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基于Q-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据.方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm ×100mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-o.1％甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸和3％甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃.二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm.结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.9990);回收率均在95％ ～ 106％,RSD 2.0％ ～4.6％,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker.结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考.
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HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量
目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法.方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5 μm),以水-乙腈-0.2％甲酸甲醇溶液-25 mmol·L-1KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm.结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均＜3.0％;重复性测定结果RSD均＜3.0％;加样回收率在97.11％ ～ 102.44％,RSD均＜3.0％(n=6).结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测器 一清胶囊 质量控制 -
高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定中药中玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇
目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证.方法:样品经甲醇-水溶液( 80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以水-乙腈(50:50,v/v)为流动相,检测波长236nm,测定结果采用HPLC-ESI-MS/MS进行确证.结果:在0.02-2.50μg/mL范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数均为0.9998.通过添加回收试验,ZON 3个添加水平的回收率为83.8％-98.1％,相对标准偏差为0.9％-7.3％;α-ZOL 3个添加水平的回收率为88.4％-95.5％,相对标准偏差为1.9％-6.2％.ZON和α-ZOL的定量限(S/N=10)分别为18μg/kg和15μg/kg.结论:该方法简便,准确,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测.
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HPLC-DAD法与UV-VIS法对丹红注射液有效成分和有效部位的质量控制研究
目的:建立同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法,运用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)检测丹红注射液中有效部位(总黄酮)的含量.方法:丹红注射液中6种成分的定量采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；乙腈-0.1％磷酸水流动相；流速1.0mL/min;波长330nm、280nm；柱温30℃.有效部位以芦丁为对照品,UV-VIS法进行测定.结果:样品中6种成分良好分离,线性关系良好(R＞0.999,n=6),平均加样回收率分别为98.98％,100.86％,100.44％,98.73％,101.35％,100.17％.10批丹红注射液每1mL含6种有效成分的总量＞11.50mg；总黄酮＞9.00mg.结论:该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可为丹红注射液的质量控制提供参考.
关键词： 丹红注射液 高效液相色谱-二极管阵列检测器 紫外-可见分光光度法 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 总黄酮 -
银杏叶提取物及其制剂中染料木素的检测
目的:对银杏叶提取物及其制剂中非法添加染料木素进行鉴定和检测.方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为DIKMA Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇0.4％磷酸溶液(50∶50),流量1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260nm,并同时采集210～400 nm的光谱图,对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂中的染料木素进行定性分析.结果:部分银杏叶提取物和银杏叶制剂样品HPLC色谱图中出现与染料木素对照品保留时间一致的色谱峰,DAD光谱一致.结论:部分厂家生产的银杏叶提取物及其制剂中含有染料木素,为生产时添加了其他含染料木素的原料.
关键词： 银杏叶 银杏叶提取物 银杏叶制剂 染料木素 高效液相色谱-二极管阵列检测器 -
高效液相色谱-二极管阵列检测器研究丹参红花微透析回收率的体外测定及影响因素
目的 建立同时测定丹参红花提取液中3种有效成分丹参素、羟基红花黄色素A(HSYA)、迷迭香酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法；以丹参红花为模型药物,对微透析技术应用于中药复方药动学研究进行探索.方法 利用微透析法获得透析液,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)梯度洗脱测定透析液中待测成分含量,计算丹参红花体外回收率,考察丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸在丹参提取液、红花提取液和丹参红花提取液透析媒介中回收率变化情况,并考察浓度、流速对回收率的影响.结果 3种待测成分在30 main内达到良好分离,线性关系良好(r＞0.999 0,n=6).当灌流速度为l.0μL· min-1时,混合标准液中丹参素钠、羟基红花黄色素A、迷迭香酸的回收率依次为11.05％,5.81％,6.73％,随着透析媒介中物质数量的增多,特定成分的回收率有下降趋势,在相同浓度下回收率随流速增大而减少,但与透析媒介中该成分的浓度无关.结论 微透析技术可以用于丹参红花复方药动学研究.本实验建立的HPLC-DAD可作为微透析研究中丹参红花回收率的测定方法.微透析实验应考虑影响回收率因素,选择合适的实验条件,以方便微透析检测.
关键词： 丹参红花提取液 中药复方 微透析 高效液相色谱-二极管阵列检测器 -
高效液相色谱检查中药及保健品中添加苯巴比妥等8种镇静催眠药的研究
目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD),建立中药及保健品中添加的苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以10 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH2.7)-乙腈(65∶35)或10 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH2.7)-甲醇(40∶60)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长220 nm.结果 苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮在5～320 mg·L-1内线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 7；灵敏度高,低检测限都在4.3～13.0 ng·mL-1之间；回收率良好,低、中、高3个浓度的回收率都在98.08％ ～ 102.1％之间；精密度良好,相对标准偏差(RSD)均小于1.58％；稳定性良好,12 h内峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于1.05％和0.54％.对19种不同剂型样品的检测结果显示:在两种保健品胶囊中检出硝西泮.结论 该方法快速、灵敏、易推广,可作为中药及保健品中非法添加8种镇静催眠药的检查方法.
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HPLC-DAD同时测定复方尿维氨滴眼液中3种活性成分的含量
目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6含量的同时测定方法.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以25 mmol·L-1磷酸二氢铵(含0.01%辛烷磺酸钠)-乙睛(95:5)为流动相,流速0.5 mL·min-1,室温测定,硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的检测波长分别为195,215和291mm.结果 硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 6;专属性强,3种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,峰面积的相对标准偏差(RSD)都小于2.0%;加样回收率良好,在99.01%～101.92%之间.结论 该方法准确、简单、快速,可作为复方尿维氨滴眼液中硫酸软骨素钠,尿囊素和维生素B6的同时测定.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测器 硫酸软骨素钠 尿囊素 维生素B6 -
高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定馒头中的合成色素
目的 建立一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的馒头中合成色素的检测方法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法,样品用无水乙醇+氨水+水(7+2+1)溶液提取,Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长448 nm.结果 测定结果具有良好的线性和重复性(RSD:1.25％～2.85％),样品加标回收率为87.4％～ 90.3％,方法检出限为0.002g/kg.结论 该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于准确测定馒头中的合成色素.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测器 合成色素 馒头 测定 -
HPLC-DAD法测定复方心脑康软胶囊中5种有效成分含量
目的:建立同时测定复方心脑康软胶囊中丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、葛根素、阿魏酸5种有效成分的含量测定方法.方法:超声提取,使用C8柱,乙腈与水(pH3.0磷酸调节)按梯度洗脱程序,乙腈百分比于45min内由5%升至2.5%,流速1.5mL,在各有效成分的适波长下检测.结果:各指标的平均加样回收率在100.1%～106.9%(n=3)范围内,日内RSD均小于2.2%(n=3)、日间RSD均小于2.8%(n=3),样品于10h内测定稳定.结论:本方法准确、简便、快速,可用于同时测定复方心脑康软胶囊中5种有效成分的含量.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测器 复方心脑康软胶囊 有效成分 -
中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测
建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.
关键词： 化学止咳平喘药 中药 高效液相色谱-二极管阵列检测器 测定 -
HPLC-DAD快速筛查保健食品中十一种PDE5型抑制剂化合物
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的11种PDE5型抑制剂化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非).方法:采用inertsil(R)0DS-SP色谱柱,A:乙腈;B:0.1 mol/L醋酸铵(磷酸调pH值3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL/min.采集280nm波长处的色谱图进行初筛和定量.根据1 1种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物.结果:十一种PDE5型抑制剂类化合物进样量在100～800ng范围内,线性关系良好,r均大于0.9999.平均回收率为101％～107％,相对标准偏差为0.1％～0.2％,检测限为0.2～1.1ng.结论:该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法.
关键词： 保健食品 PDE5型抑制剂 违法添加 快速测定 高效液相色谱-二极管阵列检测器 -
高效液相色谱-二极管阵列检测法测定化妆品中6种抗生素
目的 建立用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测化妆品中抗生素二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑的方法.方法 采用Waters Symmetry C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱;以0.01 mol/L草酸溶液(pH =2.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长:268 nm;流速:1.0 ml/min;柱温为25℃.以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量.结果 6组分在1μg/ml～ 100 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.9995,检出限均为0.1μg/ml,方法的回收率为83.2％～107.9％,RSD为0.5％～4.4％(n=6).结论 该方法特异性强,适用于不同基质的化妆品,准确可靠,可用于实际样品的检测.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测器 化妆品 抗生素 -
清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定
目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法.方法 采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5 μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为桅子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃.结果 桅子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～8,1～10 μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r > 0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量.
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HPLC-DAD法同时测定小蓟配方颗粒中5种活性成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定小蓟配方颗粒中绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、芹菜素5种活性成分的含量.方法: Thermo Hypersil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),流速:1.0 ml· min-1,梯度洗脱,检测波长:326 nm,柱温:35℃.结果: 绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的质量浓度分别在0. 072 ~1.446 μg(r=0.999 7)、0.043 ~0.864 μg (r =0.999 5)、0.094 ~1.884 μg(r =0.999 7)、0.150 ~3.000 μg(r =0.999 8) 、0. 043~0. 856 μg (r=0. 999 6)内与峰面积线性关系良好.绿原酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和芹菜素的加样回收率分别为97. 67% ,98. 19% ,97. 92% ,98. 12%和98. 02% ,RSD分别为0. 82% ,0. 92% ,1. 25% ,0. 98%和1. 17% ( n=6) .结论: 该方法准确、操作简便、重复性好,可用于小蓟配方颗粒多成分的质量控制研究.
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)和0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm.结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64～216 μg·mL-1(r=0.999 8),4.08～102 μg·mL-1(r=0.999 8),4.20～105 μg·mL-1 (r=0.999 9),9.12～228 μg·mL-1(r=0.999 8),3.28～82.0 μg·mL-1(r=0.999 9)和4.84～121 μg·mL-1(r=0.999 8),6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.2％,99.1％,98.6％,98.6％,98.9％和99.3％,RSD分别为1.0％,1.1％,1.2％,1.0％,0.8％和0.9％.结论:本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm.结果:苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66～533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80～990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04～202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08～54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10～105 μg·ml-1(r=0.9996),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3％,98.4％,99.0％,98.2％和99.0％,RSD分别为1.3％,1.1％,0.9％,1.0％和1.1％.结论:本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制.
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HPLC-DAD多波长法同时测定丁氯麻滴眼剂中3种成分的含量
目的：建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为pH 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈（梯度洗脱），柱温为室温，流速为1.0 ml/min，进样量为20μl，检测波长为277 nm（氯霉素）、210 nm（盐酸麻黄碱）、310 nm（盐酸丁卡因）。结果：氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因的检测质量浓度线性范围分别为12.56～125.6μg/ml（r＝0.9998）、25.55～255.5μg/ml（r＝0.9999）、25.25～252.5μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；回收率分别为98.39％～100.44％（RSD＝0.79％，n＝9）、100.40～101.74％（RSD＝0.66％，n＝9）、98.83～100.67％（RSD＝0.70％，n＝9）。结论：该方法灵敏度高、定量准确、专属性强，可用于丁氯麻滴眼剂的质量控制。
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高效液相色谱－二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的10种降糖类西药
目的：建立高效液相色谱－二极管阵列检测器（HPLC－DAD）法，测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用Agilent ZORBAX SB－C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.01 mol/L的乙酸铵水溶液（A）－甲醇（B）梯度洗脱，进样量为10μL，DAD扫描范围为190~400 nm，检测波长为235 nm，流速为1.0 mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间，DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物，并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好，回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确，灵敏度高，可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。
关键词： 保健品 非法添加 降糖药 高效液相色谱-二极管阵列检测器 -
色谱二维光谱相关法识别莫西沙星中的杂质
目的建立识别HPLC色谱图中莫西沙星杂质色谱峰的色谱二维光谱相关方法.方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立杂质标准色谱光谱数据;通过样品的色谱光谱数据与标准色谱光谱数据的二维相似计算,对杂质进行识别.结果色谱二维光谱相关法在不同色谱系统下均能准确定性,对样品中杂质判断结果与质谱法一致,识别的低检出限为30ng.结论色谱二维光谱相关法可有效地对HPLC分析中的色谱峰进行识别,具有准确度高、耐用性好、多组分同时快速定性的特点,适用于归属因色谱柱、流动相等色谱条件的改变,无法利用相对保留时间定性的色谱峰.
关键词： 色谱二维光谱相关法 高效液相色谱-二极管阵列检测器 莫西沙星 杂质 鉴别
