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长梗冬青苷标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品.方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内均匀性良好,在0 ～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60％,扩展不确定度为0.10％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制.
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救必应中总苷类物质提取技术研究
目的：制定中药救必应中总苷类物质的提取工艺。方法以高效液相色谱法测定的长梗冬青苷、紫丁香苷提取得率为指标,以 L9(3)4正交设计进行提取工艺中多项参数的优化,采用优化的参数进行实验室提取,通过对提取物成分分析判断该工艺的可行性。结果救必应中总苷类物质佳提取工艺为：每次用12倍量的50%乙醇为溶剂,加热回流90 min,提取3次。总苷类提取物的得率为19.5%,其中含长梗冬青苷(292 mg/g)、紫丁香苷(59.5 mg/g)、芥子醛葡萄糖苷、丁香树脂醇4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香树脂醇4’,4’’-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等苷类化合物。结论采用优化的实验室工艺进行提取,提取物中含有多个苷类物质。对提取物的分析表明该提取工艺切实可行。
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HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷
目的 建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷(syringin)和长梗冬青苷(pedunculoside)的方法.方法 采用Dikma C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-水(10:90)为流动相,梯度洗脱,体积流量l.0mL/min,检测波长210 nm.结果 紫丁香苷线性范围为0.198 0～3.465 0μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为97.1% (n=6),RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8～9.446 5μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为99.2% (n=6),RSD为1.6%.结论 本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础.
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高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量
目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 mL/min;进样量为20 μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和o-香附酮检测波长为242 nm.结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16～423.20mg/L(r =0.9997)、33.31 ～666.20mg/L(r =0.9992)、5.25 ～105.00mg/L(r =0.9999)、3.39 ～ 67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92％(0.94％)、98.55％(0.85％)、98.68％(1.51％)、99.13％(1.24％).结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法.
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HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素
目的 建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm；ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36 ℃,柱温30℃.结果 长梗冬青苷在1.071 6～5.358 μg范围内的线性关系良好(r =0.999 1),平均回收率100.3％,RSD为2.05％(n=9)；白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462 μg(r =0.999 9)和0.486 8～2.434 μg(r =0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03％、99.02％,RSD为2.01％、1.98％(n=9).结论 本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法.
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救必应中长梗冬青苷提取工艺正交试验优化
目的:研究长梗冬青苷佳提取工艺条件.方法:采用正交试验设计研究不同浓度的乙醇、乙醇体积、提取时间和提取次数对长梗冬青苷提取率的影响;采用高效液相色谱法测定提取物中长梗冬青苷含量.结果:救必应中长梗冬青苷佳提取条件为加入6倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1 h.结论:本法提取效率高,适合大量提取,可用于工业化生产.
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Box-Behnken响应面法优化四季青的提取工艺
目的:采用Box-Behnken响应面法对四季青提取条件进行优化.方法:建立长梗冬青苷的HPLC测定法,并对该法进行验证;以长梗冬青苷的提取率为因变量,用Box-Behnken响应面法优化药液比、乙醇浓度、回流时间和提取次数4个因素.结果:佳条件为药液比1:10,乙醇浓度为70%,回流温度为80℃,提取次数为3次.结论:含量测定法和佳提取工艺结果可靠.
关键词： 四季青 长梗冬青苷 高效液相色谱法 Box-Behnken响应面法 -
大鼠肠道菌群对长梗冬青苷体外代谢的影响
目的：：探究体外孵育的大鼠肠道菌群对长梗冬青苷的代谢转化规律。方法：将长梗冬青苷与大鼠肠道菌群在厌氧条件下共孵育,分别于0,4,8,12,24,48 h时取样,经乙酸乙酯萃取后采用HPLC法进行定性和定量分析。结果：在与大鼠肠道菌群共孵育48 h后,90.8%的长梗冬青苷被代谢转化为M2,M2与铁冬青酸对照品通过HPLC分析时色谱行为一致,故确定M2为铁冬青酸。结论：长梗冬青苷可以被体外孵育的大鼠肠道菌群代谢转化为铁冬青酸。
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定壮药愈疡散中3种主要活性成分的含量
目的:建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min-1,增益值为1.0.结果:黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46～2.76 μg(r=0.999 2)、0.70～4.20 μg(r=0.996 2)和1.06～6.36 μg(r=0.998 6)范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89％、95.49％和97.66％,RSD为2.79％、3.96％和3.60％(n=6).结论:该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法.
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铁冬青不同产地不同部位质量分析
目的 铁冬青不同产地不同部位的质量分析.方法 采用高效液相色谱法测定铁冬青不同产地、不同药用部位中长梗冬青苷和紫丁香苷的含量.结果 铁冬青的果实和树叶中无长梗冬青苷,含有微量的紫丁香苷;不同产地的铁冬青中长梗冬青苷和紫丁香苷含量差别也很大.结论 在开发铁冬青药用资源时要充分考虑药用部位及产地对其质量的影响.
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HPLC法同时测定壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷的含量
目的：建立同时测定壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ODS，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1 ml/min，检测波长为210 nm，柱温为30℃，进样量为5μl。结果：紫丁香苷和长梗冬青苷检测进样量线性范围分别为0.71～3.55（r＝0.9997）、1.62～8.10μg（r＝0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率试验分别为100.8％～104.9％（RSD＝1.7％，n＝6）、96.0％～100.8％（RSD＝2.2％，n＝6）。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于壮药愈疡散中紫丁香苷和长梗冬青苷含量的同时测定。
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救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量
目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量.方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量.色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为1. 2 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10 μL.结果:所制救必应酸纯度达99％以上.紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0. 18~3. 22、0. 59~10. 36、0. 20~3. 53 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0. 9999),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2. 0％ (n=6~7),平均加样回收率为96. 08％~100. 81％ (RSD≤1. 98％,n=6).紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1. 61％、7. 26％、1. 29％ (RSD≤1. 08％, n=3), 在精制品1中分别为0、82. 59％、4. 18％ (RSD≤1. 67％, n=3);在精制品2中分别为0、73. 29％、7. 41％ (RSD≤1. 15％, n=3).结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保.建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求.
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愈疡散6个皂苷类成分的HPLC定量分析及其指纹图谱研究
目的:研究测定愈疡散中主要成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量,同时建立其皂苷类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价与有效控制愈疡散的质量提供依据.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法),使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测器参数为蒸发温度为100℃,气体流量为2.8 L·min-1,增益值为1.0.结果:紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷6个成分的含量范围分别为0.662～2.638、0.840～1.358、7.305～11.704、3.429～6.343、3.048～4.248、1.375～3.841 mg· g-1,各项方法学考察结果表明该法符合含量测定的要求;同时10批次愈疡散样品得到的指纹图谱相似度均大于0.96,标定共有峰11个,并对其中7个色谱峰进行了归属.结论:所建立的指纹图谱特征性强;所建立的指纹图谱结合主要功效成分多指标含量测定方法能更加客观有效地控制壮药愈疡散制剂的质量.
