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夏季佳蔬--藕
藕是夏季时令佳蔬,其藕茎肥大嫩脆,营养也十分丰富.据测定:500克藕中含碳水化合物30克、蛋白质5克、脂肪0.5克、钙6.5毫克、维生素C125毫克.此外,还含有胡萝卜素、天门冬素、儿茶酚、新绿原酸、过氧化物酶等人体所需的营养成分.
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中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究＊
目的：建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法：利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集，经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体，运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR进行结构鉴定。结果：新绿原酸的佳纯化工艺为加5 BV水洗脱，收集水洗液，浓缩、干燥，得新绿原酸粗品；以乙腈-0.5%甲酸溶液（10：90）为流动相，流速20 mL?min-1，检测波长326 nm，进行分离纯化，分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%，收率为89.1%。结论：该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品，以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。
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Box-Behnken Design-响应面法优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺研究
利用Box-Behnken-响应面法优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺条件.在单因素实验基础上,采用Box-Behnken Design实验设计,考察反应温度、反应时间及pH值对新绿原酸产率的影响,优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺参数,得到模型预测公式.优化条件为:反应温度107℃,反应时间60 min,pH值为4.72时新绿原酸产率为64.20％,与模型预测值接近,方程拟合良好.采用优选工艺制备新绿原酸并精制纯化,分别运用HPLC、1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等方法对其进行含量测定和结构表征,结果表明纯化后纯度达98.78％,收率为87.37％.
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HPLC-PDA同时测定乌梅肉中3种特征成分
目的:建立HPLC-PDA多波长检测法同时测定乌梅肉中柠檬酸,5-羟甲基糠醛(5-HMF),新绿原酸的含量.方法:采用XBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以(A)0.5％磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,95％ ～80％A;10 ～ 15 min,80％ ～70％A;15～16min,70％ ～95％ A;16 ～21 min,95％A),流速0.8 mL·m in-,柱温25℃,检测波长分别为210,284,327 nm.结果:通过对线性关系的考察,乌梅肉中柠檬酸,5-HMF,新绿原酸分别在63.30 ～8 100.00 mg·L-1(r =0.999 9),0.50 ～32.00 mg·L-1(r =0.999 9),0.19 ～12.00 mg·L-1(r =0.999 8)内线性良好,各成分的回收率在97.21％～101.01％,RSD均＜2.0％,供试品溶液中3种指标性成分至少在24 h内稳定性良好.在不同产地乌梅肉样品中柠檬酸的平均质量分数为318.71 mg·g-1,5-HMF的平均质量分数为1.99 mg·g-1,新绿原酸的平均质量分数为2.01 mg·g-1,以浙江和四川产的乌梅质量好.结论:该方法准确、快速、成本较低,可用于乌梅肉中这3个成分的含量测定,为乌梅在食品和药品开发的质量控制方面提供了参考.
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HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量
目的:测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量.方法:Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30℃,流速0.8mL·min-1.结果:新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1 ～3.2 mg·L-1(r=0.999 3)、0.025 ～0.8 mg·L-1(r =0.999 9),0.1 ～3.2 mg·L-1(r =0.999 8),0.075 ～2.4 mg·L-1(r =0.999 9),0.037 5 ～1.2 mg·L-1(r =0.999 9),0.02～0.64 mg·L-1(r =0.999 9),0.01 ～0.32 mg·L-1(r =0.999 9),加样回收率分别为99.6％(RSD 0.24％),100.0％ (RSD 0.15％),98.7％ (RSD 1.00％),99.1％ (RSD 1.36％),96.4％ (RSD 1.37％),98.3％ (RSD1.80％),97.3％ (RSD 1.64％).结论:该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据.
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不同产地栀子药材中8种主要药效成分的含量测定及聚类分析
目的:比较不同产地栀子药材中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及西红花苷Ⅰ共8种药效成分的含量,为栀子药材佳产地的确定提供理论依据.方法:采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-o.1％磷酸溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,5％～10％A;10 ～ 20 min,10％ ～ 18％A;20～ 30 min,18％ ～ 45％A,40 ～ 50 min,45％ ～5％A),检测波长分别238,324,440 nm.并以各成分作为指标进行聚类分析,采用SPSS 20.0中主成分分析法提取4个主因子.结果:累计方差贡献率95.98％,聚类分析结果显示江西泰和县和江西樟树县GAP基地的栀子药材质量较好.结论:不同产区栀子药材中主要药效成分的含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性.
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UPLC法同时测定朝鲜淫羊藿中4个成分的含量
目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱( UPLC)方法.方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm× 50mm,1.7μm);以0.1％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R2＞0.9996);平均回收率分别为96.54％,103.60％,98.61％和102.10％.结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点.
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一点红HPLC指纹图谱研究及咖啡酰奎宁酸类成分的含量测定
目的:研究一点红的HPLC指纹图谱,并测定该药材中新绿原酸①、绿原酸②、隐绿原酸③这3个咖啡酰奎宁酸类的含量,为其质量控制提供参考.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温为30℃.对10批不同产地的一点红药材的HPLC图谱进行相似度评价.采用外标法,利用①-③的混合对照品测定其在10批药材中的含量.结果:确定该10批不同产地的一点红药材具有18个共有峰,10批药材的相似度范围为0.851-0.992;测定了10批一点红中的3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量,结果显示,不同产地一点红中3个成分的含量差异明显.结论:HPLC指纹图谱方法与3个成分的含量测定方法准确、稳定、简单,可为一点红质量控制提供参考.
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反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量
目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法 .方法 采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.0 mL/min;紫外检测波长:327 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.010 90～0.544 8 μg(r=0.999 9)、0.024 06～1.203 2 μg(r=1)、0.011 06～0.552 8 μg(r=1)、0.015 94～0.796 8 μg(r=1)、0.009 104～0.455 2 μg(r=1)、0.010 37～0.518 4 μg(r=1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%.结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法 .
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绿原酸、隐绿原酸和新绿原酸在中性和碱性pH条件下的降解动力学
本文研究了绿原酸(5-CQA)及其同分异构体隐绿原酸(4-CQA)和新绿原酸(3-CQA)在中性和碱性pH条件下的降解规律.结果表明,3-、4-、5-CQA在酸性pH条件下较为稳定,在中性和碱性pH条件下不稳定,且随碱性的增强,降解越强烈,转化成的CQA总量越低,但并不生成咖啡酸.同时,3-CQA和5-CQA在水解时更趋向于转化为4-CQA,而4-CQA水解时更趋向于转化为3-CQA,而非5-CQA.通过比较中性和碱性pH条件下3-、4-、5-CQA的降解动力学参数发现,反应速率常数k值的大小顺序为4-CQA＞3-CQA＞5-CQA,降解半衰期t1/2值的大小顺序为4-CQA＜3-CQA ＜5-CQA,说明在中性和碱性pH条件下三者的稳定性顺序为4-CQA＜3-CQA＜5-CQA.
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绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶相互作用的荧光光谱法研究
用荧光光谱法研究了绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶之间的相互作用.绿原酸(CA)、新绿原酸(NCA)、隐绿原酸(CCA)均能显著焠灭溶菌酶的内源荧光并以静态焠灭为主;随着温度的升高其结合常数和结合位点均呈现降低的趋势.根据热力学参数判断确定CA与LYSO之间以疏水作用力为主,NCA与LYSO之间以氢键和范德华力为主,CCA与LYSO之间以静电作用力为主.
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金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究
目的 建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法.方法 以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙赌-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL· min-1.结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％ ～99.29％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制.
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HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量.[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1％磷酸,B),线性梯度洗脱:0～5 min,10％～13％ A;5～20 min,13％～15％A;20～30 min,15％～18％A;30～45 min,18％～20％A;45～52 min,20％～23％ A;52～70 min,23％A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃.[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95％～105％.在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量.[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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甘茶花的化学成分研究
目的 研究甘茶花Hydrangea macrophylla var.thunbergii的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱等方法分离纯化,结合理化性质及光谱数据鉴定化合物结构.结果 从甘茶花甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为紫杉氰糖苷(1)、新绿原酸(2)、3-O-吡喃葡萄糖-4-羟基苯甲醛(3)、茵芋苷(4)、莫诺苷(5)、顺式对羟基香豆酰奎宁酸(6)、绿原酸(7)、7-甲氧基-8-O-吡喃葡萄糖香豆素苷(8)、马钱子苷(9)、反式对羟基肉桂酸(10)、断马钱子苷半缩醛内酯(11)、2-hydroxy-4-(β-D-glucopyranosyloxy)-6-[2-(4-hydroxyphenyl) ethyl]-benzoic acid (12).结论 化合物12为新化合物,命名为异绣球苷A,化合物3为新天然产物,化合物1、4、5、8为首次从绣球属植物中分离得到,化合物9、11为首次从该植物中分离得到.
关键词： 甘茶花 紫杉氰糖苷 新绿原酸 断马钱子苷半缩醛内酯 异绣球苷A -
热毒宁注射液人体药动学试验研究
目的 建立高效液相色谱/质谱联用法(LC-MS/MS)同时测定健康受试者静脉滴注热毒宁注射液后血浆中金银花中成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸,栀子中成分栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的质量浓度,研究热毒宁注射液在健康人体内的药动学.方法 16名健康受试者静脉输注热毒宁注射液2支,共20 mL(以5％葡萄糖注射液稀释至250 mL),静脉输注时间定为90 min,分别于输注前及输注过程中、输注后不同时间点取静脉血,测定6种成分的血药浓度,计算其药动学参数.测定绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的LC-MS/MS条件:Inertsil ODS-2色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸,卷帘气137.9 kPa (20 psi);碰撞气56.16 kPa(8 psi);喷雾电压-4500 V.测定栀子苷、山栀苷和京尼平龙胆双糖苷的LC-MS/MS条件:Ecosil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L甲酸铵(含0.1％甲酸、10％甲醇),卷帘气96.53 kPa (14 psi);碰撞气56.16 kPa(8 psi);喷雾电压4 500 V.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的tmax分别为1.31、1.38、1.44h;Cmax分别为1 241、3 294、2 121 ng/mL;AUC0～t分别为1 972、5 351、3 596 ng·h/mL;MRT0～t分别为0.708、0.790、0.899 h;CL分别为10.3、3.85、5.73 L/h;Vd分别为16.7、7.66、10.7 L;t1/2分别为1.13、1.36、1.27 h.栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的tmax分别为1.41、1.47、1.47h;Cmax分别为4.49、0.288、0.541 μg/mL;AUC0～t分别为7.41、0.671、1.22 μg.h/mL;MRT0～t分别为0.856、1.59、1.52 h;CL分别为2.74、30.0、16.6 L/h;Vd分别为5.63、60.9、35.2 L;t1/2分别为1.42、1.42、1.47 h.结论 本试验建立的定量测定方法简便、准确,可用于热毒宁注射液人体内药动学研究.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定
目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min.结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41％、99.05％、99.01％、98.71％、98.79％、98.82％、98.89％、99.16％,RSD分别为0.56％、0.37％、0.93％、1.11％、0.90％、0.87％、0.71％、1.04％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定.
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基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究
目的 建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据.方法 采用Kromasil C18 (250mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm.采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认.结果 得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8％～101.8％,RSD均小于2％.结论 本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法.
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应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准
目的 应用统计过程控制技术研究建立青蒿金银花醇沉过程中实时放行标准.方法 收集29个批次共145个青蒿金银花醇沉样本作为训练集样本,测定样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及固含物的量,应用统计过程控制技术建立4个指标的定量放行标准;并采用中心组合设计制备13个批次不同工艺条件下的青蒿金银花醇沉样本作为验证集,验证定量实时放行标准的准确性.结果 建立的定量放行标准范围分别为新绿原酸0.279～0.541 mg/g,绿原酸1.941～2.610 mg/g,隐绿原酸0.453～0.570 mg/g,固含物3.565％～4.925％;验证集中与大生产实际工艺参数一致的1、4、8、9、10号样本的4个指标成分在定量放行标准之内.结论 建立的单变量过程统计方法能更好地监控生产过程,对终点样本进行判断,达到实时放行的目的.
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UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定双黄连口服液中17种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-Dβ-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A)的分析方法.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-甲醇(4:1)-0.4％甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,分析时间为7 min.结果 所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81％～102.42％,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27 μg/mL、绿原酸786.35～1 103.77μg/mL、隐绿原酸898.00～1 238.94 μg/mL、咖啡酸82.85～115.17 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21 μg/mL、异连翘酯苷243.62～298.51 μg/mL、连翘酯苷A 978.43～1 487.37 μg/mL、连翘苷351.97～435.82 μg/mL、芦丁41.19～75.65 μg/mL、黄芩素40.28～73.73 μg/mL、黄芩苷10 080.54～10 820.35 μg/mL、野黄芩苷40.88～50.51 μg/mL、汉黄芩苷187.73～204.85 μg/mL、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08 μg/mL、汉黄芩素9.30～25.58 μg/mL、千层纸素A 7.51～16.58 μg/mL.结论 方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定.
