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响应面法在桑葚花青素提取方法优化的应用
试验目的：优化以桑葚为原料对花青素的提取工艺以及其应用；提取工艺：使用AB-8大孔树脂吸附法用来提取花青素；方法：根据单因素试验结果设计原则选取试验因素与水平，从中选取大孔树脂对花青素提取结果有明显影响的吸附温度，酶提取浓度、吸附时的PH，吸附时间4个因素进行优化；结果：桑葚中花青素的大孔树脂吸附温度为53.40℃，吸附时间为1.78H,酶浓度为2.45％，溶液酸碱度PH为3.83吸附率达到大值；佳结论：在此条件下大孔树脂对桑葚花青素提取优化工艺准确可靠。
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淫羊藿的提取纯化工艺优选
目的优选淫羊藿的提取纯化工艺.方法以淫羊藿总黄酮的含量为指标,采用四因素三水平的正交实验进行提取工艺条件的优选,用大孔吸附树脂进行纯化.结果影响淫羊藿总黄酮提取效率的因素依次为溶剂用量、溶剂浓度和回流时间,淫羊藿的佳提取工艺条件为14倍量60%乙醇溶液回流提取2次,每次2h,大孔吸附树脂对淫羊藿苷有明显的分离纯化作用.结论该实验确定的佳提取纯化工艺稳定性好,简便易行,适合于工业化大生产.
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大孔树脂法脱除款冬花多糖蛋白的工艺研究
目的 研究款冬花多糖脱蛋白工艺.方法 以款冬花多糖的脱蛋白率和多糖保留率为考察指标,通过静态试验和动态试验确定款冬花多糖的树脂法脱蛋白工艺.结果 优的款冬花多糖脱蛋白工艺条件:选择LS-206树脂,上柱高径比为15,上样液温度30℃,上柱体积数为2 BV,款冬花多糖溶液浓度6 mg/ml,上柱速率1.5 BV/h进行动态吸附.此工艺条件下的款冬花多糖的脱蛋白率为87.70%,多糖保留率为87.89%.结论 LS-206树脂适用于款冬花多糖的脱蛋白处理.
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陈皮总黄酮的提取纯化工艺研究
目的 探讨陈皮总黄酮提取、纯化工艺参数的优化方式.方法 采用紫外分光光度法以总黄酮为指标,通过正交设计试验优化陈皮总黄酮的提取工艺,同时采用大孔树脂技术优化富集总黄酮的参数指标.结果 筛选出大孔树脂分离纯化陈皮总黄酮的佳工艺为:AB-8型大孔树脂,洗脱溶剂为50%乙醇,比上柱量为0.5g/ml,上样液浓度为0.4g生药/ml,树脂柱径高比为1:5,洗脱流速为2 BV/h,洗脱体积为5 BV.结论 纯化后总黄酮的含量明显提高.
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大孔吸附树脂纯化人参总皂苷的工艺研究
目的 应用大孔吸附树脂纯化人参提取物中人参皂苷,并对其工艺进行优化.方法以人参总皂苷的含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对人参皂苷的分离纯化能力.结果 X-5树脂具有较好的吸附和解吸附性能,其佳工艺条件为上样液质量浓度为5.99 mg/ml,上样体积为2倍柱体积,吸附流速为1.1 ml/min,用70%乙醇洗脱,用量5倍柱体积,洗脱流速为1.0 ml/min,人参总皂苷纯度可达60%以上.结论 该工艺简便,适宜于人参总皂苷的工业化分离纯化.
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动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究
目的:本研究旨在建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度断氧化马钱子苷的方法.方法:金银花70％乙醇提取液先经大孔吸附树脂除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以正相硅胶为填料,二氯甲烷-甲醇系统为洗脱剂,对断氧化马钱子苷进行精制纯化,分别运用HPLC、1H-NMR、13C-NMR和HR-ESI-MS对断氧化马钱子苷进行含量测定和结构表征.结果:产品经分析确定为断氧化马钱子苷,质量分数达98.76％.结论:采用动态轴向压缩工业色谱法制备断氧化马钱子苷的方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的断氧化马钱子苷提供了一条新途径.
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黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究
目的:建立相同实验条件下芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程,阐释黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附的影响.方法:室温条件下,将等摩尔浓度的芦丁和黄芩苷溶液分别在AB-8树脂上进行静态吸附,分别采集相同时间点的样品,利用HPLC测定浓度,计算不同时间段的静态吸附量,绘制出静态吸附曲线,采用回归方法建立芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程.结果:芦丁静态吸附方程为Y=4.715×X2+0.013×X1×X2;黄芩苷静态吸附方程为Y=4.921 ×X10.006×X2.二者的吸附动力学方程类型不同,在静态吸附上存在明显差异,表明结构对大孔树脂静态吸附具有显著性影响.结论:研究化合物结构与大孔树脂吸附影响的内在关系,对优化大孔树脂纯化工艺、提高提取效率和选择性具有理论价值和指导意义.
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顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物
目的：建立银杏叶片中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离，呈良好线性关系（r为0.9992-0.9998），精密度良好，平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷，灵敏度高，适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。
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大孔树脂分离纯化中草药中皂苷类成分的研究进展
介绍了国内外大孔吸附树脂分离纯化药材和方剂中皂苷类成分的研究现状,总结了大孔树脂精制皂苷类成分的主要影响要素和数学建模方法,归纳出适合皂苷分离的大孔树脂特点.大孔树脂吸附皂苷类成分具有分离效率高,产品纯度高等特点,通过加强吸附和解吸等过程机制的研究,优化工艺参数,并开发色谱工艺控制策略可以进一步提高树脂精制效率,稳定皂苷产品质量.
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大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究
目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的佳工艺条件.方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果.结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·mL-1,上样量为60 mL,上样流速为2 BV· h-1,收集续滤液蒸干可得.结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂.
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不同型号大孔树脂吸附青风藤中青藤碱特性的研究
目的：研究不同型号大孔树脂对青风藤中青藤碱的吸附效果。方法：以青藤碱转移率为考察指标，对大孔树脂吸附纯化青风藤生物碱的工艺进行筛选。结果：pH2条件下AL-3树脂对青藤碱吸附和解析效果好，pH6条件下X-5树脂吸附和解析效果好。结论：筛选树脂应综合考虑目标化合物的性质和树脂的孔径、比表面积、极性等参数。
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正交实验法优选大孔树脂再生工艺
目的 优选大孔树脂再生工艺.方法 以HPD-D大孔树脂吸附骨碎补总黄酮的饱和吸附率和比吸附量为评价指标,采用正交实验法进行优选,并用紫外分光光度法测定骨碎补总黄酮的含量.结果 NaOH的浓度是大孔树脂再生的关键因素,其次是NaOH的用量,NaOH温度、NaOH浸泡时间为次要因素.结论 佳树脂再生工艺为2倍、10℃、10%的NaOH溶液浸泡24 h.
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大孔树脂分离骨碎补总黄酮工艺优化
目的 优选分离纯化骨碎补总黄酮的佳大孔树脂,建立质量和收率稳定的骨碎补总黄酮制备工艺.方法 以骨碎补总黄酮的含量和收率为指标,从大孔树脂的种类和用量、药液的吸附流速、洗脱用乙醇的浓度和流速、洗脱液收集点、洗脱乙醇用量等七方面设计优选骨碎补总黄酮的制备工艺.结果 HPD-D大孔树脂分离效果好,其佳工艺为煎煮液过滤离心后,以吸附流速10 mL/min*100 g-1树脂进行吸附,用70%乙醇、4 mL/min*100 g-1树脂的洗脱流速进行洗脱效果佳.结论 HPD-D大孔树脂分离纯化骨碎补总黄酮制备工艺可行,收率和质量稳定,能够满足工业化生产需求.
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响应面法优化淡竹叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺
目的:探讨响应面法优化淡竹叶总黄酮大孔树脂纯化工艺.方法:比较四种大孔树脂对淡竹叶总黄酮的吸附和解吸性质,筛选合适的树脂,采用响应面法优化纯化工艺.结果:通过实验数据分析,较佳纯化工艺条件为上样液质量浓度0.12 g/mL,乙醇体积分数75％,洗脱液用量6BV.结论:通过响应面法优选的淡竹叶总黄酮大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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川芎HPD-100大孔树脂和醇沉纯化物指纹图谱研究
目的:建立川芎HPD-100大孔树脂纯化物及醇沉纯化物的指纹图谱,筛选较优纯化方法并为有效控制其质量提供可靠方法.方法:高效液相色谱法,Phenomenex Hyperclone BDS C18(4.00 mm×250 mm,5μm),甲醇-1％冰乙酸为流动相,梯度洗脱(0～35 min,20∶80～45∶55,35～55 min,45∶55～70∶30,55～70 min,70∶30～ 80∶20),322 nm检测.结果:川芎HPD-100大孔树脂纯化物共有22个共有峰,川芎醇沉纯化物共有20个共有峰,分离好,相似度均在0.98以上,重复性好.结论:川芎采用HPD-100大孔树脂纯化较好.本方法科学、准确、专属性好,可为川芎药材及含川芎的中成药质量控制提供可靠的科学依据.
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HPLC法测定肾合口服液中淫羊藿苷的含量
目的:建立了肾合口服液中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX RX-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为35℃.结果:淫羊藿苷在0.2～1.0μg范围线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.1%,RSD为1.79%.结论:该法分离好,快速、简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法.
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大孔树脂吸附纯化维药天山堇菜总黄酮
目的:研究大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的条件及参数,为黄酮类化合物的富集提供参考.方法:比较了3种大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能;以天山堇菜总黄酮的得率和纯度为考察指标,对大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的工艺进行筛选.结果:AB-8大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能好,达48.0 mg·g-1湿树脂,AB-8大孔树脂对天山堇菜总黄酮佳洗脱浓度为35％乙醇,洗脱液为4 BV.天山堇菜总黄酮的得率达2.08％,纯度达71.1％.结论:大孔树脂富集黄酮类化合物工艺简便,树脂再生容易,可用于工业化生产.
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荔枝黄酮提取和大孔树脂分离及其组分的HPLC分析
目的:研究荔枝黄酮提取分离工艺及其产物黄酮组分构成.方法:采用紫外吸收芦丁标准曲线法测定荔枝黄酮含量,比较乙醇水溶液和酸化乙醇水溶液提取荔枝黄酮效果,优化大孔树脂分离荔枝黄酮粗提物,采用HPLC图谱法分析荔枝黄酮提取分离产物的黄酮组分.结果:采用紫外吸收芦丁标准曲线法检测荔枝黄酮含量方法简便、有效；70％乙醇水溶液提取荔枝黄酮较其酸化溶液有更好的提取效果,且粗提物黄酮组分更简单,该法提取荔枝皮黄酮粗提物得率达到(92.5±2.0)％,纯度(28.7±1.8)％；在比较的6种大孔树脂中,AB-8分离荔枝黄酮效果好,以80％乙醇水溶液为洗脱剂分离荔枝黄酮,得率为(86.5±2.1)％,纯度达到(68.6±1.5)％.结论:采用70％乙醇水溶液提取结合大孔树脂AB-8分离荔枝黄酮工艺简单而有效.
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兴安升麻地上部分的提取分离工艺考察
目的:优选兴安升麻地上部分总皂苷的提取分离工艺.方法:以总皂苷含量为指标,采用分段萃取法用不同试剂萃取升麻地上部分中的有效成分,旋转蒸发回收溶剂,将正丁醇萃取物通过大孔吸附树脂柱进一步分离,并通过紫外分光光度计进行定量检测.结果:采用正丁醇萃取后得到的物质过大孔吸附树脂后,总皂苷纯度＞50％.结论:通过萃取将升麻地上部分进一步分离,把有效成分按极性分段,便于后期对兴安升麻地上部分总皂苷进一步分离纯化,同时能得到较高纯度的总皂苷.
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无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺
目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化.结果:佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV.结论:D-101树脂在所确定的上艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷.
