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HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量
目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系；三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.
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藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定
采用高效液相色谱法建立独一味及其伪品的特征图谱,并同时测定4种主要成分的含量.以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷为对照品,采用Waters XSelect C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),乙腈-0.5％磷酸水溶液(18∶82)为流动相,检测波长332nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃进行试验,采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.不同批次的独一味特征图谱相似度高,和伪品比较相似度均小于0.65,采用聚类分析和主成分分析均能将伪品区分.所建立的独一味特征图谱专属性强,可结合4种主要有效成分含量测定全面控制独一味的质量,为规范独一味药材的使用提供科学依据.
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广东紫珠不同产地、不同部位中连翘酯苷B和金石蚕苷含量的测定
采用反相高效液相色谱法,对江西、湖南、贵州等地的广东紫珠及其不同部位茎枝、叶、果实中的连翘酯苷B和金石蚕苷进行含量测定.连翘酯苷B和金石蚕苷进样量分别在0.106～3.18,0.1052～3.156 μg,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.01％,100.13％,RSD分别为1.2％,0.9％.广东紫珠连翘酯苷B和金石蚕苷含量以产地江西萍乡芦溪的较高,江西萍乡芦溪地区三年生广东紫珠茎枝叶果实部位连翘酯苷B和金石蚕苷含量,叶＞茎枝＞果实.测定结果为广东紫珠药材质量评价和资源合理利用提供实验依据.
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藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOF MS分析鉴定
目的:建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持.方法:采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF MS)联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相组成比例分别为0.05％甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量1 μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为(1)phlomiol;(2)lamalbid;(3)phlorigidoside C;(4)胡麻属苷;(5)山栀苷甲酯;(6)5-羟基马钱苷;(7) vanillyl-O-[β-D-葡萄糖苷;(8)绿原酸;(9) 6-O-乙酰山栀苷甲酯;(10) cistanosideE;(11)7,8-dehydropenstemoside;(12) chlorotuberoside;(13) 7-epi-loganin;(14) 7-dehydroxy-2-zaluzioside;(15)马钱苷;(16)连翘酯苷B;(17) 8-O-乙酰山栀苷甲酯;(18)芦丁;(19)木犀草苷;(20)毛蕊花糖苷;(21)木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;(22) salviifoside A;(23) 8-epi-7-deoxyloganin;(24)异类叶升麻苷;(25)芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;(26)6 β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;(27)芹菜素;(28)6-O-syringyl-barlerin;(29)木犀草素;(30)槲皮素.结论:通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考.
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高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量
[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C 18 (4.6 mm×100 mm,1.8 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃.[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100％、99.1％、104％、104％、98.4％、99.0％、103％,RSD分别为2.27％、1.59％、1.94％、1.25％、2.97％、2.10％、2.67％.[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据.
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UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中裸花紫珠3个酚苷类成分及其药动学研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的水平,并计算3个酚苷类成分在大鼠体内的药动学参数.方法 大鼠ig给予裸花紫珠提取物(5 g/kg)后不同时间取血浆,血浆样品经盐酸处理,乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-0.005％甲酸为流动相,通过Phenomenex@Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)梯度洗脱;采用电喷雾离子化源(ESI)三重四极杆串联质谱,以多反应监测模式(MRM)负离子测定血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B.结果 毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯昔B分别在7.77～3 880.00 ng/mL(r2=0.995 5)、5.04～2 520.00 ng/mL(r2=0.994 9)、1.78～890.00 ng/mL (r2=0.995 1)呈良好的线性关系,各成分的提取回收率在75 2％～89.9％,日内、日间精密度RSD均小于8.8％.大鼠ig给予裸花紫珠提取物后,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B均在30 min左右达到大血药浓度,AUC0～t分别为(93 881.65±18 326.65)、(29204.97±8 499.88)、(15 027.05±3 763.82)ng·min/mL,Cmax分别为(2 179.00±355.60)、(737.57±210.31)、(227.30±48.38) ng/mL,t1/2z分别为(235.41±117.90)、(151.56±49.23)、(161.68±63.92) min.结论 建立的UHPLC-MS/MS方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B的同时测定及其药动学研究.
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大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷的工艺研究
目的 研究大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的工艺.方法 以连翘酯苷B和金石蚕苷的量之和为考察指标,采用HPLC法考察10种大孔树脂对苯乙醇苷的吸附分离性能,并考察分离纯化苯乙醇苷类成分的佳工艺条件.结果 以X-5型大孔树脂为吸附剂,优选的纯化工艺为树脂的佳吸附量为32.79 mg/g,先以4 BV的水洗脱,除去大部分水溶性杂质,再以7 BV 30％乙醇溶液洗脱,体积流量为2 BV/h,所得提取物中苯乙醇苷的量达52.8％(n=3).结论 该优选的工艺简便可行,可作为分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的有效方法.
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基于UPLC-Q Exactive四级杆-轨道阱液质联用法快速建立清热灵颗粒中潜在中药质量标志物(Q-Marker)成分库
目的 基于中药质量标志物(Q-Marker)理念,使用UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,对清热灵颗粒主要化学成分进行快速识别和鉴定,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库,为探讨建立中成药清热灵颗粒的系统质量控制方法奠定基础.方法 以50％甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对清热灵颗粒中成分进行识别及鉴定.并采用Autodock vina 1.1.2软件,以H5N1禽流感病毒为神经氨酸酶受体,利用AutoDock Tools 1.5.6程序确定靶蛋白的活性口袋,对所选标志物进行分子对接研究.结果 通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术共鉴定了39个化学成分,包括黄酮类化合物25个,苯乙醇苷类6个,有机酸4个,三萜类化合物2个,木脂素类2个.32个化学成分为首次在该制剂中鉴别出,其中15个为专属性成分,建议其中的黄芩苷、汉黄芩苷、连翘酯苷A、甘草苷、连翘酯苷E、连翘酯苷B、异甘草苷、黄芩素、连翘苷、汉黄芩素、甘草素11个成分可作为清热灵颗粒的Q-Marker.结论 通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,可以快速分析和确定中成药清热灵颗粒的化学成分,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库.
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不同采收期广东紫珠中两种抗炎活性成分的动态变化
目的:采用HPLC法测定不同采收期广东紫珠(Gallicarpa kwangtungensis Chun.)中抗炎活性成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,研究这两种活性成分动态变化,为药材佳采收期的确定提供依据.方法:色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(17:83)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃.结果:连翘酯苷B及金石蚕苷的线性范围分别是0.051~4.696μg(r=0.999 7)、0.028~0.767μg(r=0.999 7),平均加样回收率为97.18%(RSD=0.93%)、99.24%(RSD=1.54%).结论:研究得出该产区广东紫珠的佳采收期为7月和11月.
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裸花紫珠胶囊质量标准研究
目的 建立裸花紫珠胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定.结果 薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79～ 89.69 μg/mL(r=0.999 9)、8.45～422.45 μg/mL(r =0.999 9)、14.48～724.14 μg/mL(r=0.999 8)、14.12 ～706.11μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1％、101.3％、98.4％、102.0％,RSD分别为1.2％、1.5％、1.3％、1.5％.结论 所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量.
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HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液中9个成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液(麻黄、甘草、金银花、连翘、黄芩、苦杏仁等)中9个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、连翘酯苷B、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、甘草酸).方法 采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、连翘酯苷B、甘草苷、连翘苷),253 nm(甘草酸),278 nm(黄芩苷),327 nm(绿原酸),350 nm(木犀草苷).结果 9个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为95.6%～99.6%.结论 该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于小儿肺热咳喘口服液中多种指标性成分的质量控制.
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HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20～340.06、7.19～239.81、6.12～203.84、15.00～500.00、20.16～671.85、25.19～839.67、14.61～487.14、10.52～350.66、7.32～244.01、7.61～253.82μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67％～99.00％之间,RSD均在0.94％～1.37％之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.5790、1.5235、1.0809、0.0831、0.4680、0.7396、1.9779、0.3515、0.2468、0.2566 mg/g.结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法.
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连翘酯苷B对肺炎克雷伯菌外排泵活性的影响
目的 研究连翘酯苷B对肺炎克雷伯菌外排泵活性的影响,探讨连翘酯苷B抗菌的作用机制.方法 收集10株临床对环丙沙星敏感的肺炎克雷伯菌,用环丙沙星逐步诱导直至细菌MIC不再升高为止,将诱导后菌株作为实验对象,与连翘酯苷B共培养,采用溴化乙锭(EB)蓄积实验比较连翘酯苷B作用前后菌株外排泵活性的变化.结果 连翘酯苷B的亚抑菌浓度为512 mg·L-1.连翘酯苷B作用前后的菌株在加入外排泵抑制剂羰基氰氯苯腙(CCCP)后胞内荧光量均明显高于各自未加CCCP的荧光量.有8株细菌不论加或不加CCCP,其经连翘酯苷B作用后的荧光量均高于连翘酯苷B作用前的荧光量;2株细菌在连翘酯苷B作用前后外排泵活性无明显变化.结论 外排泵普遍存在于肺炎克雷伯菌中,连翘酯苷B可抑制肺炎克雷伯菌外排泵的活性.
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不同产地广东紫珠的连翘酯苷B和金石蚕苷含量测定及指纹图谱
采用高效液相色谱法测定了广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,并建立了HPLC指纹图谱比较不同产地广东紫珠的质量差异.含量测定结果显示,不同生长环境、不同生长年限的广东紫珠中连翘酯苷B和金石蚕苷含量相差比较大.广东紫珠山地2年生栽培品、农田3年生栽培品和野生品的连翘酯苷B和金石蚕苷含量较接近,生长半年的种苗及一年采2次的栽培品与野生品中上述2个成分含量差异较大.20批广东紫珠样品的指纹图谱相似度均大于0.9,聚类分析结果显示,生长半年的种苗与其他样品不同,单独聚为一类.本研究可为广东紫珠药材的质量评价提供参考.
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HPLC同时测定裸花紫珠片中3种苯乙醇苷类成分含量
目的 建立同时测定裸花紫珠片中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分的高效液相色谱法.方法 用50％乙醇超声提取样品,乙腈-0.4％磷酸水溶液(18.2∶81.8)为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C1s(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30℃,流速为0.8 mL·min-1,进样量为10 μL,检测波长为327 nm,检测时间为25 min.结果 连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷分别在0.936～4.680,1.852～9.260,2.140～10.700 μg内线性关系良好(r分别为0.999 1,0.999 9,0.999 9),加样回收率分别为100.07％,99.98％,97.78％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于裸花紫珠片等裸花紫珠各类产品中苯乙醇苷类成分的含量检测.
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HPLC法同时测定两种抗宫炎软胶囊中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量
目的:建立同时测定用脂溶性和水溶性基质制备的抗宫炎软胶囊中有效成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,ThermoHypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(14:86);流速0.8 mL/min;检测波长332 nm;柱温30℃.结果:连翘酯苷B与金石蚕苷对照品进样量分别在0.02443 ～2.03575μg(r=0.9999)、0.02400～2.00002μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.3％(RSD =1.8％)、96.2％(RSD=0.4％).所测8批样品连翘酯苷B和金石蚕苷含量分别为1.6744～2.9924mg/g、2.2271～3.4162 mg/g.结论:该方法简便、稳定、重复性好,可为抗宫炎软胶囊质量控制提供依据.
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RP-HPLC法同时测定裸花紫珠分散片中5种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定裸花紫珠分散片中5种主要有效成分的含量.方法 C18色谱柱(Gemini-NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长340 nm.结果 建立了同时测定裸花紫珠分散片的主要有效成分木犀草素、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量测定方法,阴性样品无干扰,样品分离好.结论 所建立的定量方法简便快速,准确度高,适合裸花紫珠分散片多指标组分的定量控制.
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连翘酯苷B与毛蕊花糖苷稳定性研究
目的 研究连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在不同条件下的稳定性.方法 采用超高效液相色谱法在不同pH及加入不同量抗坏血酸条件下,测定连翘酯苷B与毛蕊花糖苷的稳定性.结果 连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在酸性条件下2h内稳定,而在碱性环境中2h后有明显降解,加入抗坏血酸可明显抑制其降解.结论 连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在酸性条件下稳定,而在碱性条件下稳定差,加入抗坏血酸可提高其稳定性.
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紫珠属植物苯乙醇苷类成分研究进展及生物合成初探
苯乙醇苷类成分在紫珠属植物中分布广泛,该类成分生物活性明显且低毒安全,具有潜在的药用开发价值.以化学成分为主线,综述了14种紫珠属植物中目前已分离得到的苯乙醇苷类成分,并初步探讨该属植物3个代表性成分毛蕊花糖苷、连翘酯苷B和异毛蕊花糖苷的生物合成途径,以期从物质结构角度深入研究紫珠属植物中苯乙醇苷类成分的分布规律以及该属植物类群的系统演化.
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HPLC法同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分的含量
目的：建立同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax-C18，流动相为乙腈-1％甲酸水溶液（梯度洗脱），内标为葛根素，流速为1.0 ml/min，检测波长为280 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：8种成分在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.9990）；日内精密度、日间精密度、重复性试验的RSD≤1.9％，稳定性试验的RSD≤7.3％，平均回收率为92.73％～112.37％，RSD为3.2％～8.2％（n＝6），平均基质效应为90.33％～105.78％，RSD为3.2％～8.0％（n＝6）。结论：该方法快速、灵敏，专属性强，可用于同时测定胎盘灌流液中双黄连冻干粉中8种成分的含量。
