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高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，经过各种给药途径进入动物体内，使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用，残留量也随之加大，人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品，会出现急性或慢性中毒，影响人体的泌尿、免疫系统，破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织，如诱发人的甲状腺癌等，还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后，用碱性氧化铝小柱净化，注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离，用紫外检测器检测，与标准样品峰面积进行比较，外标法计算磺胺类药物的含量。本文以猪肉样品为例，谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
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用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂
用配置Agilent G1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂.标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能.本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂.MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量.测定了27种不同溶剂的方法检出限.
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岛津公司独特的质谱数据库软件——Compound Composer同时筛查近600种有害化学品
在GCMS分析中,由于仪器间的差异和仪器状态的不同,样品的保留时间、响应值会有不同,所以绝大多数定量分析时必须通过分析标准样品,对目标化合物进行保留时间确认并制作相应的工作曲线.随着日本肯定列表制度的引入以及我国食品安全法规的不断完善,待检测残留农药及有害化学品的数量在不断增加,单一标准样品的获得以及配制、保存标准样品所花费的大量人力财力,使我们的检测部门越来越难以承受.
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电容不良引起全自动生化分析仪测量结果不准
故障现象BACKMAN700全自动生化分析仪用标准样品或待测样品进行测量时,所显示结果与正常值偏差较大.故障检修这种现象在机器使用过程中经常出现,其原因都是由光路或水路系统故障引起,但是经过仔细检查光路和水路系统,并未发现异常,由此判断引起故障的原因在电路系统.
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数字｜DIGITAL
16项
日前从工信部官网获悉，10月27日，工业和信息化部科技司发布《202项行业标准及1项行业标准样品报批公示》。根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《非固化橡胶沥青防水涂料》等202项化工、建材行业标准的制修订工作及1项化工行业标准样品的研制工作。其中涉及涂料行业的标准制订超过16项。这些涂料标准基本上都是对相关涂料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存等做出明细规定。行业标准的公布将规范行业发展，促进行业健康快速发展。 -
长梗冬青苷标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品.方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内均匀性良好,在0 ～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60％,扩展不确定度为0.10％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制.
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β-谷甾醇标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制β-谷甾醇标准样品.方法:以白芥子为原料,采用硅胶柱色谱和重结晶技术,纯化获得了β-谷甾醇样品,采用元素分析,UV,红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振(NMR)和X-射线衍射(XRD)进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱蒸发光散射检测分析技术.样品分装成300瓶(10 mg/瓶)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内样品均匀性良好,在0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度为95.41％,扩展不确定度为0.30％,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收.结论:成功地研制了β-谷甾醇国家标准样品,该标准样品可用于β-谷甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
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樱花素标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制樱花素国家标准样品.方法:以中药毛白杨的干燥茎皮为原料,通过提取、分离,纯化制备了樱花素样品,采用旋光度、元素分析、红外光谱、紫外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成400瓶(每瓶5 ng)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品为DL-5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,95％置信区间范围内的均匀性良好,0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.97％,相对扩展不确定度为0.02％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了樱花素国家标准样品,可用于樱花素含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
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国家标准样品长期稳定性与加速稳定性的比较
目的:探索天然产物标准样品的长期稳定性和加速稳定性之间的关系,为标准样品的有效期确定提供必要的技术支撑.方法:在研制5个国家标准样品(肉桂醛、樱花素、长梗冬青苷、水苏糖和β-谷甾醇)的过程中,将置于0～8℃条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6,9,12,18,24个月测定各标准样品的纯度,进行长期稳定性检验.将置于温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)％条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6个月时测定各标准样品的纯度,进行加速稳定性检验.结果:统计分析的结果显示,长期稳定性检验和加速稳定性检验的稳定性均良好,二者之间无显著性差异.结论:天然产物标准样品24个月的有效期可通过6个月的加速稳定性检验进行预判.
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水苏糖标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,研制水苏糖标准样品.方法:以唇形科植物银条Stachys floridana新鲜的地下茎为原料,通过提取、发酵、分离、纯化制备水苏糖.采用元素分析,UV,IR,HR-MS,NMR和X-单晶衍射进行结构鉴定.样品分装成400瓶(每瓶10 mg)后,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器进行均匀性、稳定性检验和定值分析.结果:该标准样品95％置信区间范围内均匀性良好,24个月内稳定性良好,定值结果确定纯度为99.62％,扩展不确定度为0.13％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求.结论:首次研制了水苏糖国家标准样品.本标准样品可用于水苏糖含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
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肉桂醛标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制肉桂醛国家标准样品.方法:以樟科植物肉桂的干燥树皮为原料,通过提取,NaHS03加成反应,制备高效液相色谱,纯化得到了肉桂醛样品,采用元素分析,UV,IR,MS和NMR进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成200瓶(每瓶20 mg)样品后,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室的联合定值.结果:该样品均匀性良好,0～8℃条件下,24个月内稳定性良好,定值结果为98.41％,95％置信区间的扩展不确定度为0.06％,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收.结论:成功地研制了肉桂醛国家标准样品,可用于肉桂醛含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
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氨浓度检测的溯源验证实验
目的 在采用纳氏试剂比色法进行动物室氨浓度检测时用国家标准物质进行验证,以保证实验室检测结果的准确性.方法 取十份样品分别用氨标准样品与实验室配置的氨溶液进行平行实验,同时绘制氨标准曲线进行比对.结果 实验室配置的氨溶液标准曲线与氨标准样品标准曲线的偏差为-1.79％.结论 氨浓度检测受多种因素影响,为使检测结果准确性和一致性得以保证,应进行实验室验证、校准工作.
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深圳市宝安区地下水水质分析
为了解宝安区地下水的营养元素和有害物质的含量及分布情况，对1998～1999年宝安区内送检的219份井水水样进行分析。 实验方法：氟化物、氯化物和硫酸盐采用离子色谱法，其它均采用GB5750-1985《生活饮用水标准检验方法》，检验项目包括化学指标及毒理学指标。离子色谱法为美国戴安公司仪器应用资料的方法，对该方法进行了精密度和准确度的考察。标准物质均为国家环境保护总局标准样品研究所、国家钢铁材料测试中心等生产的国家标准溶液和标准样品。实验仪器每年经过深圳市计量测试研究所检定。日常测定做好平行样测定和实验室自制样品的内部质控工作，每年都通过了深圳市卫生防疫站的未知水样的考核工作，因此，保证了水质分析结果的准确可靠。
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水质检测质量控制用钼标准样品的研制
研制国家级水质钼标准样品,作为钼分析检测的质量控制标准.依据国家标准样品工作导则要求制备钼标准样品;采用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以7个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估.结果显示,钼标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对,具有可比性.提示研制的钼标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB07-3177-2014;可用于水质钼元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面.
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邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品的制备
为了提供多组分的邻苯二甲酸酯类溶液标准样品,通过确定组分和溶剂,验证纯品的纯度值、选择称量器皿、分组称量、筛选安瓿容器、采用低温冷却技术等,建立了正己烷中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品的制备方法.观察样品的均匀性及室温和4℃冷藏两种保存条件下的稳定性,结果表明,制备的正己烷中16种邻苯二甲酸酯类溶液混合标准样品具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,制备方法具有可操作性.
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细菌学检验的质量控制
细菌学检验从样品的采集、运送、保存、接种、培养、分离、鉴定、药敏试验、记录和报告方式等各个环节都必须采取一系列的质控措施,用标准菌株和标准样品检查实验室的条件和技术操作是否合格以及检验水平.
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超氧化物歧化酶标准样品的研制
目的研制超氧化物歧化酶标准样品.方法从新鲜牛血中提取,用DEAE-纤维素层析法进行纯化.结果制备的超氧化物歧化酶标准样品符合GB/T15000.1～15000.5-94标准样品制备的要求.结论可作为商检、卫生、科研及工厂等部门测定超氧化物歧化酶活性及测定方法的评定.
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在卫生杀虫剂生物药效测试中建立标准样
目的:为使卫生杀虫剂生物药效测试更加准确,在卫生杀虫剂生物药效测试中建立标准样;方法:设立标样以校准因设备、季节、环境、操作等因素造成的系统误差;结果:用该法校准5个蚊香样品的测试结果、前后几个月的二次测试误差明显缩小;结论:在生物药效测试中引入标样后能减少测试误差.
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室内空气污染监测用氨标准样品的定值分析
在室内空气污染物中,氨对人体健康的危害,已经受到全社会的广泛关注.对于氨的污染监测,国内外已经开展了大量的相关工作.我国GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》中氨的限值为0.2 mg/(m3·h)[1];GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范(2013年版)》中[2],Ⅰ类、Ⅱ类民用建筑中氨的限位分别为0.2 mg/(m3·h)和0.5 mg/(m3·h).对于氨的检测分析方法,目前我国已有HJ 533-2009《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》、GB/T 14669-1993《空气质量氨的测定离子选择电极法》及GB/T 14679-1993《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》等分析方法[3-5].在实际检测中,与这些方法相对应的以氨(NH3)为计量成分的质量控制用氨环境标准样品,目前国内外还没有提供.因此,为室内空气氨的测定提供质量保证,研制氨质量控制用标准样品,在室内空气污染监测中迫切需要.
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质量控制条件下样品测量值校正模式探讨
分析质量控制是一种避免过失误差、减小随机误差和控制系统误差,确保分析数据精密、可靠的科学管理实验室方法.样品测量值校正,是一种减小样品分析系统误差,提高测量准确度的重要模式.在质量控制条件下样品测量值校正,目前常用空白试验的扣除、利用标准样品进行校正[1-2],以及温度、气压的标准状态校正、标准密度的校正与各种仪器校正等.但空白(零浓度)试验不能消除样品基体成份对测量的干扰与影响;而利用标准样品进行校正,则受标样数量不足,与对一些项目的分析目前尚无法提供模拟基体组成的可靠标样,及其相同介质(稀释液)的限制.本文对质量控制条件下样品测量值校正模式进行了新的探讨.
