ml(k=2)、0.656 mg/ml(k=2),樟脑含量为(20.74±0.630)mg/ml、薄荷脑含量为(20.48±0.656)mg/ml.结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性.
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柱后衍生高效液相法测定水中呋喃丹的不确定度评估
目的 分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素.方法 采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度.结果 HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23 μg/L,扩展不确定度为±0.66 μg/L(置信度95%,k-2).结论 实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的大来源,应值得重视.
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GC-MS法测定染色头发中对苯二胺残留的不确定度评定
对苯二胺是用于永久性染发剂中的化妆品头发染料中间体.研究表明,含有对苯二胺的染发剂无致癌性,但有相当数量的人群对其致敏[1].目前对于头发中染发剂残留的检测尚不多见,本文建立了染色头发中对苯二胺残留的GC-MS测定方法,并根据<测量不确定度评价与表示>(JJF 1059-1999)[2]和<化学分析中不确定度评定与表示>[3],结合测定方法与数学模型,对测定结果进行了不确定度评估,对影响结果准确度的各种因素进行分析,为测量结果的评定和优化方法提供技术支持.
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离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度评估
目的 对离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素.方法 建立离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度.结果 测定结果的合成不确定度为0.989%,扩展不确定度为1.98%,注射用帕米膦酸二钠的含量为标示量的(99.29±1.98)%(k=2).结论 测定结果的不确定度主要来源于离子色谱仪器、测定的重复性以及对照品的影响.建立的不确定度评估方法适用于离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的不确定度评估.
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MCM评估LDH活性浓度不确定度
不确定度是基于已知的信息表征赋予被测量量值分散性的非负参数[1]。所有校准或检测实验室都必须建立且应用不确定度评定程序以确保分析结果的质量[2]。乳酸脱氢酶(Lactate Dehydrogenase, LDH)活性浓度具有方法依赖性,其活性浓度的大小依赖于实验条件,包括pH、缓冲液性质、温度、激活剂、抑制剂、底物特性及浓度等[3]。因此,在LDH活性浓度不确定度评估中,除基本测量模型中的影响因素外,还应考虑实验条件的影响。
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电位滴定法测定酱油中氯化钠的不确定度评定
国际化标准组织(ISO)于1993年以七个国际标准组织的名义联合发布了<测量不确定度表示指南>.测量不确定度分析作为国际认可的实验结果评价指标已代替传统的测量误差理论,用以衡量测量结果的可靠性.本文根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范<测量不确定度的评定与表示>,通过对使用自动电位滴定仪测定酱料中的氯化钠不确定度评估的系统分析,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及终的合成与表示.
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紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的测量不确定度评估
目的::评定紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的测量不确定度。方法:建立紫外分光光度法测定乙酰氨基酚片含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的扩展测量不确定度为1.2%,测量结果表示为(97.0±1.2)%,k=2。结论:通过分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。
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分析性能σ值、质量目标指数和不确定度在血细胞分析质量改进中的联合应用
目的:通过σ值和质量目标指数制定质量改进方案,根据测量不确定度的改变判断质量改进的效果,为有效地提高临床实验室质量水平提供可靠的实验室依据。方法分析血细胞分析项目的质量控制数据,计算σ值、质量目标指数(QGI)和测量不确定度,评价其分析性能,设计质量改进方案并运行一年,根据测量不确定度的改变来判断质量改进的效果。结果2012年血细胞分析检验项目的过程性能评价优秀率(σ值大于4σ)达62.5%,σ值大于6σ的项目达37.5%,有62.5%的项目需要改进;2013年较2012年有50%的项目测量不确定度有所改进,实验室质量水平得到提高。结论分析性能σ值、质量目标指数联合测量不确定度评估是一种提高效率与降低成本的良好管理方法。
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熔体流动速率测定仪手动测定自校准测量不确定度评估
利用聚乙烯标准物质对熔体流动速率测定仪进行手动测定自校准测量不确定度评估.方法采用先确定其不确定度来源,并在一定条件下,重复测定聚乙烯的熔体流动速率,分别计算其不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,得到该仪器测定聚乙烯自校准测量不确定度.