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脉通口服液质量标准的研究
目的：制定脉通口服液（葛根，丹参）的质量标准。方法：用TCL鉴别制剂中葛根、丹参；采用HPLC法测定葛根素的含量。结果：TLC色谱中均能明显的检出葛根、丹参；HPLC法测得葛根素含量2.2920mg/ml，平均回收率为99.14％，RSD为1.51％（n=5）。定性、定量方法简便，准确，专属性强。结论：建立的方法能有效地控制脉通口服液的质量。
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辽西地区丹蓝通络口服液的质量探讨
目的：运用高效液相色谱法对辽西地区(锦州、朝阳、阜新)三地流通的不同厂家的5个批次丹蓝通络口服液中主要成分原儿茶醛的含量进行对比分析，初步探查辽西地区丹蓝通络口服液的质量。方法高效液相色谱法。结果本地区随机抽样的丹蓝通络口服液中原儿茶醛的含量均达到了国家食品药品监督管理局标准YBZ01722006的要求。结论为消费者购买合格产品提供帮助。
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丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定
目的:研究建立丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法,以控制内在质量.方法:在1mol/L的冰醋酸溶剂中,利用丹参中水溶性酚酸类成分与铁氰化钾-三氯化铁的显色反应,比色法测定丹参及其制剂中水溶性酚酸(以原儿茶醛计)的总量.结果:原儿茶醛在0.4448～2.002μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.05237C+0.07654(r=0.9998),加样平均回收率为100.0%,相对标准偏差(RSD)为0.93%.结论:该法简便快速,结果准确,重现性好,可用于丹参及其制剂的质量控制.
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高效液相法测定丹参口服液中丹参素钠和原儿茶醛的含量
目的：建立高效液相法测定丹参口服液中丹参素钠和原儿茶醛的含量控制方法。方法 HPLC，C18柱，甲醇-1%醋酸（1：7）为流动相；检测波长为280 nm；流速1.0 ml/min。结果样品中丹参素钠和原儿茶醛分离完全，阴性供试品无干扰，丹参素钠在0.4784~2.3920μg（相当于丹参素0.4305μg~2.1528μg）范围内，进样量与峰面积积分值之间线性关系良好；原儿茶醛在0.096μg~0.480μg 范围内，进样量与峰面积积分值之间线性关系良好。平均回收率分别为99.95%、99.21%，RSD为1.93%、2.40%（n＝5）。结论该方法操作简便、可行、重现性好。
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超高效液相色谱-质谱联用同时测定丹参中7种成分含量
目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法.方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以0.1％甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃.采用电喷雾离子源(ESI),正负离子交替扫描模式,选择反应离子检测(SRM).结果:7种成分在1～460 μg·L-1有良好的线性关系,平均回收率83.41％ ～116.05％,检测限0.046～0.5μg·L1,RSD均＜4.7％.结论:该方法快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可同时测定丹参药品中7种成分的含量,可用于丹参药材及其制剂的研究和质量控制.
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HPLC同时测定扶正解毒颗粒中5种成分的含量
目的:建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定扶正解毒颗粒中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B和芒柄花素的含量.方法:迪马ODS-C(18)色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),甲醇和0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,280 nm波长测定丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B,316 nm波长测定阿魏酸,248 nm波长测定芒柄花素.结果:5个化合物在一定范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率为98%～101%,RSD<3.55%.结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于同时测定该制剂中5种成分的含量,为该制剂质量控制提供了基础.
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续断通络胶囊质量标准研究
目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别；采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.
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朝鲜蓟根化学成分分离鉴定
目的:对菊科菜蓟属植物朝鲜蓟根的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.方法:朝鲜蓟干燥根粉碎,分别用90％乙醇,60％乙醇提取得到朝鲜根乙醇提取液,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次得3个不同极性的萃取物,萃取物干燥得到3个浸膏.乙酸乙酯部位萃取物浸膏采用反复硅胶柱色谱法,D-101型大孔吸附树脂,ODS反相柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱,高效液相分析,高效制备液相以及不断重结晶等方法分离纯化得到纯度较高的单体化合物,结合理化常数和波谱数据分析对各单体化合物的化学结构进行进一步鉴定.结果:从朝鲜蓟干燥根中共分离鉴定出11个化合物分别为咖啡酸乙酯(1),5-甲氧基糠醛(2),香草酸(3),原儿茶醛(4),5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(5),芹菜素(6),木犀草素(7),木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷(8),洋蓟酸(9),洋蓟酸甲酯(10),β-谷甾醇(11).结论:其中化合物2,3,4首次从该属中分离得到,化合物1,5,10首次从朝鲜蓟中分离得到.
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HPLC同时测定双丹胶囊中7种主要成分
目的:建立同时测定双丹胶囊中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹皮酚7种有效成分的高效液相色谱分析方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:7种成分的线性范围分别为54.43～ 544.3,0.96 ～9.6,2.68～26.8,0.92 ～9.2,2.16～21.6,9.36 ～93.6,9.16～91.6 mg·L-1,r分别为0.999 7,0.999 6,0.999 5,0.999 3,0.999 2,0.999 7,0.9995.平均加样回收率分别为98.6％(RSD 1.8％),100.2％(RSD 1.9％),100.4％(RSD 2.0％),99.1％ (RSD 2.5％),98.8％(RSD 2.3％),100.6％ (RSD 1.9％),99.1％(RSD 1.8％).结论:该分析方法准确可靠,重复性好,能更好地控制双丹胶囊的质量提供科学依据.
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HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量
目的:测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量.方法:Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30℃,流速0.8mL·min-1.结果:新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1 ～3.2 mg·L-1(r=0.999 3)、0.025 ～0.8 mg·L-1(r =0.999 9),0.1 ～3.2 mg·L-1(r =0.999 8),0.075 ～2.4 mg·L-1(r =0.999 9),0.037 5 ～1.2 mg·L-1(r =0.999 9),0.02～0.64 mg·L-1(r =0.999 9),0.01 ～0.32 mg·L-1(r =0.999 9),加样回收率分别为99.6％(RSD 0.24％),100.0％ (RSD 0.15％),98.7％ (RSD 1.00％),99.1％ (RSD 1.36％),96.4％ (RSD 1.37％),98.3％ (RSD1.80％),97.3％ (RSD 1.64％).结论:该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据.
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丹参及其化学成分药代动力学研究的进展
总结了近10余年来有关丹参及其化学成分的药代动力学研究的资料,从吸收、分布、代谢、排泄及房室模型五个方面进行了归纳分析,并提出了存在问题和一些看法.
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原儿茶醛的药理研究进展
对原儿茶醛近30年来药理活性及其作用机制、毒性方面的研究文献进行总结,为含有原儿茶醛的相关中药合理应用和新药质量标准的制定提供参考.原儿茶醛是常用中药丹参水溶性成分丹酚酸B降解的主要产物之一,具有抗动脉粥样硬化、保护心肌、抗血栓形成、神经保护、抗脓血、抗病毒、抗纤维化等广泛的药理活性,其作用机制已逐渐深入;但亦有一定的心脏毒性.目前处方含有丹参的心脑血管新药开发是一大热点,工艺优化和质量标准应兼顾原儿茶醛药理活性和毒性,从而提高丹参制剂治疗缺血性心脏病的疗效,避免不必要的毒副作用发生.
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HPLC法测定肺炎平胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量
目的:建立测定肺炎平胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5,μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(11:89),流速为1.0 mL-1min-1,检测波长为281 nm,柱温40℃.结果:原儿茶酸和原儿茶醛线性范围分别是:(0.082 4～0.824)μg,r=0.999 9;(0.0124～0.124)μg,r=0.999 7.平均回收率分别为97.67%,101.68%;RSD为1.31%,2.04%.结论:该法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
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保肝消脂胶囊质量标准的研究
建立保肝消脂胶囊中丹参的水溶性成分--原儿茶醛的HPLC含量测定方法及处方中丹参、泽泻、决明子的TLC鉴别方法.
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石见穿化学成分的提取分离及定量分析
目的:研究石见穿全草的水溶性化学成分及进行含量分析.方法:利用水提、有机溶剂萃取及采用葡聚糖凝胶LH-20柱进行分离纯化,采用HPLC进行定量分析;结果:从石见穿水提取物中分得丹参素和迷迭香酸.HPLC色谱条件下,丹参素进样量在1.48～7.40 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),丹参素加样回收率(按丹参素钠计算)平均值为102.8%,RSD=1.04%;原儿茶醛进样量在0.05～0.26μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),原儿茶醛加样回收率平均值为101.5%,RSD=0.72%.结论:为石见穿的质量控制提供了可靠的检测方法.丹参素为首次从该植物中分离得到.
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反相高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量
目的:测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量.方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定.YWG-C18.色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm);流动相甲醇-0.125%冰醋酸水溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1;检测波长275nm.结果:原儿茶酸在0.08 μg-0.56μg范围呈良好线性,回归方程为y=85 117x-15 733,r=0.999 5;原儿茶醛在0.01 μg～0.07 μg范围呈良好线性,回归方程为Y:111 700x-379 80,r=0.999 8;酪醇在0.42μg～2.94 ug范围呈良好线性,回归方程为Y=139 386x-29 146,r=0.999 6.原儿茶酸回收率96.0%,RSD为2.37%(n=6);原儿茶醛回收率98.4%,RSD为2.05%(n=6);酪醇回收率97.5%,RSD为1.93%(n:6).结论:该方法简便、快速、准确可靠,并可同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的含量,适用于炎立消胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法测定冠心Ⅱ号汤剂及其干浸膏中4种指标成分的含量
目的:用高效液相色谱(HPLC)法测定冠心Ⅱ号汤剂及其干浸膏中丹参素、原儿茶醛、芍药甙、阿魏酸的含量,为冠心Ⅱ号的临床研究提供较为理想的剂型.方法:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),1%乙酸-甲醇(70:30)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:丹参素、原儿茶醛280nm,芍药苷230nm,阿魏酸322nm.结果:丹参素和原儿茶醛的含量在干浸膏Ⅰ中高,干浸膏Ⅱ中次之,汤剂中低;而芍药甙的含量在汤剂中高,干浸膏Ⅰ中次之,干浸膏Ⅱ中低;阿魏酸在汤剂中的含量比干浸膏Ⅰ中多,在干浸膏Ⅱ中未测出阿魏酸.结论:冠心Ⅱ号汤剂和干浸膏Ⅰ各有优劣,醇沉浓缩的方法对有效成分有影响.
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丹红注射液中丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的药代动力学研究
目的:研究大鼠单剂量静脉注射丹红注射液后丹参素和原儿茶醛的药代动力学.方法:大鼠实施颈静脉插管手术后,单次尾静脉注射丹红注射液(10 mL· kg-1,含丹参素1.4729 g·L-1,原儿茶醛0.229 0 g·L-1),用建立的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的浓度,并计算药代动力学参数.结果:丹参素和原儿茶醛的主要药动学参数如下:大浓度(Cmax)分别为(73.73±11.46),(4.60±3.39) mg·L-1,消除半衰期(t1/2)分别为(0.88±0.20),(1.13±0.61)h,血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-t)分别为(30.19±5.12),(2.15±1.56) mg· L-1·h.结论:丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的动力学过程符合二室模型.
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丹参煎煮化学成分溶出规律研究
目的:研究丹参煎煮过程中多种成分含量的变化规律.方法:使用超高效液相色谱仪(UPLC),采用析因试验设计,考察了丹参饮片在不同加水倍数、煎煮时间、煎煮次数下的煎出液中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等多种成分的含量变化规律.结果:随着煎煮时间的延长,丹参中的主要水溶性有效成分丹酚酸B的含量会而逐步降低;而同时,丹参素和原儿茶醛的含量则持续增加.结论:丹参酮类成分水煎煮很难溶出;丹参中的丹参素和原儿茶醛主要是来源于丹参酚酸类成分在较高温度下的逐步降解;测定或提取丹参中丹酚酸B等水溶性成分不宜采用长时间、高温煎煮的方式;丹参临床应用时应注意避免久煎.
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HPLC-DAD法与UV-VIS法对丹红注射液有效成分和有效部位的质量控制研究
目的:建立同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法,运用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)检测丹红注射液中有效部位(总黄酮)的含量.方法:丹红注射液中6种成分的定量采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；乙腈-0.1％磷酸水流动相；流速1.0mL/min;波长330nm、280nm；柱温30℃.有效部位以芦丁为对照品,UV-VIS法进行测定.结果:样品中6种成分良好分离,线性关系良好(R＞0.999,n=6),平均加样回收率分别为98.98％,100.86％,100.44％,98.73％,101.35％,100.17％.10批丹红注射液每1mL含6种有效成分的总量＞11.50mg；总黄酮＞9.00mg.结论:该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可为丹红注射液的质量控制提供参考.
关键词： 丹红注射液 高效液相色谱-二极管阵列检测器 紫外-可见分光光度法 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 总黄酮
