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HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素
目的:采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸(CTZSW)中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,流动相乙腈-水(35∶65)(桔梗皂苷D和桔梗皂苷E),ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.6 SLPM· min-;流动相乙腈-甲醇-水(40∶ 30∶ 30)(白花前胡甲素和白花前胡乙素),检测波长321 nm.结果:桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3～0.826 0μg(r =0.999 7),0.079 7～1.5940μg(r =0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32％,98.94％,RSD(n =6)分别为0.80％,0.93％;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9 ～3.098 0μg(r =0.999 4),0.051 7 ～1.034 0 μg(r =0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72％,99.15％,RSD(n =6)分别为0.86％,0.95％.结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价.
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HPLC同时测定前胡中3种香豆素成分的含量
目的:建立了用HPLC法对前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素同时定量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(75:25);检测波长321 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:白花前胡甲素、乙素和E素的浓度与峰面积,分别在3.20～28.80μg(r=0.999 9),1.60～14.40μg(r=0.999 5),1.64-14.76μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.92%,99.66%,99.72%,RSD分别为1.6%,1.5%,1.4%.结论:不同产地前胡所含的香豆素成分含量存在一定的差异,安徽宁国和祈门的前胡中白花前胡甲素含量高于药典的规定,且这3种香豆素含量明显高于其他2个产区.该法适合同时测定前胡样品中3种香豆素成分的含量,分离度好,快速,简便,重现性好.
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HPLC测定白花前胡蜜炙前后3种香豆素类成分的含量
目的 对前胡蜜炙前后3种香豆素类成分进行比较研究.方法 HPLC同时测定3种香豆素类成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量,Agilent TC-C_(18)(2)柱,流动相为甲醇-水(3:1),检测波长320 nm,流速0.8 mL·min~(-1),柱温35℃.结果 3个成分的线性关系较好(r>0.999 6),测定范围分别为0.204 4～2.044,0.077 6～0.776,0.077 2～0.772μg,平均回收率分别为101.66%,97.45%,97.79%.前胡不同饮片中3种香豆素类成分含量有差异.结论 所建立的方法可用于同时测定前胡不同饮片中3种香豆素的含量,为前胡不同饮片质量评价标准的制定提供了科学依据.
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HPLC法筛查百花定喘制剂中前胡投料
目的:通过测定白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量,建立筛查百花定喘制剂中投料为前胡还是紫花前胡的HPLC方法.方法:采用Symmentry-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长为321 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:5批药材的标示名称与试验判断结果不一致;47批百花定喘制剂的筛查结果表明,未见紫花前胡投料,前胡存在投料不足的情况.结论:该方法专属性良好,可作为定性筛查白花定喘制剂中投料前胡的方法.
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前胡香豆素类提取物的UPLC/Q-TOF-MS分析及其初步药效学研究
目的 建立UPLC/Q-TOF-MS法分析前胡香豆素类提取物的化学成分,并对其初步药效学进行研究.方法采用Acquity UPLC BEH C18色潜柱;以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长321 nm;采用电喷雾王离子化模式(ESI+),扫描范围m/z 100～1 000;利用链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病大鼠模型,对前胡香豆素类提取物的调脂降糖作用进行初步药效学研究.结果前胡香豆素类提取物中的qianhucoumarin D(1)、peucedanocoumarin Ⅱ(2)、白花前胡甲素(3)、peucedanocoumarin Ⅰ (4)、白花前胡乙素(5)、praeuptorin E(6)得到良好的分离与鉴定.初步药效学实验结果表明,前胡香豆素类提取物能显著降低2型糖尿病大鼠空腹血糖、胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白及肝脏指数(p＜0.05),升高高密度脂蛋白(P＜0.05),提示前胡香豆素类提取物能改善2型糖尿病大鼠糖与脂质代谢,发挥治疗2型糖尿病的作用.结论建立了前胡香豆素类的UPLC/Q-TOF-MS的分离鉴定方法;初步药效学研究表明前胡香豆素类提取物具有显著的调脂及降糖作用.
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60Co-γ射线辐照对小儿清肺丸中5种有效成分的影响
目的 建立同时测定小儿清肺丸中葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E5种活性成分含量的方法,考察60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化.方法 采用Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),B为0.5％冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230、321 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃.分别选择辐照剂量为2、4、6、8 kGy对小儿清肺丸进行辐照,比较辐照前后小儿清肺丸中5种活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况.结果 葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E分别在0.049～1.247、0.079～1.973、0.056～1.406、0.028～0.705、0.028～0.693μg有良好线性关系,平均加样回收率分别为101.2％、99.7％、99.9％、98.9％、100.5％,RSD分别为0.6％、0.5％、1.2％、1.1％、1.2％;经过2、4、6、8 kGy辐照后,小儿清肺丸所含有效成分葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E均有变化,经成组t检验,在超过6 kGy后,葫芦素B辐照前后含量变化显著(P＜0.05).结论 所建立的小儿清肺丸活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为小儿清肺丸质控方法.在辐照剂量不超过6 kGy时,各成分变化不显著,可为小儿清肺丸辐照灭菌手段提供参考.
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正交试验优化杏贝止咳提取物的微波干燥工艺
目的：优化杏贝止咳提取物的微波干燥工艺参数。方法以苦杏仁苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素综合转移率为考察指标，选取微波功率、干燥时间、铺盘厚度、真空度作为优化试验考察因素，每个因素设计3个水平，采用L9(34)正交试验优化杏贝止咳浸膏的微波干燥工艺，并与常规干燥工艺进行比较。结果杏贝止咳浸膏佳微波干燥工艺为微波功率6 kW，干燥时间9 min，铺盘厚度2～2.5 cm，真空度?0.08～?0.09 MPa。结论该工艺高效节能，稳定可行，为改善杏贝止咳颗粒的干燥工艺提供实验依据。
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高效液相色谱法测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量
目的 对前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素常用的高效液相色谱法含量测定方法进行改进,用于市售前胡的分析.方法 改用甲醇作为提取溶剂,超声处理时间为30 min,提取液直接测定分析.采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以甲醇-水(68:32)为流动相.结果 白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在5.00～400.00 mg/L和0.50～40.00 mg/L范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=28.478 222 4X+6.484 094(r=0.999 99)和Y=25.589 318 7X-0.328 822(r=0.999 99),精密度为0.6％～2.0％,加样回收率为90.7％～104.8％.采用建立的方法对9批市售前胡进行了测定.结论 该方法更简便、快速、重复性好,可准确测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素.
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HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素
目的 建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm；ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36 ℃,柱温30℃.结果 长梗冬青苷在1.071 6～5.358 μg范围内的线性关系良好(r =0.999 1),平均回收率100.3％,RSD为2.05％(n=9)；白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462 μg(r =0.999 9)和0.486 8～2.434 μg(r =0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03％、99.02％,RSD为2.01％、1.98％(n=9).结论 本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法.
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替代对照品法同时测定前胡炮制品中主要香豆素成分
以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为前胡药材及炮制品质量标准的制定及其临床应用提供科学依据.采用Welch Materials Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长322 nm.该条件下测得前胡中白花前胡乙素和白花前胡E素相对于白花前胡甲素的相对校正因子分别为0.787 2和0.969 0,通过对15批药材进行含量测定,结果证明,替代对照品法与外标法测定的结果无明显差异,说明本研究建立的替代对照品法测定含量,方法准确可靠,可用于前胡及其不同炮制品中主要香豆素的含量测定.用该法测定各炮制品中香豆素总含量均低于生前胡.
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LC-MS/MS同时测定杏苏散水提液中4种成分的含量
目的 采用Q-TRAP LC-MS/MS测定杏苏散水提液中活性成分苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素的含量.方法 采用Supelco Discovery C-18(3μm,2.1 mm×150mm)色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,AB Sciex 4000 Q-TRAP型质谱仪多重反应监测(MRM)扫描模式对杏苏散水提液样品进行检测.结果 杏苏散水提液中苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素的含量分别为63.18μg/ml、0.47μg/ml、1.65 μg/ml和0.13μg/ml.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于对杏苏散水提液中苦杏仁苷、芦丁、木犀草素和白花前胡乙素这4种成分进行定量分析.
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杏苏散水提液中白花前胡乙素含量测定
目的 建立杏苏散水提液中白花前胡乙素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶ 25),检测波长为321 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 线性关系良好,r=0.999 8,回归方程为Y=47.148X-0.112 3,线性范围为0.1～0.8μg,平均加样回收率为99.78％,RSD=1.7％ (n =6).结论 方法简便、准确、重现性好,为制剂的质量控制和评价提供了一定的科学依据.
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止咳片的质量控制
目的：制定止咳片的质量标准。方法对止咳片中苦杏仁进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法同时测定白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。色谱柱为 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以甲醇-水(75：25)系统为流动相；检测波长为321 nm,流速1 mL·min-1。结果薄层色谱鉴别中,供试品在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性未见干扰。白花前胡甲素在61.98~619.84 ng 范围内线性关系良好,线性方程 Y =1.1565X+13.4527,r=0.9998；白花前胡乙素在32.11~321.13 ng 范围内线性关系良好,线性方程 Y =1.4386X-0.3054,r=0.9998。白花前胡甲素低、中、高加样回收率分别为96.19%,98.87%,97.60%,RSD 分别为2.13%,1.52%,0.73%(n=3)；白花前胡乙素低、中、高加样回收率分别为96.97%,99.60%,96.74%,RSD 分别为1.55%,2.28%,0.47%(n=3)。结论该方法结果准确、专属性强,重复性好,能有效控制止咳片的质量。
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丽江家种和野生前胡的质量分析
目的:考察本地药材种植和野生前胡的质量.方法:按<中国药典>2010年版一部相关检验方法进行检查.结果:2批野生前胡样品和3批家种前胡样品均未检出白花前胡甲素,白花前胡乙素含量低,不符合<中国药典>2010年版一部的相关规定.结论:可为市场监督、检查提供较为可行的参考,同时为广大购买使用前胡者提供一些经验鉴别资料.
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高效液相色谱法同时测定止咳片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量
目的：建立同时测定止咳片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Agilent Zorbax SB－C18柱（250 mm伊4.6 mm，5μm )，流动相为甲醇－水（77：23），检测波长为321 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为10μL。结果白花前胡甲素质量浓度在21.98~219.8 mg/L范围内与峰面积积分值线性关系良好( r=0.9995)；白花前胡乙素质量浓度在5.895~58.95 mg/L范围内与峰面积积分值线性关系良好( r=0.9999)。白花前胡甲素的平均加样回收率为100.75%，RSD为1.44%（ n=9）；白花前胡乙素的平均加样回收率为99.11%，RSD为1.68%( n=9)。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高，适用于止咳片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的质量控制。
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HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量
目的：建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相为甲醇‐水（75∶25）；流速为1．0 mL · min－1；检测波长为321 nm ；柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10．13～200．26μg · mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9992），加样回收率为98．9％，RSD为0．46％（n＝6）；白花前胡乙素质量浓度在10．36～200．72μg · mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9991），加样回收率为98．6％，RSD为0．55％（n＝6）。结论该方法简单、准确、重复性好，可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。
