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RP-HPLC法同时测定芫花中芹菜素、羟基芫花素、芫花素的含量
目的 对芫花中芹菜素(Ⅰ)、3'-羟基芫花素(Ⅱ)和芫花素(Ⅲ)3种黄酮苷元进行含量测定.方法 采用反相高效液相色谱法,使用大连依利特Hypersn C18柱250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长340nm,柱温25℃.结果 化合物Ⅰ～Ⅲ的线性范围(n=6)依次为0.1～5.0μg(r=0.9999).0.1～1.0 μg(r=0.9999),0.1～5.0μg(r=0.9999).化合物Ⅰ～Ⅲ平均回收率(n=6)分别为99.6%、102.8%,100.2%;RsD分别为1.8%、1.5%,1.1%.结论 本方法可准确地同时测定芫花中3个黄酮苷元的含量,方法精密度高、简便、快速.
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芫花不同炮制品中芫花素含量的研究
目的 研究芫花素在芫花不同炮制品中的含量.方法 以高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法分析7个产地芫花及8种芫花炮制品中芫花素的含量变化.结果 芫花经不同方法炮制后其中芫花素的含量均有降低,以醋炙降低少,进一步对各大区芫花饮片的芫花素含量进行了分析.结论 此研究方法及结果可为制定芫花饮片的质量标准提供部分实验依据.
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大孔吸附树脂分离纯化芫花黄酮苷元工艺研究
目的:研究考察大孔吸附树脂用于芫花中2种主要黄酮苷元-芹菜素和芫花素的分离纯化效果.方法:采用静态和动态吸附法,利用高效液相对芹菜素和芫花素进行定量分析,筛选佳分离纯化工艺.结果:佳工艺条件为AB-8树脂,上样液的质量浓度0.1g·mL-,吸附流速2 BV·h-1,上样体积5 BV.再以9 BV 95%乙醇洗脱,洗脱流速2 BV·h-1,体积9 BV.经树脂处理后2种黄酮苷元纯度均达到20%以上.结论:大孔树脂对芫花中芹菜素和芫花素具有较好分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.
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UPLC-QTOF/MS分析芫花诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础
目的:研究芫花提取物诱导人肝细胞L02损伤的毒性物质基础.方法:选取人肝细胞L02作为体外实验模型,运用MTT法测定芫花提取物对细胞增殖的影响,并且采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)对芫花提取物及与L02细胞亲和后胞内化学成分进行定性分析.结果:芫花提取物对L02细胞的生长抑制呈明显的剂量依赖关系,48 h的IC50为(48.34±4.66) mg·L-1.通过UPLC-QTOF/MS鉴定的黄酮类成分主要有:芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮；二萜原酸酯类成分主要有:芫花酯戊、genkwanine L、芫花酯丙、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯庚、芫花酯乙、芫花酯己、芫花酯甲.在芫花提取物亲和的L02细胞中鉴定出3'-羟基芫花素、芫花素、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮、芫花酯戊、芫花烯、芫花酯丁、芫花酯乙、芫花酯甲.其中二萜原酸酯类成分芫花酯甲作用L02细胞48 h的IC50为(29.57±2.01) mg·L-1,黄酮类成分芫花素(0.1 ～ 100 mg·L-1)未发现对L02有显著的细胞毒作用.结论:芫花提取物对人肝细胞L02具有细胞毒作用,其中二萜原酸酯类成分与细胞有明显的亲和作用,并具显著的细胞毒作用,是芫花提取物中主要的活性物质.
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芫花不同药用部位芫花素和芫花酯甲含量比较
目的 比较芫花根、叶、花蕾中芫花素和芫花酯甲含量差异,为该植物资源的可持续发展提供试验数据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),芫花素流动相为甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.5),流速0.8 mL/min,柱温为40℃,检测波长338 nm;芫花酯甲流动相为甲醇-水(82∶18),柱温为40℃,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm.结果 芫花素在3个部位中的含量从高到低依次为:花蕾(0.30%)、叶(0.038%),根中未检测到该成分;芜花酯甲在3个部位中的含量从高到低依次为:叶(0.028%)、根(0.025%)、花蕾(0.0039%).结论 以叶代根、花蕾提取芫花酯甲,可以拓宽药源,实现植物资源的可持续发展.
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芫花素对模式生物秀丽隐杆线虫的毒性作用
目的 应用模式生物秀丽隐杆线虫研究中药芫花的主要成分之一芫花素的毒性作用及机制.方法 分别以芫花素0.1,1,10和100μmol·L-1处理野生型或转基因型秀丽隐杆线虫(简称线虫)24,48和72 h,显微镜下观察野生型线虫头部摆动次数、身体弯曲次数、存活天数、后代数目、平均排泄循环长度和咽泵行为,并观察转基因型线虫γ-氨基丁酸(GABA)能神经元荧光强度,计数神经元数目.结果 ①野生型线虫:与正常对照组比较,芫花素处理24 h后,芫花素1~100μmol·L-1组线虫头部摆动和身体弯曲次数显著减少(P<0.05,P<0.01);48 h后,芫花素0.1μmol·L-1组身体弯曲次数显著减少(P<0.05),1~100μmol·L-1组头部摆动和身体弯曲次数显著减少(P<0.01),100μmol·L-1组平均排泄循环长度显著增加(P<0.05)且咽泵行为显著减少(P<0.01);72 h后,芫花素0.1~100μmol·L-1组头部摆动和身体弯曲次数均显著减少(P<0.05,P<0.01),平均排泄循环长度显著增加(P<0.05,P<0.01),咽泵行为显著减少(P<0.05,P<0.01).②转基因型线虫:与正常对照组比较,芫花素处理24 h后,芫花素1~100μmol·L-1组转基因型线虫GABA能神经元荧光强度显著降低(P<0.05,P<0.01);48 h后,芫花素1~100μmol·L-1组GABA能神经元荧光强度显著降低(P<0.05,P<0.01)且VD神经元数目显著减少(P<0.01);72 h后,芫花素0.1~100μmol·L-1组GABA能神经元荧光强度显著降低(P<0.05,P<0.01),1~100μmol·L-1组AVL神经元数目显著减少(P<0.05,P<0.01),10和100μmol·L-1组VD神经元数目显著减少(P<0.05,P<0.01).结论 芫花素对秀丽隐杆线虫具有一定的毒性作用,主要表现为运动行为抑制,其毒性机制可能与GABA能神经元损伤有关.
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异叶青兰的化学成分研究
目的 对藏药异叶青兰Dracocephalum heterophyllum的化学成分进行研究.方法 利用多种柱色谱对其成分进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定.结果 从异叶青兰95％乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为芫花素(1)、石吊兰素(2)、金合欢素(3)、科罗索酸(4)、乌发醇(5)、白桦脂醇(6)、β-香树脂醇(7)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(8)、胡麻苷-6″-乙酸酯(9)、柯伊利素(10)、飞蓬苷C (11)、铁线莲素(12)、木犀草素-5-O-葡萄糖苷(13)、木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷(14)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(15)、马先蒿苷G(16).结论 化合物3～5、7～10、14为首次从该植物分离得到,化合物1、2、11、12为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 异叶青兰 芫花素 石吊兰素 科罗索酸 胡麻苷-6″-乙酸酯 -
金荞麦块根化学成分的研究
目的 研究金荞麦Fagopyrum dibotrys块根中的化学成分.方法 采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从金荞麦块根的甲醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、苜蓿素(2)、木犀草素7,4'-二甲醚(3)、槲皮素(4)、芫花素(5)、金圣草黄素(6)、原儿茶酸(7)、原儿茶酸甲酯(8)、对羟基苯甲醛(9)、赤杨酮(10)、赤杨醇(11)、olean-12-ene-3β,7β,15α,28-tetraol (12)、iuglangeninA(13)、21β-dihydroxy-olean-12-ene (14).结论 化合物5和6为首次从金荞麦中分离得到,化合物12～14为首次从荞麦属植物中分离得到.
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小驳骨的化学成分研究
目的 研究小驳骨Gendarussa vulgaris地下茎的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从小驳骨地下茎的乙醇提取物分离得到了16个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、6"-O-acetylisavitexin (2)、9,10-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one (3)、22E,24R-ergosta-7,22-diene-3β,5a,6β,9a-tetraol (4)、异鼠李素(5)、槲皮素(6)、刺五加苷E(7)、gusanhmg A(8)、gusanlung B(9)、桦木醇(10)、异牡荆黄素-2"-O-鼠李糖苷(11)、异牡荆黄素(12)、芫花素(13)、芹菜素(14)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(15)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-1-propanol (16).结论 化合物3、5、11、12、15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、4、13、16为首次从该属植物中分离得到.
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野生白木香叶化学成分研究
目的 研究野生白木香Aquilaria sinensis叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化合物结构.结果 从野生白木香叶70％丙酮渗漉提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为反-6-十八烯酸(1)、亚油酸乙酯(2)、洋芹素-7,4'-二甲醚(3)、4-氰基苯甲醛(4)、木犀草素-7,3',4'-三甲醚(5)、芫花素(6)、对苯二甲酸二(4-辛)酯(7)、6-羟基-7,4'-二甲氧基黄酮(8)、5-羟基-7,2',4',5'-四甲氧基黄酮(9)、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(10)、槲皮素(11)、山柰酚(12)、对羟基苯甲酸(13).结论 化合物4、8、9为首次从瑞香科植物中分离得到.
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大花益母草的化学成分研究
目的 研究大花益母草Leonurus macranthus的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从大花益母草地上部分70％o丙酮提取物的二氯甲烷萃取部位分离鉴定了19个化合物,分别鉴定为(+)-丁香脂素(1)、(+)-1-羟基丁香脂素(2)、rayalinol(3)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4’-coniferyl ether (4)、(7R,7'R,7"S,8S,8'S,8"S)-3’,4"-dihydroxy-3,5,4’,5"-tetramethoxy-7,9’:7’,9-diepoxy-4,8"-oxy-8,8'-sesquineo-lignan-7",9"-diol(5)、(7R,7'R,7"S,8S,8'S,8"S)-4’,5"-dihydroxy-3,5,3',4"-tetramethoxy-7,9’:7’,9-diepoxy-4,8"-oxy-8,8’-sesquineo-lignan-7",9"-diol (6)、芫花素(7)、3’-羟基芫花素(8)、圣草酚(9)、异莨菪亭(10)、对香豆酸(11)、咖啡酸甲酯(12)、反式-阿魏酸(13)、丁香醛(14)、香草酸(15)、oct-1-en-3-yl β-glucopyranoside (16)、5-羟基-2-吡咯烷酮(17)、pterolactam (18)和烟酰胺(19).结论 化合物1～6和9～19为首次从益母草属植物中分离得到,化合物7和8为首次从大花益母草中分离得到.
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不同炮制方法对芫花中4种黄酮苷元含量的影响
目的:采用高效液相色谱法分析芫花不同炮制品中4种黄酮苷元成分的含量,研究不同炮制方法对4种成分的影响.方法:采用Hanbon Hedera C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.4％醋酸水溶液(70∶30),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长338nm.结果:在线性范围内,木犀草素、芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素4种化合物分离度良好.在相应浓度范围内,4种化合物线性关系良好,r均在0.9998以上；精密度RSD≤1.64％；平均加样回收率为99.69％～101.70％.结论:该方法快速、准确,适用于芫花不同炮制品中4种化学成分的定量分析.在7种炮制方法中,醋制法(药典)较其他6种方法能明显提高木犀草素、芹菜素、3'-羟基芫花素、芫花素的含量,同时能提高总黄酮苷元含量.
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芫花主要黄酮成分对肝微粒体UGTs及UGT1A1活性的体外抑制作用
目的 考察芫花主要黄酮成分芫花素和芹菜素对尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶(UGTs)及UGT1A1活性的影响.方法 采用体外肝微粒体孵育模型,以4-硝基酚(4-nitrophenol,4-NP)为底物检测UGTs活性,胆红素为底物检测UGT1A1活性;利用UV及UPLC-MS/MS测定底物或代谢产物的含量.结果 对UGTs,在大鼠肝微粒体、小鼠肝微粒体以及人肝微粒体孵育体系中,芫花素和芹菜素均能不同程度地抑制UTGs活性;抑制强弱顺序:在大鼠肝微粒体温孵体系中,芫花素＞芹菜素;在小鼠肝微粒体以及人肝微粒体温孵体系中,芹菜素＞芫花素.对UGT1A1,在人肝微粒体孵育体系中,芫花素和芹菜素均表现为中等强度的竞争性抑制作用,抑制强弱顺序:芹菜素(IC50=12.40 μmol·L-1)＞芫花素(IC50=23.21 μmol·L-1).结论 芫花素和芹菜素对不同肝微粒体孵育体系中UGTs及UGT1A1均可产生显著抑制作用且存在种属差异.芫花素及芹菜素可能存在基于UGT酶的药物相互作用.
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LC-MS/MS测定大鼠口服芫花粗提物后芹菜素、3'-羟基芫花素和芫花素的血药浓度
目的 建立一个灵敏、快速的液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠口服芫花粗提物后芹菜素、3'-羟基芫花素和芫花素在血浆样品中的浓度.方法 以秦皮甲素为内标,大鼠血浆样品经液液萃取后,以甲醇-0.5％甲酸(80∶20)为流动相,采用Lichrosorb Rp-C18(4.5 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,通过ESI三重四级杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 芹菜素、3'-羟基芫花素和芜花素测定方法的线性范围均为10～2 000 ng.mL-1;定量下限为10 ng·mL-1.该方法被成功应用于芜花粗提物在大鼠体内的药动学研究.结论 该方法灵敏度高,操作简便,分析速度快,适用于含有芹菜素、3'-羟基芫花素或芜花素的药物测定或药动学研究.
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高效液相色谱法测定芫花中芫花素含量
目的 建立芫花中芫花素的含量测定方法.方法 高效液相色谱法(HPLC).选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm),以甲醇-水-冰醋酸(体积比=65:35:5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为332nm,柱温为40℃.结果 芫花素进样量在0.1528～0.5524μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.5%,RSD=1.47%.结论HPLC法简便、准确,重现性好,可作为该品的含量测定方法.
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舒肺贴提取工艺优选研究
目的:优选复方制剂舒肺贴中芫花、延胡索等药物的提取工艺.方法:采用单因素考察、正交试验,以高效液相色谱法测定提取液中芫花素的含量,优选佳提取工艺.结果:70％乙醇10倍量回流提取3次,每次1h为佳提取工艺.结论:优化后的工艺合理、稳定、可行,适于舒肺贴中芫花等药物的精制提取.
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了哥王中芫花素含量的高效液相色谱法测定
目的 建立了哥王中芫花素含量测定方法,为了哥王的质量评价提供依据.方法 采用HPLC法测定其芫花素的含量,色谱柱:Alltech ODS (4.6 mm ×250 mm, 5 μm);流动相:甲醇-0.2 %磷酸水溶液 (体积比55∶45);流速为1.0 ml·min-1;检测波长346 nm,柱温为35 ℃;进样量10 μl.结果 芫花素在0.24～2.40 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=84 069X+34.648,r=0.999 8.平均回收率为100.57%,RSD=1.76%(n=5).结论 该法具有操作简便准确,回收率好,精密度、重复性高,分析快速的优点,可作为了哥王药材的质量控制方法.
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HPLC法测定逐痰消痹方贴剂中芫花素的含量
目的:建立测定逐痰消痹方贴剂中芫花素含量的HPLC法.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,0.45 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(58:42:0.8),检测波长为338 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10 μl.结果:芫花素回归方程为Y=4.00×106X-2.41×105,线性范围为0.091～0.455 μg,r=0.999 9,平均回收率98.61%,RSD为0.71%(n=6).结论:该法简便、准确、可靠,可用于测定逐痰消痹方贴剂中芫花素含量.
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了哥王中芫花素含量测定技术
目的 建立了哥王中芫花素含量测定方法,为了哥王的质量评价提供依据.方法 采用HPLC法测定其芫花素的含量,色谱柱:Alltech ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比55:45);流速为1.0 ml.min-1;检测波长346 nm,柱温为35℃;进样量10 μl.结果 芫花素在0.24 -2.40 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=84069X+34.648,r=0.999 8.平均回收率为100.57%,RSD=1.7 6%(n=5).结论 该法具有操作简便准确,回收率好,精密度、重复性高,分析快速的优点,可作为了哥王药材的质量控制方法.
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HPLC法测定沉香叶中芫花素含量研究
目的:测定沉香叶中黄酮类化合物主要成分芜花素的含量.方法:采用HPLC法测定沉香叶中芜花素的含量,色谱条件为:Alltima C18(4.6 mm×250 mm,μm),流动相为甲醇:水=85:15,二级管阵列检测器波长扫描范围200～200nm,确定337砌为检测波长,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,进样量10μl.结果:测得沉香叶中芫花素含量为:0.147%(n=6),RSD%=2.72%,平均回收率95.37%,RSD%=1.28%.结论:本法简便,准确,可用于沉香叶中芫花素的含量测定.
