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基于药物体系质量评价模式的石菖蒲质量表征关联分析研究
目的：基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征石菖蒲质量并关联分析,评价石菖蒲质量。方法采用高效液相色谱法同时测定石菖蒲中原儿茶酸、香草酸、2,4,5-三甲氧基苯甲酸、β-细辛醚、α-细辛醚等5种有效指标性成分的含量。结果基于药物体系质量评价模式对石菖蒲进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并关联分析,使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片样品15质量的关联性。结果表明,样品1、6、9、12、14中有效指标性成分含量总体高于样品15,样品7中有效指标性成分含量与样品15接近。以样品15为基准计算各样品与样品15的非关联系数δ样品7、1、10与样品15质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,样品1、7饮片质量优良度居前,其次为样品12、14、9、6。结论基于药物体系质量评价模式对石菖蒲质量进行关联分析研究,以具有确切药效的饮片为基准,结合关联度分析,可综合精准地评价出石菖蒲质量优次。
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石胆草药材质量控制分析
目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法.方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行.色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40 ℃,流动相乙腈(A)-0.02％磷酸溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 22 min,10％ ～ 13％ A;22 ～ 30 min,13％A),流速1 mL· min-,检测波长290nm.结果:香草酸在0.092 ～0.46 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47％,RSD 1.7％(n=6);丁香酸在0.092 ～0.46 μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07％,RSD 1.9％(n=6);阿魏酸在0.073 6 ～0.368 μg呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.58％,RSD 1.4％ (n =6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g-1.结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法.
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朝鲜蓟根化学成分分离鉴定
目的:对菊科菜蓟属植物朝鲜蓟根的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.方法:朝鲜蓟干燥根粉碎,分别用90％乙醇,60％乙醇提取得到朝鲜根乙醇提取液,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次得3个不同极性的萃取物,萃取物干燥得到3个浸膏.乙酸乙酯部位萃取物浸膏采用反复硅胶柱色谱法,D-101型大孔吸附树脂,ODS反相柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱,高效液相分析,高效制备液相以及不断重结晶等方法分离纯化得到纯度较高的单体化合物,结合理化常数和波谱数据分析对各单体化合物的化学结构进行进一步鉴定.结果:从朝鲜蓟干燥根中共分离鉴定出11个化合物分别为咖啡酸乙酯(1),5-甲氧基糠醛(2),香草酸(3),原儿茶醛(4),5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(5),芹菜素(6),木犀草素(7),木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷(8),洋蓟酸(9),洋蓟酸甲酯(10),β-谷甾醇(11).结论:其中化合物2,3,4首次从该属中分离得到,化合物1,5,10首次从朝鲜蓟中分离得到.
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HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量
目的:测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量.方法:Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30℃,流速0.8mL·min-1.结果:新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1 ～3.2 mg·L-1(r=0.999 3)、0.025 ～0.8 mg·L-1(r =0.999 9),0.1 ～3.2 mg·L-1(r =0.999 8),0.075 ～2.4 mg·L-1(r =0.999 9),0.037 5 ～1.2 mg·L-1(r =0.999 9),0.02～0.64 mg·L-1(r =0.999 9),0.01 ～0.32 mg·L-1(r =0.999 9),加样回收率分别为99.6％(RSD 0.24％),100.0％ (RSD 0.15％),98.7％ (RSD 1.00％),99.1％ (RSD 1.36％),96.4％ (RSD 1.37％),98.3％ (RSD1.80％),97.3％ (RSD 1.64％).结论:该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据.
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白花丹炮制工艺考察
目的:优化白花丹炮制工艺,为该药材的临床安全应用提供参考.方法:以白花丹醌、香草酸含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、白酒用量、乙醇体积分数对白花丹炮制工艺的影响.采用HPLC测定白花丹醌及香草酸含量,流动相甲醇-0.15％磷酸梯度洗脱,检测波长260 nm.结果:佳酒炙炮制工艺为白酒用量0.2 mL·g-1,炮制时间45 min,乙醇体积分数12％.白花丹醌、香草酸质量分数分别为0.013 0％,0.019 3％.结论:优选的工艺条件稳定可行、方法简便,可用于白花丹的质量控制与酒炙品制备.
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UPLC-MS-MS同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的含量及其药动学研究
目的:建立利用超高效液相质谱联用色谱(UPLC-MS-MS)同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的分析方法,并研究比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后以上4种成分的药动学特征.方法:采集比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后不同时间点的血浆样本,甲醇沉淀蛋白,色谱采用Waters BEH C18反相柱,流动相为水(含0.1％的甲酸)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测.正离子条件下用于定量分析的离子对分别为m/z 195.3 ～ 144.5(阿魏酸)、m/z 169.0～92.9(香草酸)、m/z 481.3 ～ 197.1(芍药内酯苷),负离子条件下用于定量分析的离子对为m/z 525.4 ～ 449.2(芍药苷).DAS 2.0软件计算主要药动学参数.结果:阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷分别在1.13～1 089,1.23～1 080,0.82 ～ 787.5,0.36～337.5 μg·L-1线性关系良好,样品提取回收率、精密度、准确度及稳定性等均符合要求.阿魏酸和香草酸2种酚酸类成分在比格犬体内吸收均较迅速,阿魏酸消除较快,香草酸消除相对较慢；芍药苷和芍药内酯苷2种单萜苷类成分药动学特征相似,在比格犬体内吸收和消除均较慢.结论:UPLC-MS-MS法选择性好、灵敏度高、专属性强,可用于当归-白芍药对中主要化学成分的体内药动学研究,为当归-白芍配伍研究提供一定科学依据.
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氮、磷、钾缺乏对西洋参根分泌物中酚酸类化合物的影响
目的:研究氮、磷、钾元素缺乏对西洋参根系分泌物中具有自毒作用的酚酸类化合物的影响.方法:以二年生健康西洋参幼苗为试验材料,设计Hoagland全营养液以及分别去除氮、磷、钾元素4个处理进行水培试验,2周后收集不同处理的培养液,用XAD4和XAD7离子交换树脂富集其中不同极性的根系分泌物.Folin-Ciocalteu试剂法测定不同根系分泌物中总酚酸含量,HPLC测定香草酸、对香豆酸、肉桂酸3种单体酚酸含量.结果:与全营养条件相比,缺氮或缺钾情况下西洋参根分泌物中总酚酸含量显著升高(P<0.05);而磷的缺乏可导致西洋参根分泌物中总酚酸含量显著降低(P<0.05);缺乏3种元素之中的任何一种均可使香草酸、对香豆酸、肉桂酸在根系分泌物中的比例显著降低(P<0.05).结论:氮、磷、钾的缺乏可导致西洋参根系分泌物中的酚酸发生不同变化.
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青钱柳的化学成分研究
青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk为胡桃科Juglandaceae 青钱柳属植物,该属植物现仅有1种,为我国特产[1].青钱柳为乔木,是我国特有的速生树种.其叶甘甜滋润,具生津止渴、清热解暑功能,民间以其叶作甜茶食用,用于治疗糖尿病、高血压、冠心病、神经衰弱等.为研究其叶的甜味活性化合物,作者对青钱柳叶乙醇提取物进行了研究,通过多种色谱分离得到6个化合物,经理化和波谱法分别鉴定为:香草酸(1）、苯甲酸(2）、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄醛酸苷(3)、槲皮素(4）、β-谷甾醇(5）及胡萝卜苷(6）.化合物1～3从本植物中首次分离得到.
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钙池操纵性钙内流及经典瞬时受体电位蛋白和瞬时受体电位香草酸蛋白在大鼠远端肺静脉平滑肌上的表达
本研究旨在通过观察远端肺静脉上经典瞬时受体电位(TRPC)通道蛋白和瞬时受体电位香草酸(TRPV)通道蛋白的表达以及钙池操纵性钙内流(SOCE)的水平,探讨慢性低氧对肺静脉平滑肌的影响,从而研究肺静脉平滑肌在低氧性肺动脉高压发病中的作用及其机制.慢性低氧可造成肺动脉和肺静脉的收缩和血管重塑,其中慢性低氧对肺动脉的影响已得到深入的研究,但针对肺静脉的研究目前尚未获得重视.我们的前期研究结果显示,SOCE是低氧性肺动脉高压时肺动脉平滑肌细胞内钙离子失衡的主要原因,并可引起肺动脉收缩和血管重塑.钙池操纵性钙离子通道(SOCC)是一种钙离子通道,主要由瞬时受体电位通道蛋白构成.
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瞬时受体电位香草酸受体1在神经血管单元受损中的研究进展
神经血管单元(neurovascular unit,NVU),主要由神经元、星形胶质细胞、血管内皮细胞及小胶质细胞等其他支持细胞组成,是动态变化、相互依存的,是神经系统的基本结构和功能单元[1].而在脑缺血状态下,NVU中的每一个部分都参与了组织的损伤过程,是缺血性脑损伤的重要病理生理基础之一[2].瞬时受体电位(TRP)通道是一个庞大的通道蛋白家族,其包括TRPC、TRPM、TRPV等通路;TRP香草酸受体1(TRPV1)是其中重要的一种通道[3].由于作为辣椒主要生物活性成分的辣椒素(capsaicin)是其高选择性受体激动剂,因此,TRPV1又被称为辣椒素受体;在血管内皮细胞、星形胶质细胞和小胶质细胞中都有表达,在细胞信使传递、调节血管内皮细胞功能、或促使细胞凋亡、调控细胞代谢等方面有重要作用.我们拟从血管内皮细胞、小胶质细胞和星形胶质细胞3个方面,综述中枢神经系统TRPV1在NVU受损中的研究进展.
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瞬时性受体电位通道香草酸亚型6在子痫前期胎盘中的表达及意义
自1983年Moore和Redman[1]提出早发型子痫前期的概念至今,如何界定早发型子痫前期仍无统一意见.基于重度子痫前期早产儿存活率在胎龄达到34周才明显改善,更多学者将34周作为早发与晚发的界线[2].早发型子痫前期的发病与胎盘浅着床和血管重塑障碍密切相关[3].瞬时性受体电位通道香草酸亚型6(transient receptor potential vanilloid 6,TRPV6)是一种高选择性的钙离子通道蛋白,在肿瘤细胞的增殖及凋亡过程中有着重要作用[4].TRPV6在胎盘中高表达,与母体钙离子向胎儿转运有关[5].本研究观察TRPV6在子痫前期患者胎盘组织中的表达,探讨TRPV6在于痫前期发病中的作用.
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仙人掌中一个新α-吡喃酮成分的分离与结构鉴定
目的研究仙人掌的化学成分.方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构.结果从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出6个化合物,其结构分别鉴定为:3-O-甲基异鼠李黄素(1)、4-乙氧基-6-羟甲基-α-吡喃酮(2)、正十七醇(3)、香草酸(4)、异鼠李黄素-3-O-鼠李糖苷(5)和芦丁(6).结论化合物2为新化合物,化合物1、3、4、5均为首次从本属植物中分离得到,化合物6为本植物首次分离得到.
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青钱柳叶乙酸乙酯部位化学成分的研究
目的 研究我国特有植物青钱柳叶中的化学成分.方法 利用硅胶色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,并通过波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从青钱柳叶的乙酸乙酯提取物中分离出11个化合物,分别为鉴定为hirsutrin(1)、高山苷B(2)、山柰酚(3)、sterubin (4)、丁香酸(5)、香草酸(6)、2-羟基-5-甲氧基苯甲酸(7)、2-methoxy-4-hydroxycinnamic acid (8)、cis-p-hydroxycinnamic acid (9)、对羟基苯甲酸(10)和对羟基苯甲醛(11).结论 除化合物3和6外其他化合物是首次从该植物中分离得到.
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中药连翘的酚酸类化学成分研究
目的 对中药连翘的酚酸类化学成分进行研究.方法 通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定.结果 从连翘的体积分数50％乙醇提物中分离得到了16个化合物,分别为丹参素甲酯(1),原儿茶醛(2),香草酸(3),对羟基苯甲酸(4),对羟基苯甲醇(5),对羟基苯乙醇(6),对甲氧基苯乙醛(7),对羟基苯乙酸(8),4-hydroxyphenethyl 2-(4-hydroxyphenyl) acetate (9),对香豆酸(10),对羟基苯基乙酸甲酯(11),3,4--羟基苯乙醇(12),1,2,4-苯三酚(13),1-(4-羟基苯基)-2,3-二羟基丙酮(14),对羟基苯甲醛(15)和异香草酸(16).结论 化合物1～3,5,7,9,11,14为首次从连翘中分离得到.
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三叶青三氯甲烷部位化学成分及其抗肿瘤活性研究
目的 研究三叶青三氯甲烷部位的化学成分及其体外抗肿瘤活性.方法 利用硅胶,制备薄层板,LH-20等各种色谱技术分离单体化合物,通过NMR和质谱对化合物进行结构鉴定,并采用气-质联用色谱对三叶青三氯甲烷部位的其他成分进行分析,采用MTT法对分离得到的单体化合物进行抗肿瘤活性评价.结果 通过经典色谱法分离得到6个化合物,分析鉴定为β-谷甾醇(1),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(2),齐墩果酸(3),5-羟甲基糠醛(4),壬二酸(5)和香草酸(6),并通过GC-MS指认了22个化合物.结论 化合物2～6首次从三叶青中分离得到.化合物1和3对Hela229有较强的细胞毒活性,IC50分别为40.78,25.69μg· mL.化合物3对A375有较强的细胞毒活性,IC50为69.87μg·mL-1.三叶青三氯甲烷部位的体外抗肿瘤活性由多种成分共同作用产生.
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山橘的化学成分研究
目的研究山橘水提取物的化学成分.方法硅胶柱层析分离,波谱法鉴定结构.结果分离到5个已知成分,分别为:汉黄芩素(I)、香草酸(Ⅱ)、山橘脂酸(Ⅲ)、Glycoric acid(Ⅳ)和4,4'-dihydroxy-3,3'-dimethoxy-trans-stilbene(V).结论5个化合物皆为首次从该植物中分到,也是第一次在该植物中发现木脂素和二苯乙烯类成分.
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白茅根中两种主要酚酸类成分的含量比较
目的 比较不同产地白茅根中2 种主要酚酸类成分(香草酸、对羟基肉桂酸)的含量.方法 采用Agilent 1260 系列高效液相色谱仪,Kromasil 100-5 C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-1% 甲酸溶液(15:85),等度洗脱;流速1mL/min;检测波长281nm;柱温30℃.结果 香草酸和对羟基肉桂酸均得到很好的分离,其线性范围分别为:0.1271～16.2750μg/mL,0.04736～3.03135μg/mL,方法 的回收率在97.82%～100.12%,RSD 均小于3.0%.香草酸的平均含量为54.85μg/g,含量高的产地是湖北武汉(127.10μg/g),其次为福建邵武(76.72μg/g),四川安岳含量低(8.23 μg/g);对羟基肉桂酸的平均含量为28.86μg/g,含量高的产地是河北石家庄(55.87μg/g),其次为河南郑州(45.94μg/g),江西湾里含量低(10.24 μg/g).结论 不同产地的白茅根中这2 种酚酸类成分含量存在明显差异.该方法 简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为白茅根质量控制提供参考.
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HPLC法测定胡黄连主根与须根中香草酸与肉桂酸含量
[目的]测定不同来源胡黄连主根与须根中香草酸和肉桂酸含量.[方法]甲醇-0.1%磷酸(40:60)为流动相,TIANHE-C1S(250 nm×4.6 nm,10μm)为色谱柱,检测波长260 nm,流速:1 mL/min,柱温25℃.[结果]香草酸、肉桂酸线性范围分别为0.72～72 la,g(r=0.999 8)、0.35～3.50μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.62%[平均标准偏差(RSD=0.75%)1、98.84%(RSD=1.65%).胡黄连的主根与须根均含有香草酸与肉桂酸.[结论]该法快速、简便、精密度、重复性、稳定性好,适用于胡黄连含量分析测定.
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西藏胡黄连化学成分研究
目的 对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora干燥根茎进行化学成分研究.方法 采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备薄层色谱及重结晶等手段进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从西藏胡黄连的甲醇超声提取物中分离得到10个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、反式阿魏酸二十八酯(3)、3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(4)、6β-羟基-豆甾4烯-3-酮(5)、咖啡酸甲酯(6)、原儿茶酸甲酯(7)、香草酸(8)、咖啡酸(9)、云杉苷(10).结论 化合物2～7、9为首次从胡黄连属植物中分离得到.
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毛竹笋化学成分研究(Ⅰ)
目的 对毛竹Phyllostachys edulis笋的化学成分进行研究.方法 利用反复硅胶柱色谱、开放性ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对其进行提取、分离和纯化,并结合核磁共振(NMR)、质谱等现代波谱技术对所得化合物进行结构鉴定.结果 从毛竹笋95％乙醇提取物中分离鉴定得到18个化合物,分别为脱氧胸腺嘧啶核苷(1)、尿嘧啶(2)、胸腺嘧啶(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、腺嘌呤核苷(6)、尿嘧啶核苷(7)、2;-O-甲氧基尿嘧啶核苷(8)、对羟基苯甲酸乙酯(9)、环(L-丙氨酸-L-缬氨酸)(10)、环(L-苯丙氨酸-L-亮氨酸)(11)、酒渣碱(12)、ethyl 4-(sulfooxy) benzoate (13)、吲哚-3-甲酸甲酯(14)、顺式对羟基肉桂酸乙酯(15)、反式对羟基肉桂酸乙酯(16)、2-甲氧基-4-羟基-苯甲醛(17)、对羟基苯乙腈(18).结论 所有化合物均首次从毛竹笋中分得,化合物6～18为首次从刚竹属植物中分离得到.
