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反相高效液相色谱法和二阶导数分光光度法两种测定维生素E乳膏含量方法的比较
目的:对维生素E乳膏两种含量测定方法的比较.方法:按照分析方法验证指导原则相关要求对反相高效液相色谱法和二阶导数分光光度法测定维生素E乳膏含量进行比较.结论:在回收率,重复性,中间精密度上两种方法均较好,差异也不明显.耐用性方面,二阶导数分光光度法相关因素影响较小.
关键词： 维生素E乳膏含量测定 反相高效液相色谱法 二阶导数分光光度法 -
反相高效液相色谱法测定伏立康唑亚纳米乳剂的浓度
目的:建立测定伏立康唑亚纳米乳剂中伏立康唑浓度的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6mmI.D.,5m);流动相为乙腈-水-甲酸(60:40:0.1,v/v/v),流速1.0mLmin-1;检测波长为256nm.伏立康唑亚纳米乳剂以无水乙醇破乳和定容,过滤后直接进样测定.结果:伏立康唑的保留时间为7.03min.在伏立康唑浓度为1~100μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.33%(n=6).结论:方法简便、快速,灵敏、准确,适用于测定伏立康唑亚纳米乳剂中伏立康唑的浓度,可作为伏立康唑制剂的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测生物材料中槟榔碱的含量
槟榔为棕榈科植物槟榔(Areca catechu L)的干燥成熟种子,主要分布于我国湖南、海南、云南和台湾等地.其主要活性成分为槟榔碱类生物碱.Ho等[1]研究认为咀嚼槟榔时口腔黏膜细胞持续受到槟榔碱刺激后原癌基因C2 iun的表达也许是口腔鳞癌发生的机制之一;
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果酒中11种酚类化合物反相高效液相色谱检测方法的建立
目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立11种酚类化合物的检测方法,同时测定其在果酒中的含量.方法 色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相:梯度洗脱,A相:0.1％磷酸；B相:甲醇,洗脱程序:10％B等度(0～10min)；10％～20％B线性变换(10 ～ 15min)；20％B等度(15～25min)；20％ ～ 60％B线性变换(25 ～65min)；60％B等度(65～75min)；检测波长:210、270、320、327、360nm；柱温30℃；流速1.0ml/min.结果 在10 ～500μg/ml浓度范围内,没食子酸、绿原酸、表儿茶素、阿魏酸、白皮杉醇、金丝桃苷、木犀草素7种功能成分均具有良好的线性相关(R2均≥0.9995)；在8～ 400μg/ml浓度范围内,牡荆素、白藜芦醇、槲皮素、山奈酚4种功能成分均具有良好的线性相关(R2=1.0000)；回收率为85.1％ ～ 112.0％,RSD均＜2％；11种功能成分的定量限为0.32 ～1.59ng,检测限为0.10 ～0.48ng.结论 建立的方法准确、可靠,实现了11种功能成分的分离分析,可用于其在不同种类果酒中的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中白藜芦醇甙的浓度
目的建立反向高效液相色谱法测定人血浆中白藜芦醇甙(Polydatin;PD)浓度,为其临床药理研究提供测定方法.方法色谱柱采用ZorbaXOD C18(4.6×250mm)柱,以甲醇-水(41:59V/V)为流动相,非那西汀(PH)为内标物,紫外λ/nm235检测.血浆样品用混合有机溶剂(乙酸乙酯:二氧甲烷2:1)提取吹干浓缩后进样,对人血浆中白藜芦醇甙的浓度进行测定.结果方法的平均回收率为100.05%,日内平均标准偏差为1.63%～5.22%和日间平均标准偏差为2.66%-5.36%,有良好的线性关系.结论方法能提供白藜芦醇甙血药浓度监测和药理研究的需要.
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反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度
目的:建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以卡马西平为内标,测定苯巴比妥血药浓度.色谱柱shimadzu shimpack CLC-C18不锈钢柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速0.8ml.min-1,检测波长254nm.结果:在5-40 μg.ml-1浓度范围内线性良好(r=0.9999),低检测限为11.57ng.ml-1,高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.24%、100.28%、99.41%,RSD分别为0.7%、2.7%、5.8%(n=9).日内和日间平均RSD分别为2.4%、6.3%、8.6%和5.7%、4.8%、7.2%(n=5).结论:该方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法.
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RP-HPLC法测定硫酸延胡索乙素注射液的含量
目的:建立硫酸延胡索乙素注射液含量的HPLC测定方法.方法:采用ODS柱;流动相为甲醇-乙腈-三乙胺溶液(0.05mol@L1,用磷酸调节pH至3.0)(30:15:55),流速为1.0ml@min1;检测波长282nm.结果:对照品在12-108 μ g@ml1围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.53%,RSD=0.63%(n=9).精密度日内RSD＜0.35%(n=6),日间RSD＜0.70%(n=5).结论:本法简便,可靠,快速,准确,可用于硫酸延胡索乙素注射液的质量控制.
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RP-HPLC法测定硫酸延胡索乙素注射液的含量
目的:建立硫酸延胡索乙素注射液含量的HPLC测定方法.方法.采用ODS柱;流动相为甲醇-乙腈-三乙胺溶液(0.05mol@L1,用磷酸调节pH至3.0)(30:15:55),流速为1.0ml@min1;检测波长282nm.结果:对照品在12-108μg@m11范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.53%,RSD=0.63%(n=9).精密度日内RSD＜0.35%(n=6),日间RSD＜0.70%(n=5).结论:本法简便,可靠,快速,准确,可用于硫酸延胡索乙素注射液的质量控制.
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反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素
目的 建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法.方法 样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm.结果 β-胡萝卜.素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41～6.20 μg/ml,平均回收率99.4％～103.3％,RSD＜2.0％.结论 该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.
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微波萃取-反相高效液相色谱法测定钙片中维生素D3的含量
目的 建立微波萃取-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定钙片中维生素D3含量的分析方法.方法 以甲醇为萃取溶剂,微波萃取保健食品中的维生素D3.甲醇为流动相,检测波长264 nm,流速1 ml/min,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离分析,测定钙片中维生素D3的含量.结果 采用本方法的线性范围为0 ～4 μg/L(r =0.999 8),检出限为0.02 μg/L,回收率为98.8％ ～ 100.0％,RSD为0.4％(n=9).结论 本文建立的方法具有操作简单、快速,准确度高,稳定性好等优点,适用于实验室测定钙片中维生素D3的含量.
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HPLC法测定克霉唑阴道泡腾片中克霉唑的含量
本文建立测定克霉唑阴道泡腾片中克霉唑含量的高效液相色谱法.采用CN柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.5)的反相高效液相色谱系统.克霉唑在0.1005～0.5025μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.92%,RSD为0.03%.
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注射用兰索拉唑有关物质测定方法的改进
目的:改进注射用兰索拉唑有关物质的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为ShimPack CLC-ODS柱(150 min×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(60:40:1),用磷酸调节pH值至7.0,稀释样品的混合溶剂为水-乙腈-三乙胺(60:40:1),用磷酸调节pH值至10.0,流速为1.0 ml/min,检测波长为285 nm.结果:在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到更好的分离.结论:此法结果准确,分离度好,可用于注射用兰索拉唑有关物质的测定.
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RP-HPLC法测定竭香定痛胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量
目的:建立竭香定痛胶囊中人参皂苷Rg1和Re的HPLC测定方法.方法:采用HPLC法,Chromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,检测波长203nm.结果:在30分钟内能基线分离人参皂苷Rg1和Re,平均加样回收率分别为人参皂苷Rg1 98 6%,RSD 1 76%;人参皂苷Re 97 7%,RSD 2 12%.结论:该方法操作简便、快捷、结果准确,可用于竭香定痛胶囊的质量控制.
关键词： 竭香定痛胶囊 反相高效液相色谱法 人参皂苷Rg1和Re -
反相高效液相色谱法测定妇科养荣胶囊中阿魏酸的含量
目的:建立妇科养荣胶囊的质量控制方法.方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定方中阿魏酸的含量.结果:阿魏酸进样量在0.05268～0.5268μg(r=0.999)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为:99.03%,RSD为1.94%(n=6).结论:该方法准确,重现性好,所建方法为妇科养荣胶囊质量标准的制订提供了实验依据.
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反相高效液相色谱法应用于消毒剂中多种成分含量测定的研究
目的 研究反相高效液相色谱法能同时对不同消毒剂中的多种成分进行测定.方法 采用C18柱作为分离柱的反相高液相色谱法,通过梯度洗脱,对复方化学消毒剂中苄索氯铵、对氯间二甲苯酚、三氯生、氯己定、度米芬和5中长链及短链苯扎氯铵和氯化十六烷基吡啶等10种成分进行测定.结果 在本研究建立的条件下,10种消毒剂有效成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r值>0.9995),低浓度加标回收率82.8％ ～113.9％,相对标准偏差(RSD)为1.1％ ～8.9％;高浓度加标回收率92.3％ ～107.5％,RSD为1.5％ ～5.4％.方法检出限为0.6 mg/L～10 mg/L,定量限为2 mg/L～30 mg/L.结论 本研究建立的反相高效液相色谱法操作方法简单,结果准确可靠.
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RP-HPLC法同时测定芫花中芹菜素、羟基芫花素、芫花素的含量
目的 对芫花中芹菜素(Ⅰ)、3'-羟基芫花素(Ⅱ)和芫花素(Ⅲ)3种黄酮苷元进行含量测定.方法 采用反相高效液相色谱法,使用大连依利特Hypersn C18柱250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长340nm,柱温25℃.结果 化合物Ⅰ～Ⅲ的线性范围(n=6)依次为0.1～5.0μg(r=0.9999).0.1～1.0 μg(r=0.9999),0.1～5.0μg(r=0.9999).化合物Ⅰ～Ⅲ平均回收率(n=6)分别为99.6%、102.8%,100.2%;RsD分别为1.8%、1.5%,1.1%.结论 本方法可准确地同时测定芫花中3个黄酮苷元的含量,方法精密度高、简便、快速.
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反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定柏芜洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法.方法 于色谱柱ZORBAX SBC18(4.6 mm×150 mm5μm)上,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)(50∶50),流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长265nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为7.9 min,标准曲线在浓度为0.00981～0.5886μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.57%.三批样品的含量分别为0.691%、0.646%、0.662%.结论 本法简便、准确、重复性好,可用于柏芫洗剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定西咪替丁注射液的含量
目的 建立西咪替丁注射液含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo-C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:0.1％三乙胺溶液(磷酸调节pH值至5.8±0.1)(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为219nm.结果 西咪替丁进样量在0.1508～1.5075μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.72％,RSD =0.33％ (n =9).结论 该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为西咪替丁注射液的含量测定.
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抗宫炎片质量标准研究
目的:建立抗宫炎片质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对方中的广东紫珠、益母草、乌药进行定性鉴别;用反相高效液相色谱法测定处方中广东紫珠有效成分木犀草素的含量.结果:在薄层色谱中可检出广东紫珠、益母草、乌药;木犀草素在4.75μg/ml-19.00μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2＝0.9998),平均回收率为100.2%,RSD为0.67%.结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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生化片中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的RP-HPLC测定
目的 建立测定生化片中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的RP-HPLC方法.方法 采用Luna-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.4％磷酸(10∶90)为流动相,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷在0.056～1.12 mg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为98.0％,RSD小于2.0％.结论 本方法简便快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 生化片 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷 反相高效液相色谱法
