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  • 三叶青叶指纹图谱研究及8种酚类成分含量测定

    作者:范世明;徐惠龙;谢心月;蔡碧雅;邹福贤;许文;谢志森;黄心平

    采用超高效液相色谱建立三叶青叶指纹图谱,并同时测定8种酚类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异荭草苷、荭草苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷)的含量,为三叶青叶质量评价提供依据.采用UHPLC法,Welch UHPLC UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(含5%甲醇)水梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃,采用国家药典委员会“相似度评价软件2004AB”处理分析,建立41批不同产地三叶青叶的指纹图谱,共标定15个共有峰并对不同产地进行聚类分析,然后选择其中8个主要的酚类成分作为定量指标,建立UHPLC同时测定8种主要酚类成分含量的方法,经方法学验证该研究建立的三叶青叶指纹图谱和8种酚类成分含量测定方法简便有效、灵敏、准确,可为综合评价三叶青叶的质量提供参考.

  • 基于形态、显微、多成分测定和指纹图谱的牡丹皮质量评价系统研究

    作者:王志强;陈勇;刘双双;李洪祥;李卫文;董玲;何春年;陈飞虎;肖培根

    研究拟通过形态、显微、UHPLC多成分测定以及指纹图谱的分析方法联合使用应用于牡丹皮的质量评价.通过牡丹皮根部形态的描述和测量讨论了不同等级牡丹皮成分差异以及其划分依据.牡丹皮粉末和牡丹根部木心粉末的主要显微特征有显著差别,丹皮粉末中含有大量的淀粉粒和草酸钙簇晶,而木心粉末中含有大量的导管.该研究首次报道了在牡丹皮根部横切面木质部中含有清晰的生长年轮,可以用于牡丹生长年限的判断.通过16个成分含量测定比较了牡丹皮主产区安徽毫州和安徽铜陵产牡丹皮药材的差别,发现亳州牡丹皮PGG含量显著高于铜陵牡丹皮(P<0.01).并联合多成分含量测定和指纹图谱结果比较了不同年限、牡丹皮和木心以及牡丹皮药材和饮片的主要成分含量的差别.作者建议在牡丹皮质量评价标准中增加芍药苷一项,并推荐了含量的低限量.综上,采用多种方法联合使用的方式可以更系统全面的评价牡丹皮的整体质量差异,为牡丹皮的质量评价方法的优化进行有益的探讨.

  • UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量

    作者:马金刚;危雪平;王鹏远;郭飞燕;王晓娟

    目的 建立UHPLC法同时测定复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50mm,1.8 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42),检测波长:285 nm,流速:0.2 ml Ⅹmin-1,柱温:25℃.结果 丁香酚、樟脑分别在27.48 ~ 274.80 μg ·ml-(r=0.9995)和0.38 ~ 2.28 mg ·ml-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.98%和100.12%,RSD分别为1.14%和0.75%(n=9).结论 本方法操作快速,结果准确,专属性强,可用于复方丁香油涂剂中丁香酚和樟脑的含量测定.

  • UHPLC-Q-TOF/MS技术应用于中药旱莲草化学成分研究

    作者:夏爱军;李玲;董昕;娄子洋;梁园;张琪

    目的 通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)对中药旱莲草的化学成分进行系统、全面研究.方法 采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)柱,流动相为乙腈-甲酸溶液系统梯度洗脱,质谱采用ESI正离子模式,分别对桂林阳朔、桂林荔蒲、湖南邵阳、南宁和湖北襄樊五个产地的旱莲草药材进行分析.结果 该方法共鉴别出旱莲草中29个化学成分.结论 本实验为建立旱莲草药材的质量控制标准提供了参考依据.

  • D-优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺

    作者:励娜;张小梅;姚媛媛;陈一龙;范琦

    目的 采用D-优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺.方法 以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺.结果 补骨脂药材的佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10g盐,闷润12h,在80℃炒制30 min.结论 利用D-优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持.

  • 多基原藏药材“美多罗米”中质量标志物的初步预测及分析

    作者:马小兵;吕露阳;王甜甜;王凯顺;张志锋

    目的 基于质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对多基原藏药材“美多罗米”的质量标志物进行预测,评价其药材品质.方法 首先基于亲缘关系与生源途径、药理作用与化学成分的关系,预测美多罗米的Q-marker;其次采用UHPLC同时测定其主要活性成分,采用Acquity UHPLC HSS C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.3%乙酸水(B),梯度洗脱,体积流量为0.21 mL/min,柱温35℃,检测波长为320 nm.结果 预测咖啡酸类成分(绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)是美多罗米的主要活性物质基础之一,可作为Q-marker的主要选择.建立了美多罗米中咖啡酸类成分的含量测定方法,绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸分另别在9.60~480.00、10.27~513.50、10.08~504.03、9.64~482.80、3.82~380.24mg/L线性关系良好,平均加样回收率分别为102.43%、99.78%、99.39%、103.12%、101.83%.各样品中均能检测出这5个成分,总含量在全草中均大于10%,提示这5个咖啡酸类成分可以作为美多罗米的Q-marker.结论 以咖啡酸类成分作为美多罗米的Q-marker科学合理;建立的美多罗米多基原植物中咖啡酸类成分的UHPLC测定方法可用于美多罗米药材质量控制,为多基原药材合理评价提供新思路.

  • 大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

    作者:李养学;胥爱丽;董玉娟;毕晓黎;江洁仪;李素梅

    目的:建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agi-lent poroshell 120 EC C18柱(4.6mm×100mm,2.7μm)为色谱柱;以甲醇∶0.4%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0.8mL/min;柱温25℃。结果:建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。

  • UHPLC法同时测定参麦注射液中8种人参皂苷

    作者:杨林;徐晓珍;陈劲柏;吴友苹;陈娇婷;辛艳飞

    目的 建立UHPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3的含有量.方法 该药物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm.结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.997 0),平均加样回收率97.43%~104.24%,RSD 0.37%~5.34%.结论 该方法稳定可靠,重复性好,可用于参麦注射液质量控制.

  • UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

    作者:罗晨煖;罗跃华;陈伟康;郑东昆;黄惠明

    目的 建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量.方法 该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C1s色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃.结果 柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20 μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20 μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00 μg/mL(r=0.999 5)、1.33 ~ 66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%.结论 该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制.

  • 裸花紫珠胶囊质量标准研究

    作者:郑东昆;陈伟康;黄波;崇岚;罗跃华

    目的 建立裸花紫珠胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定.结果 薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~ 89.69 μg/mL(r=0.999 9)、8.45~422.45 μg/mL(r =0.999 9)、14.48~724.14 μg/mL(r=0.999 8)、14.12 ~706.11μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%.结论 所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量.

  • 蒙药蓝盆花UHPLC特征图谱研究

    作者:刘艳红;欧阳辉;黄小方;黎田儿;周茂福

    目的:建立蓝盆花药材的UHPLC特征图谱并运用LC-MS技术对主要色谱峰进行定性分析.方法:采用Welch UltimateUHPLC XB-C18(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.3%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱;流速为0.25mL·min-1;柱温40℃;检测波长254nm;进样量3μL.结果:首次建立了蓝盆花药材的UHPLC特征图谱共有模式,共检定出22个相对保留时间稳定的共有峰;10个特征峰初步鉴定为:芹菜素、木犀草苷、大波斯菊苷、野漆树苷、木犀草素、异荭草苷、咖啡酸、绿原酸、芦丁、槲皮素.各样品特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.99.结论:该方法准确、可靠,可为蓝盆花药材质量控制提供科学的方法.

  • UHPLC法同时测定肝康灵颗粒中5个苷类成分

    作者:饶颖;黄文平;徐旭;李艳;冯育林;罗颖颖;杨世林

    目的:建立超高压液相色谱(UHPLC)法同时测定肝康灵颗粒(赤芍、栀子、虎杖、田基黄等)中栀子苷、白芍苷、芍药苷、虎杖苷、异槲皮苷的含量.方法:色谱柱:Shim-pack XR-ODSII C18(2.0 mm×75 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长:230 nm;流速:0.3 mL/min,进样体积:1.0μL,柱温25℃.结果:栀子苷、白芍苷、芍药苷、虎杖苷、异槲皮苷分别在0.7 ~ 35 μg/mL(r=0.9999)、0.5~ 25 μg/mL(r=0.9999)、7~ 350 μg/mL(r=0.9998)、5.5~275 μg/mL(r =0.9999)、3~150 μg/mL(r =0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.14%、99.02%、98.81%、98.35%、100.04%,RSD分别为0.54%、1.99%、0.66%、0.84%、0.98%.结论:该方法简便、快速、准确可靠,可为肝康灵颗粒的质量控制提供依据.

  • 姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

    作者:胥爱丽;董玉娟;江洁怡;毕晓黎;罗文汇;李素梅;李养学;陈昭

    目的:建立姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent ZorbaxEclipse Plus C18柱(3.0mm×100mm,1.8μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速1.0mL/min;柱温25℃.结果:建立了姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了6个共有峰,各姜黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于姜黄配方颗粒的快速定性鉴别.结论:该方法简单、准确、快速,重复性好,能有效地对姜黄配方颗粒的质量进行评价.

  • 蛇附子中4种黄酮类成分的分离及含量测定

    作者:范世明;黄泽豪;林婧;黄学诚;许幼发;许文

    目的:研究蛇附子中4种黄酮类成分的分离及其含量测定.方法:采用质谱引导自动纯化系统分离蛇附子中4种黄酮类成分,应用NMR、HR-MS、UV等波谱学方法进行结构鉴定;采用UHPLC-DAD法测定含量,Kine-tex C18色谱柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈(B)-0.1%甲酸(A)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃.结果:从蛇附子中分离得到4个黄酮类化合物,分别鉴定为:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷;4个成分的线性范围分别为0.283 ~ 11.32 μg/mL(r1=0.9998)、0.311~12.44 μg/mL(r2=0.9994)、0.277~11.08μg/mL(r3=0.9995)、0.103 ~ 2.06 μg/mL(r4=0.9990),平均加样回收率分别为99.75%(RSD =2.15%)、98.73%(RSD=2.58%)、98.03%(RSD =2.23%)、97.62%(RSD=1.95%).结论:4个黄酮类化合物均为首次从该植物中分离得到,建立的UHPLC-DAD定量分析方法简便、快捷、准确,可作为蛇附子的质量控制方法.

  • 近缘植物仙鹤草、委陵菜和翻白草中6种黄酮类化合物含量的比较

    作者:孙奕;王颖;谭碧林;邓雁如

    目的:建立同时测定3种近缘植物仙鹤草、委陵菜和翻白草中芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚6种黄酮类化合物含量的UHPLC法,并比较3种药用植物鲜品和干品中6种黄酮类化合物的含量.方法:样品用70%乙醇超声提取0.5h,采用Acquity HSS T3柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),以0.3%冰乙酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为35℃.结果:3种植物干品中,芦丁和金丝桃苷的含量普遍较高,山柰酚含量极低;委陵菜中芹菜素含量达到0.028 mg/g,翻白草和仙鹤草中未检测出芹菜素;仙鹤草中木犀草苷含量较高,而翻白草和委陵菜中木犀草苷含量较低.委陵菜和翻白草的鲜品中6种黄酮总含量高于于品,而仙鹤草反之.结论:3种近缘植物中委陵菜和翻白草的鲜品与干品黄酮含量变化趋势相同,从化学分类角度证实两者更为近缘.该方法简单、快速且高效,应用该方法分析3种近缘植物中黄酮类成分的含量差异,为临床合理用药提供了科学依据.

  • UHPLC测定不同产地芍药根的有效成分

    作者:刘永强;马越;杨博文;肖佳佳;龙飞;许志刚;吕光华

    目的:以芍药苷等多种有效成分为指标,评价不同产地芍药根的质量.方法:从四川、浙江和安徽三大芍药(白芍)主产区采集了66份芍药根样品,应用UHPLC-DAD技术测定芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、没食子酸、儿茶素的含量,并对各样品中的有效成分进行主成分分析.结果:芍药根中这8种有效成分在30 min内分离良好,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(r≥0.9990,n=6),加样回收率为95.94% ~ 100.92% (n =6).四川、浙江、安徽产的芍药根中芍药苷的含量分别为40.54 mg/g(n=23)、33.09 mg/g(n =22)、39.47 mg/g(n=21).三大芍药产地的样品中这8种有效成分经主成分分析的综合得分为0.4435(n=23,四川)、0.0122(n=22,浙江)和-4.9850(n=21,安徽).2年生、3年生、4年生、5年生和6年生芍药根中芍药苷的含量分别为24.76(n =2)、37.17(n=16)、37.83(n =23)、39.71(n=16)和37.45 mg/g(n=7).结论:建立的方法能准确测定芍药根中8种有效成分的含量;以芍药苷或多种有效成分综合得分为评价指标,四川、浙江和安徽种植芍药根的质量不同,以四川产的芍药根优;根据产量和质量综合分析,芍药根的采收以3~4年生为宜.

  • UHPLC法测定止咳颗粒中黄芩苷的含量

    作者:宋文静;潘喆

    目的 建立UHPLC法测定止咳颗粒中黄芩苷的含量.方法 采用HPLC法测定其含量,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-磷酸(53:47:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为0.8 mL/min.结果 黄芩苷进样量与峰面积在0.0602~0.602μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为99.75%,RSD=1.80%(n=6).结论 该方法稳定、准确,可用于止咳颗粒中黄芩苷的含量测定.

  • UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量

    作者:李伟;吴秀清;袁文洪;高宇明

    目的:建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法.方法:取本品研细过筛后用甲醇超声提取,采用色谱柱ThermoSyncromis C18(100mm×3mm,1.7μm);流动相为甲醇-水(85∶15);检测波长225nm;进样体积1μL;柱温室温.结果:木香烃內酯和去氢木香內酯分别在17.860~142.877μg(r=0.9991)、15.553~124.426μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.04%、101.29%,RSD分别为2.01%、1.85%.结论:该方法简便快捷,重复性好,可用于扎冲十三味丸的质量控制.

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