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杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷及丹皮酚的含量测定
目的:测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷及丹皮酚的含量.方法:应用高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷及丹皮酚的含量,实施的分离条件,以Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05％磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温22℃,检测波长为235nm (0 ～ 8min)、230nm(8～12min)和274nm(12 ～ 19min)为基准.结果:经过测定,马钱苷线性范围1.90 ～21.7mg/L(r=0.999 8),回收率为99.66％;芍药苷线性范围1.67 ～ 20.2 mg/L(r=0.999 6),回收100.65％;丹皮酚线性范围5.380 ～64.56 mg/L(r=0.999 5),回收率99.49％.结论:高效液相色谱法应用于测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量,方便且可靠,对于控制制剂质量有积极作用.
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HPLC法测定固冲汤中马钱苷和莫诺苷的含量
目的 建立同时测定固冲汤中马钱苷和莫诺苷含量的方法 .方法采用HPLC法,Syncronis-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸水溶液—甲醇—乙腈(体积比80:8:12);检测波长为237 nm;柱温为35℃;流速为1 mL/min.结果 马钱苷和莫诺苷分别在39.32~393.2μg/mL和38.72~387.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%和98.49%,RSD分别为1.29%、1.75%.结论 该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于固冲汤中马钱苷和莫诺苷含量的同时测定.
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金匮肾气总苷中马钱苷吸收及代谢动力学过程
目的:研究金匮肾气总苷中马钱苷的在体肠吸收机制和药代动力学规律.方法:采用大鼠在体肠循环灌流法,考察药物质量浓度、肠道的pH值、不同肠段及P-gp对总苷中马钱苷肠吸收的影响;给大鼠灌胃不同浓度的总苷,于不同时间点眼眶静脉丛采血,HPLC法测定马钱苷的质量浓度,通过3P97软件进行数据处理.结果:在0.01-0.11 mg·mL-1范围内,总苷中马钱苷的吸收与浓度呈线性关系,不受肠道pH的影响,在十二指肠的吸收明显优于空肠及回肠,利福平和维拉帕米分别呈现出对马钱苷吸收的抑制和促进作用.各剂量组马钱苷的药动学行为呈线性关系,吸收、消除均较快,以一室开放模型在体内分布,与维拉帕米合用后,可显著促进马钱苷的吸收.结论:金匮肾气总苷中马钱苷的吸收呈一级动力学过程,推测为被动扩散,其吸收受到P-gP外排作用的影响,从药动学的角度得以验证.
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UFLC-PDA同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量
目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.7μm），柱温30益，流速1.0 mL·min-1，进样量4μL，流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷 A分别在8.72~218.0、1.52~38.0、2.44~61.0、29.36~734.0、3.00~75.0μg·mL-1范围内（r>0.9996，n =6）呈良好线性关系，平均加样回收率分别为99.46%、99.41%、100.14%、98.89%、99.42%，RSD 分别为0.69%、0.66%、0.60%、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量。
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中药六味地黄汤与单味颗粒剂混合液成分比较研究
目的:比较中药六味地黄汤与单味颗粒混合液有效成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长238 nm.定量分析2种溶液中的已知有效活性成分马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量变化.结果:3批六味地黄传统汤剂种马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量明显高于同批的单味颗粒剂混合液中成分的含量,分别为3批单味颗粒的1.45、1.36、1.43倍.结论:中药六味地黄汤单味颗粒剂混合液低于六味地黄汤有效成分含量,存在明显差异,本研究为临床中药汤剂、单味颗粒剂合理应用提供科学依据.
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山茱萸中马钱苷大鼠体内药动学研究
目的:建立高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷的体内药代动力学特点.方法:采用岛津LC10ATvp高效液相色谱仪,浙江智达N2000工作站,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:5:85),流速1.0 mL·min-1,检测波长236nm,检测山茱萸提取物大鼠灌胃后马钱苷的药代动力学参数.结果:马钱苷的药代动力学模型为单室模型一级吸收,其药代动力学参数为Ka=0.06 min-1,Ke=0.013 min-1,T(peak)=33.90 min,t1/2kr=12.47 min,t1/2kr=52.45 min.结论:高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷体内药代动力学,方法的专属性强,结果可靠.
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HPLC测定宁心安神颗粒中马钱苷的含量
目的:建立宁心安神颗粒中马钱苷的含量测定方法.方法:用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:240 am;柱温:30℃.结果:马钱苷对照品在0.02～0.40μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率97.10%.结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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华南忍冬藤HPLC指纹图谱研究
目的:建立华南忍冬藤的HPLC指纹图谱,为华南忍冬藤质量评价提供理论依据.方法:采用RP-HPLC.Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3％甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长238nm.图谱用国家药典委员会“相似度评价软件(2004A)”处理分析.结果:确立了12个共有峰的共有模式,10批红腺忍冬藤样品指纹图谱相似度高.结论:方法简便、准确、重复性好,为评价华南忍冬藤药材的质量提供了依据.
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HPLC同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素的含量
目的:建立同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDBC18柱,流动相乙腈-水(12:88),检测波长240,250 mm,流速1.0 mL·min-1.结果:马钱苷进样量在0.31～2.175 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,葛根素进样量在0.164～1.148 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系.马钱苷平均回收率为100.39％,RSD 0.72％(n=6)；葛根素平均回收率为97.99％,RSD l.98％(n=6).结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制安渴胶囊的质量.
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RP-HPLC测定滋阴明目片中马钱苷含量
目的:建立滋阴明目片中马钱苷的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱条件为Kromasil ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相水-乙腈(90∶ 10),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:马钱苷在0.16 ～0.8μg线性关系良好,回归方程Y=2 117.5X-10.638(r=0.999 5),平均加样回收率99.79％,RSD 0.64％(n=6).结论:该方法可靠、稳定,快速、重复性好.
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顽痹清丸质量标准提高
目的:提高顽痹清丸的质量标准体系.方法:采用薄层色谱法对处方中紫草、吴茱萸、土茯苓进行定性鉴别研究；采用高效液相色谱法对忍冬藤进行含量测定研究.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰；马钱苷在0.013 4 ～0.080 4 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8)；平均加样回收率为97.07％,RSD 1.24％.结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于顽痹清丸的的质量控制.
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益髓生血颗粒质量标准研究
目的:建立益髓生血颗粒的质量标准.方法:采用TLC对处方中的山茱萸,制何首乌,灸黄芪,当归,补骨脂和砂仁进行定性鉴别；用HPLC测定益髓生血颗粒中马钱苷的含量.结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰；马钱苷在0.13～0.78μg呈良好的线性关系,平均回收率为101.3％,RSD为2.02％.结论:建立的方法简便,准确,重复性好,精密度高,可用于益髓生血颗粒的质量控制.
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HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量
目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.
关键词： 明目地黄丸(浓缩丸) 马钱苷 高效液相色谱 含量 -
HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量
目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％ ～7％ A;5 ～26 min,7％A;26 ～45 min,7％ ～20％A;45 ～55 min,20％ ～ 60％A;55～65 min,60％ A),流速1 mL· min-1,柱温40 ℃,波长切换(0～ 45 min,在240nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46～65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚).结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.0555～1.11 μg(r=0.999 9),0.076 4 ～ 1.528 μg(r =0.999 9),0.098 2 ～1.964 μg(r =0.999 9);平均回收率分别为100.6％,101.6％,101.9％,RSD分别为2.5％,1.8％,1.5％.结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制.
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基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺
目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺.方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺.结果:山茱萸中环烯醚萜苷的佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%.结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量.
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不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较
目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0)；线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg；加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.
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六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察
目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用HPLC 测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0～10 min,76％A,20％B,4％C;10 ～ 30 min,76％～69％A,20％～27％B,4％C),检测波长236 nm.采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定.结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87 ～ 155.75,4.86 ～ 155.35,2.83 ～ 180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88％ (RSD 1.6％),101.10％ (RSD 1.8％)和100.20％(RSD 1.4％).各成分在90 min内的累积溶出度均＞75％.结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小.该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制.
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RP-HPLC测定地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量
目的:建立地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定含量.色谱柱为Hypersil GOLD C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(11:89);检测波长236 nm;流速1.0 mL·min-1;进样体积10 μL;柱温为25℃.结果:马钱苷的检测浓度线性范围为0.080 6～1.612 0 μg(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率为100.36%(RSD=1.52%,n=6).结论:该法简便、快速、准确、灵敏、重现性好,可用于地黄饮子配方颗粒的含量测定.
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六味地黄口服液的质量标准提高研究
目的:探寻提高六味地黄口服液质量标准的研究.方法:采用HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相.马钱苷测定,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-O.05%磷酸溶液(1:8:4:87);流速为l mL·min-1,检测波长为236 nm;丹皮酚的测定.以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为274 nm.结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为O.041 7～O.458 9μg、O.043 7～0.480 5μg;平均加样回收率,马钱苷为:99.47%,RSD:O.45%(n=6),丹皮酚为99.61%,RSD为1.32%.(n=6).结论:实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重复性好,可用于六味地黄口服液的质量控制.
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栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析
目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较.方法:采用RP-HPLC法,DIKMA C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38:62);马钱苷的检测波长为238 nm,莫诺苷的检测波长为241 nm.结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好.栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸.
