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  • 芪红水煎剂特征图谱研究

    作者:高杰;王梦林;于萍;赵海誉;杜宇琼;吴霞;巴寅颖

    目的 建立芪红水煎剂的特征图谱,并对主要色谱峰进行归属.方法 运用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(high-performance liquid chromatography coupled with diode arry and evaporative light-scattering detectors,HPLC-DAD-ELSD)联用技术,采用艾杰尔Venusil MP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测波长分别为254、290、365 nm;蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)气化室温度70℃,载气流速2.8 L/min.结果 芪红水煎剂提取物HPLC-DAD-ELSD特征图谱中共出现了34个特征峰,其中16个特征峰来自于水红花子,17个特征峰来自于黄芪,1个特征峰来自于水红花子和黄芪.对照品比对指认了其中18个成分.结论 HPLC-DAD-ELSD方法简单、准确、可靠,为芪红水煎剂质量控制方法提供了参考.

  • 三七及血塞通注射液特征图谱的质量控制研究

    作者:林炳国;苏家辉;曾荣香;蓝义琨

    目的 采用HPLC快速法分析不同产地三七药材及其中药制剂血塞通注射液中的5种皂苷成分并分析其指纹图谱特征.方法 采用Waters Nova-Pak-wat044375快速色谱分离柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈-0.5%甲酸溶液(v/v)系统为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203 nm.选择产自云南、四川、广西、江西等地的12批三七药材及4个不同厂家生产的血塞通注射液进行HPLC快速分析及方法学考察,采用"中药色谱指纹相似度评价系统(2012版)"进行相似度分析.结果 建立快速HPLC指纹图谱在检测1 min内出现基线分离,5种成分均可在40 min内成功检出,各组分相似度超过0.9,并具有良好的精密度、稳定性及重现性,RSD均在5%内.结论 HPLC快速分析法建立的三七药材及其制剂特征图谱方法简单、快速有效,可体现三七及其制剂中5种代表成分图谱的变化,可用于三七药材及其制剂的质量控制评价.

  • 珠子参药材中皂苷类成分HPLC特征图谱的研究

    作者:于萍;郑宏;赵婷;李佳

    目的 建立珠子参药材中皂苷类成分HPLC特征图谱,为其质量控制提供依据.方法 采用HPLC法测定珠子参药材中皂苷类成分,色谱柱为Agilent Poroshell 120 C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃.结果 通过对8批次珠子参药材中皂苷类成分HPLC特征图谱的研究,确定了14个共有峰,对照品比对指认了其中4个皂苷类成分,分别为人参皂苷Rb1、Ro、竹节参皂苷Ⅳa、人参皂苷Rd;8批珠子参药材中有7批相似度大于0.90.结论 该方法精密度高、重复性强、稳定性好,可用于珠子参药材的质量控制.

  • 基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析研究

    作者:陈唯;杨元;张芳;李焕娟;孔静;申立峰;王亚利;谭立;赵博;刘璐;张元元;姜艳艳;石任兵

    目的:建立基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析方法与评价模式,为有效精准地评价人参质量奠定基础。方法运用HPLC-PDA法表征人参酚类特征图谱中13个特征峰及其所属化学类型,对16批人参饮片进行质的表征;建立HPLC同时测定对羟基苯甲酸、阿魏酸、槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量的方法,并表征酚类成分和指标;建立可见分光光度法测定人参饮片中总酚的含量,基于酚类成分及其和指标与总酚的含量对16批人参饮片进行量的表征;对人参中各酚类成分及其和指标与总酚含量的关联性、质量表征规律进行分析,并基于参比饮片(批号16)对16批人参质与量的表征结果进行关联性分析。结果16批人参酚类特征图谱中均含有13个特征峰,其中酚酸类10个,黄酮类3个;得出酚类有效指标性成分与总酚含量的相关系数范围及各成分含量分布规律,并得出各批次人参饮片中各成分含量与参比饮片比较的总体含量变化趋势及关联度。结论所建立的基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析模式,为关注人参质量整体关联性与应用有效性及有效精准地评价人参饮片质量奠定基础。

  • 宽筋藤药材UPLC特征图谱研究

    作者:迟森森;韩丹;刘斌

    目的:建立宽筋藤药材的超高效液相色谱( ultra performance liquid chromatography, UPLC)特征图谱,为宽筋藤药材的整体质量分析和评价提供参考依据。方法采用Waters Acquity C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。采用聚类分析和特征图谱相似度分析对16批不同地区的宽筋藤商品药材 UPLC特征图谱进行评价。结果建立了宽筋藤药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了35个共有峰。聚类分析将16批宽筋藤商品药材分为4类,特征图谱经国家药典规定的相似度计算软件计算,整体相似度良好。结论本研究建立的宽筋藤药材特征图谱的特征性和专属性强,方法准确、可靠、重复性好,可用于宽筋藤药材的整体质量控制和评价。

  • 基于“二维特征鉴别法”的巴西草药TANCHAGEM 真伪鉴别

    作者:徐文英;马恺悦;冯孟鑫;顾选;李妍芃;赵百孝;刘春生;马长华;韩丽

    目的:综合巴西草药 TANCHAGEM 的化学与遗传学信息对其进行质量控制。方法利用“二维特征鉴别法”,即 DNA 条形码技术联用 HPLC 技术的方法,鉴定巴西草药 TANCHAGEM 的基原,并测定其大车前苷的含量。结果 DNA 条形码初步鉴定巴西草药 TANCHAGEM 为车前科车前属 Plantago L.植物,且与中药车前草相似度达99%以上;巴西车前草、中药车前草中均含有2010年版《中华人民共和国》(一部)规定指标成分大车前苷,含量分别为0.1025%和0.1030%。结论巴西草药 TANCHAGEM 为巴西车前草,其大车前苷含量与中药车前草含量相近。本实验为车前草品种的质量控制、资源普查、新品种选育提供一定的参考依据。

  • 基于“二维特征鉴别法”的巴西草药GENGIBRE 真伪鉴别

    作者:徐文英;马恺悦;冯孟鑫;顾选;李妍芃;赵百孝;刘春生;马长华;韩丽

    目的:对巴西草药 GENGIBRE 进行真伪鉴别。方法利用“二维特征鉴别法”,即DNA 条形码技术联用 HPLC 技术的方法,鉴定巴西草药 GENGIBRE 的基原,并测定其6-姜辣素的含量,对样品进行遗传学与化学两方面的鉴别。结果通过 DNA 条形码初步鉴定巴西草药GENGIBRE 为芸香科植物,且与芸香科吴茱萸植物相似度高,相似度范围为97%~99%;巴西草药GENGIBRE 中6-姜辣素的含量远低于中国干姜,分别为1.12 mg/ g 和7.61 mg/ g。结论本试验应用“二维特征鉴别法”,在遗传学和化学两方面均证明所用巴西草药 GENGIBRE 相对于中国干姜是伪品。该方法在对未知样品进行某品种的定向真伪鉴别方面具有潜在的应用价值。

  • 三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究

    作者:杨元;陈唯;张芳;孔静;孙道涵;冯朵;杨书娟;申立峰;胡少伟

    采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量.

  • 生脉散传统汤剂及其配方颗粒的特征图谱比较

    作者:魏梅;梁志毅;邓淙友;张德雄

    目的:分析生脉散汤剂及其配方颗粒主要指标性成分的差异,并应用HPLC色谱法建立配方颗粒的特征图谱,为中药配方颗粒能否代替复方汤剂提供依据。方法:采用HPLC色谱法,比较生脉散配方颗粒和传统汤剂两者特征图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果:本色谱条件下生脉散配方颗粒各成分得到较好的分离,特征图谱有9个特征峰组成,汤剂中五味子醇甲等指标性成分与配方颗粒接近。结论:本方法可同时分离生脉散及其配方颗粒中各特征成分,配方颗粒与传统剂型成分差异统计学意义。

  • 小半夏加茯苓汤水提物特征图谱及其止吐药效物质基础的研究

    作者:曾万玲;杜薇;何前松;冯泳;彭小冰;张丽丽

    目的:建立小半夏加茯苓汤的特征图谱,探索小半夏加茯苓汤止吐作用的有效物质基础.方法:采用HPLC建立小半夏加茯苓汤的特征图谱.实验分3批,每批取健康家鸽50只,均分为空白对照组、呕吐模型组、小半夏加茯苓汤(拆方、生半夏)高、中、低剂量组(0.6,0.3,0.15 g·kg-1),按分组给药,对照组和模型组给予同体积蒸馏水,每天1次,连续3d.末次药后1h用硫酸铜制作家鸽呕吐模型,以呕吐潜伏期、呕吐次数、呕吐频率为指标,观察小半夏加茯苓汤(原方)、拆方(生半夏+生姜)、生半夏水提物对模型家鸽的止吐作用.结果:HPLC测定显示小半夏加茯苓汤中姜酚含量较高,以6-姜酚为高,占23个标记特征峰总峰面积的20%左右.原方及拆方对硫酸铜所致家鸽呕吐均有不同程度抑制作用,止呕强度趋势为原方>拆方>生半夏.结论:小半夏加茯苓汤及拆方水提物有一定止吐的作用,结合复方中姜酚含量较高的特征图谱,提示姜酚可能是本方药止吐药效的物质基础之一.

  • HPLC 定量特征图谱在补阳还五汤质量评价中的应用

    作者:周琴妹;张源;陈武

    目的:采用定量特征图谱对补阳还五汤进行质量评价,以此来定量控制其煎煮液的质量.方法:采用HPLC法建立补阳还五汤特征图谱,并进行方法学考察,以芍药苷为参照峰,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD,考察精密度、稳定性、重复性;建立10批补阳还五汤的特征图谱,并比较特征图谱的技术参数,通过计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度,并结合数量相似度,综合评定了其质量.结果:精密度、稳定性、重复性考察中共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3.0%;样品的相关系数和夹角余弦计算结果都在0.95以上,无法反映样品间的差异;而程度相似度的结果差异较大,能反映样品间的差异.用程度相似度结合数量相似度的方法比通过相关系数、夹角余弦等计算相似度的方法可更好的反映出不同批次样品间的差异,达到控制产品质量的目的.结论:该方法准确、可行,对中药质量评价是一种合理、有效的技术手段.

  • 土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

    作者:王芳;王珍珍;茅向军;许乾丽;林瑞超;戴忠

    目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价.结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分.土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别<2.0%,<5.0%.采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性.结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量.

  • 金果榄二萜类成分色谱及相关药效学研究

    作者:王柳卜;贾宪生;陈秀芬;黄勇其;孙济平

    目的:研究金果榄化学成分,建立金果榄药材相关药效物质特征图谱.方法:采用IR,MS,1H-NMR和13C-NMR 以及高效液相(HPLC)等手段,对金果榄不同极性溶剂提取部位进行分离、鉴别;采用小鼠扭体法、耳廓肿胀法对其不同极性溶剂提取部位进行了初步药效筛选,并对相关镇痛药效的HPLC色谱峰进行了指认.结果:从金果榄中分离得到1个化合物,并鉴定其结构.建立了金果榄二萜类成分特征图谱,指认出主要镇痛成分之一的化合物色谱峰.结论:初步建立金果榄镇痛、抗炎谱效学特征图谱.

  • 复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

    作者:叶建晨

    目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD <4%,相对峰面积的RSD <4%.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ~5.57 μg(r=0.9999),0.05 ~2.66 μg(r=1),0.01 ~0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9%,100.3%,99.2%.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.

  • 戊己丸方药配伍的对比

    作者:高源;靳凤云;杨正奕

    目的:研究戊己丸药味配伍的特征图谱及其化学成分的变化规律.方法:采用毛细管电泳(HPCE)与反相高效液相色谱法对不同拆方进行考察,毛细管电泳以50 mmol·L-1的硼砂缓冲液-甲醇(2:1)缓冲液为背景电解质,工作电压25kV,压力进样5 kPa×15 s,电解质封口5 kPa×10 s,柱温15 ℃.反相高效液相色谱法采用Agelapromosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速0.8 mL· min-1,流动相乙腈(A)-0, 05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)(B)进行梯度洗脱,检测波长230 nm,进样量5μL.采用撤药分析法对戊己丸进行研究,从定性定量两个角度进行评价,从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化.结果:HPCE法确定了9个特征指纹峰,HPLC法确定27个特征指纹峰,其中黄连为该方君药,其生物碱类成分在不同配伍中变化较大;白芍中成分变化较小.结论:运用特征图谱技术结合定性、定量方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用.

  • 血畅宁组方有效部位总皂苷HPLC特征图谱研究

    作者:林辉;饶剑花;潘毅;阳涛;徐大量;张鹏

    目的:建立血畅宁组方有效部位总皂苷的HPLC特征图谱.方法:采用HPLC法,色谱条件Synergi Fusion-RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长203 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温(30±5)℃.结果:12批不同批次的血畅宁组方药材所碍皂苷部位中,除3批外,其余9批与系统生成的对照特征图谱的相似度均在0.9以上;归纳出血畅宁组方皂苷部位有19个共有峰,不同批次样品中主要化学成分组成相似,但相对比例有明显的差异.结论:所建立的方法简单可行,能有效控制血畅宁组方有效部位总皂苷的质量.

  • 3种种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱比较

    作者:黄月纯;谢镇山;任晋;叶家宏;魏刚

    目的:研究不同产地种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源(广东、福建、浙江、江西)、浙江本地种、铁皮兰种(广西、云南)特征图谱的差异.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-水(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.8 mL· min-1.采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)生成共有模式.结果:3种种源的23批样品共标示出14个共有特征峰.其中,10批丹霞种源样品标示出12个共有特征峰(峰14为强峰),样品相似度为0.880 ~ 0.996;6批浙江本地种源样品标示出13个共有特征峰(主要峰的相对峰面积较接近),样品相似度0.774 ~0.981;7批铁皮兰种源样品标示出9个共有特征峰(峰10,峰11相对峰面积较大),样品相似度0.922 ~ 0.974.丹霞种源对照图谱与浙江本地种对照图谱、铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.395,0.061,铁皮兰种对照图谱与浙江本地种对照图谱相似度仅为0.370.结论:该分析方法准确可靠,重复性好;相同种源铁皮石斛叶黄酮类成分群基本一致,显示铁皮石斛叶内在的稳定性;不同产地种源成分群组成及比例存在明显差异,亦为快速区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供了依据.

  • 当药HPLC特征图谱的探索

    作者:段吉平;姚宝林;杨建玲;段琼

    目的:建立当药高效液相色谱(HPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪,Dionex Ultimate 3000型高效液相色谱仪,Agilent-1260型高效液相色谱仪;资生堂CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),波士顿Green ODS色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),菲罗门Gemini 5μC18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0.1%磷酸溶液调节pH至3.9)(15∶5∶80)为流动相,检测波长268 nm,流速1.0 mL·min-1.采用主成分相对保留时间比较分析法,对10批不同产地的当药HPLC特征图谱进行评价.结果:建立了当药的HPLC特征图谱,共标定了5个共有峰,10批当药共有峰的相对保留时间的RSD<2.0%.结论:该研究建立的当药特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于控制当药的质量.

  • 藕节、藕节炭HPLC特征图谱研究

    作者:单玲玲;刘善新;靳光乾;梁瑞雪

    目的:建立藕节、藕节炭HPLC特征图谱.方法:以3-表白桦脂酸为参照物,采用Lichrospher C<,18>柱(4.6 mm × 150mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,分析时间70 min.结果:藕节、藕节炭分别获得5,4个共有特征峰,同时标定了3-表白桦脂酸的位置.结论:该方法操作简便,重复性好,特征性强,为藕节、藕节炭的质量控制提供了新参考.

  • 香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

    作者:姜艳艳;张乐;刘娟;孟祥娟;周海燕;刘斌;李军祥

    目的:建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱.方法:采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFireTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.1904~1.1424μg(r =0.9995),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.1736 ~1.2152μg(r =0.9995),枸橡中橙皮苷平均加样回收率为101.19% (n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11% (n =6).结论:所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价.

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