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连翘的加速稳定性实验研究
目的:对连翘药材稳定性进行评价.方法:利用温度(40±2)℃,相对湿度75％为加速条件,以薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、浸出物及含量测定为指标,对连翘炮样品进行加速稳定性实验.结果:连翘在加速条件下,6个月各项指标均稳定,无明显改变.结论:连翘炮制品稳定性较好.
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连翘酯苷A对酵母致热小鼠体温及TRPA1的影响
目的:通过观察连翘酯苷A(forsythiaside A, FA)对酵母致热小鼠体温的影响以及体温调节中枢及外周温度敏感瞬时感受器电位离子通道(transient receptor potential,TRP)A1表达影响,明确FA的解热作用及可能的机制.方法:60只雄性C57BL/6小鼠随机平均分为以下6组,分别为正常组,模型组,FA不同剂量组(2,4,8 mg·kg-1)和阳性药阿司匹林组(90mg· kg-1).除正常组外,其他5组小鼠以背部皮下注射酵母混悬液法建立发热模型,并于造模前以及造模后17 ～22 h检测小鼠体温情况;造模后22 h处死小鼠,取下丘脑和背根神经节(dorsal root ganglion,DRG),通过免疫组化和Western blot方法检测TRPA1的表达水平.结果:与正常组比较,注射酵母后模型组小鼠体温明显上升,17 h达到高峰期(P＜0.01),下丘脑和背根神经节中TRPA1水平显著降低(P＜0.01);与模型组比较,FA剂量4,8 mg·kg-1可显著降低酵母引起的小鼠体温升高,上调下丘脑体温调节主要神经核团下丘脑室旁核(PVN)和视上核(S0),以及外周DRG中TRPA1水平(P＜0.05,P＜0.01).结论:FA能降低酵母致热小鼠的体温,其作用可能与其对下丘脑和DRG中TRPA1的有效调节有关.
关键词： 连翘酯苷A 酵母 瞬时感受器电位离子通道A1 -
UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分
目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法.方法:采用超高效液相色谱法,BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1％甲酸)梯度洗脱(0～2 min,10％ ～20％A;2～3 min,20％ ～30％ A;3 ～6 min,30％～60％ A;6～6.01 min,60％ ～ 10％ A;6.01 ～9 min,10％A);柱温40℃,流速0.4 mL·min-,检测波长235 nm,进样量2μL.结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均＜3％,各成分的回收率在98.8％ ～ 101.4％,RSD 1.0％ ～ 1.9％.结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据.主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素.
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连翘化学成分与抗氧化活性研究
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化；利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.
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连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定
目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;进样量20μL.结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著.结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据.
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连翘化学成分与抗氧化活性研究
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大孔树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化得到6个化合物；利用理化和谱学分析(NMR,ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:6个化合物被分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin)(3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil)(5)、胡萝卜苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.
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金银花-连翘配伍比例对有效成分溶出和大鼠体内药动学的影响
目的:比较金银花-连翘药对配伍前后及不同配伍比例煎出液中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的溶出量,考察配伍比例对绿原酸在大鼠体内药动学行为的影响.方法:采用HPLC测定金银花-连翘单煎、共煎提取物中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量;分别给予大鼠灌胃金银花-连翘1∶1,1∶2共煎提取物(剂量为绿原酸60 mg· kg-),测定血浆中绿原酸浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药动学参数.结果:绿原酸和连翘苷在共煎提取物中含量高于单煎提取物,而连翘酯苷A在药对中煎出量低于连翘单煎液.金银花-连翘(1∶1,1∶2)共煎提取物的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为0.95,1.19 mg·h.L-1,Cmax分别为0.18,0.26 mg·L-1,药动学行为无显著差异.结论:金银花-连翘配伍有助于绿原酸和连翘苷的溶出,但连翘酯苷A的溶出量减少.不同配伍比例的金银花-连翘提取物按相同绿原酸剂量给药,绿原酸在大鼠体内的药动学参数无明显差异.
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注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析
目的:建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度,探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征.方法:采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量,以葛根素为内标,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％ ～ 20％A;10 ～ 35 min,20％ ～ 35％ A;35 ～40 min,35％A;40 ～40.5 min,35％～10％A;40.5 ～ 55 min,10％A),绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328,328,277,249 nm.结果:绿原酸和连翘酯苷A在0.2 ～20 mg·L-1、黄芩苷在2.0 ～300 mg·L-1线性关系良好(r ＞0.999 4);日内和日间精密度的RSD均＜13.6％,低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3％～109.3％,提取回收率均＞80.8％.绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC0-t分别为(8.406±1.175),(9.696±2.349),(145.35±22.02) mg·h·L-1;MRT0-1依次为(0.619±0.105),(0.634±0.115),(0.456±0.068) h;t1/2 z分别为(0.532±0.064),(0.732±0.357),(0.542±0.175)h;Vz分别为(0.384±0.050),(0.673±0.422),(0.324±0.072)L·kg-; CLz分另为(0.504±0.067),(0.634±0.150),(0.426±0.066)L·h-1·kg-1.结论:该方法灵敏、简便、准确,适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究.
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近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量
目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路.方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型.结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182.模型预测结果良好.结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定.
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双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量
目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Hedera ODs-2色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280hm.结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求.结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制.
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HPLC法测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量
目的 建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm.结果 连翘酯苷A在0.5～6.0μg范围内线性关系良好.加样回收率为98.01%,RSD=0.392%.结论 本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量.
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不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较
目的 比较不同干燥条件下连翘叶茶中总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷含量,确定连翘叶茶佳干燥方式.方法 采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-三氯化铝-氢氧化钠溶液体系为显色剂,在波长500 nm处测定总黄酮含量;采用HPLC同时测定连翘酯苷A和连翘苷含量,色谱柱为Diamosil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长277 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果 不同干燥条件连翘叶茶中总黄酮含量基本相同;不同干燥条件连翘叶茶中连翘酯苷A和连翘苷含量顺序为:通风阴干干燥>真空干燥>鼓风干燥.结论 不同干燥条件对连翘叶茶中总黄酮含量无明显影响,对连翘酯苷A和连翘苷的含量影响较大,通风阴干比鼓风干燥和真空干燥更有利于连翘酯苷A和连翘苷成分的保存.
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高效液相色谱法测定连花清瘟颗粒中连翘酯苷A含量
目的 建立连花清瘟颗粒中连翘酯苷A含量的高效液相色谱测定方法,为更好地控制连花清瘟颗粒质量提供参考.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-0.4％冰醋酸(15∶85),流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长330 nm.结果 连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1240X-16.82(r=0.999 9),平均回收率为101.53％,RSD=1.71％.结论 本方法准确、可靠、重复性好,能测定连花清瘟颗粒中连翘酯苷A含量,可作为连花清瘟颗粒质量控制的含量检测方法.
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连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定
目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.
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多指标综合评分法优选抗感胶囊提取工艺
目的 优化抗感胶囊提取工艺.方法 采用单因素考察结合正交试验设计法,以方中金银花和连翘的有效成分绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A的含量和浸膏得率为综合评分指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对抗感胶囊水提工艺的影响,并进行验证试验.结果 优提取工艺为:加12倍量水,回流提取2次,每次提取1.5 h.结论 本研究优选的提取工艺简单、稳定可行,对抗感胶囊的生产工艺制定具有一定的指导意义.
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连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较
目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μ m)；流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符；配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。
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连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨
为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70％甲醇超声提取0.5h.该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到佳效果.其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈(A)-0.4％冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,0～33 min,15％A,33～43 min,15％ ～25％A,43～60 min,25％A;检测波长为277,330 nm.后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定.结果表明:该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求.同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订.该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青(老)翘质量控制标准分别建立提供了依据.
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产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响
目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.
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双黄连口服液中有效成分的大鼠在体肠吸收研究
目的:研究双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种主要有效成分在大鼠肠吸收动力学特征,了解双黄连口服液中药物配伍对其主要有效成分吸收的影响.方法:运用在体肠循环模型,研究比较双黄连口服液与其4种有效成分在体肠循环过程中的浓度变化的差异.结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在40～160,6～24,3～12,2.6～10.4 mg·L-1吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象,吸收转化速率常数Ka,单位时间百分吸收转化率A基本保持不变；除黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A外,在pH 5.0～7.43,连翘苷的吸收不受pH影响；4种成分在各肠段的Ka,A均无明显差异.黄芩提取液中的黄芩苷、金银花提取液中的绿原酸、连翘提取液中的连翘苷的Ka,A与双黄连口服液中相应成分的Ka,A相比,无显著性差异；但连翘提取液中的连翘酯苷A的Ka,A显著大于双黄连口服液中相应成分的Ka,A.结论:双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A在大鼠小肠主要以被动扩散方式吸收,且无特殊的吸收窗；双黄连口服液组方配伍显著改变了连翘酯苷A的吸收.
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双黄连注射液致类过敏物质筛选研究
采用小鼠类过敏反应检测模型,以双黄连注射液(SHLI)为例,对双黄连注射液的中间体提取物、中间体的逐级萃取组分或成分进行类过敏反应筛选,确定双黄连注射液的主要致类过敏物质.结果显示双黄连注射液的3个中间体(黄芩提取物、金银花提取物、连翘提取物)中,连翘提取物致类过敏反应的作用较强;连翘提取物的致类过敏反应主要与其中极性较大的组分有关;进一步研究发现,此部分极性物质成分中所包含的连翘酯苷A和牛蒡苷可导致明显的类过敏反应.采用液质联用化学成分靶向切除技术剔除双黄连注射液中的连翘酯苷A后,与未剔除连翘酯苷A的双黄连注射液相比,前者诱发类过敏反应大大降低,安全性明显提高.该研究采用化学分离与体内类过敏检测模型相结合的方法,建立了一套筛选双黄连注射液致类过敏物质的技术,并找出了SHLI的主要致类过敏成分,不仅为SHLI的工艺改进和优化提供了科学基础,也为中药注射剂尤其是复方制剂类过敏物质筛选研究提供了思路和方法.
