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RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中绿原酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量的方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为324nm.结果:绿原酸在77.28μg～772.8μg的范围内呈良好的相关性,相关系数为0.9998,平均回收率分别为99.10%,RSD为0.39%.结论:本方法操作准确、简便、快速,可有效用于复方金银花颗粒的质量控制.
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复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定
目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD ＜4％,相对峰面积的RSD ＜4％.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ～5.57 μg(r=0.9999),0.05 ～2.66 μg(r=1),0.01 ～0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9％,100.3％,99.2％.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.
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高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸的含量
目的 为提高复方金银花颗粒的质量控制,通过高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中药效成分的绿原酸含量.方法 色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈:0.3%磷酸(15:85)(v/v);流速:1.00 ml/min;检测波长:326 nm;柱温:30℃.采用高效液相色谱法对复方金银花颗粒中的绿原酸研究进行,包括(系统适应性试验、线性关系考察、精密度考察、稳定性考察、重现性考察、加样回收试验10批复方金银花颗粒中绿原酸进行含量测定).结果 复方金银花颗粒中绿原酸进样量在一定范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9999),本方法中绿原酸检测的平均加样回收率为97.02%,RSD值为0.52%(n=6).结论 高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量具有简捷、准确、重现性好等特点,可作为复方金银花颗粒中绿原酸质量控制的依据.
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HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量
目的 建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法 .方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:324 nm,柱温:室温.结果 绿原酸回归方程为ρ=40 282A-13.106,r=0.999 9,线性范围为0.86-41.28 mg·L-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22 664A-13.889,r=0.999 5,线性范围为0.98～47.04mg·L-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%).结论 本方法 稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法 .
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中成药复方金银花颗粒中黄芩成分的HPLC法测定
目的：建立高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱，流动相为乙腈（A）-0.2%冰醋酸（B）采用梯度洗脱（0~10 min，A 25%；10~20 min，A 25%~40%；20~35 min，A 40%~50%）；检测波长：275 nm；流速：1.0 mL·min-1。结果：黄芩苷在4.1~204.5μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为99.4%， RSD=0.7%；黄芩素在1.05~52.5μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.2%，RSD=1.3%；汉黄芩素在0.98~48.8μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.6%，RSD=0.9%。3批样品检测结果黄芩苷含量为4.08~4.23 mg·mL-1、黄芩素为0.28~0.30 mg·mL-1、汉黄芩素0.14~0.15 mg·mL-1。结论：本法经方法学验证可用于中成药复方金银花颗粒的质量检测。
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复方金银花颗粒质量标准研究
目的:建立复方金银花颗粒(金银花、连翘、黄芩)的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸、黄芩苷进行定量测定.结果:薄层色谱能检出连翘;绿原酸在0.108～0.649μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.87%,RSD=1.28%;黄芩苷在0.156～1.400μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.31%,RSD=0.32%.结论:本课题所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20～340.06、7.19～239.81、6.12～203.84、15.00～500.00、20.16～671.85、25.19～839.67、14.61～487.14、10.52～350.66、7.32～244.01、7.61～253.82μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67％～99.00％之间,RSD均在0.94％～1.37％之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.5790、1.5235、1.0809、0.0831、0.4680、0.7396、1.9779、0.3515、0.2468、0.2566 mg/g.结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法.
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高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量.方法 色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(44:56:1),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1.结果 黄芩苷线性范围为12.176~608.8μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.39%(RSD=0.56%).结论 该方法 简便、快速、分离度好、结果 稳定,可用于复方金银花颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷含量
目的:采用高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Zorbax SB,C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为合1%乙酸的水-甲醇梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温为25℃.结果:绿原酸在0.0465～0.2324μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.6%,RSD为0.6%;黄芩苷在0.250 5～1.252 5μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.1%,RSD为1.1%.结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为复方金银花颗粒含量控制方法.
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高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC法)测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量.方法 采用Nucleosil C18柱,流动相为乙腈-1%醋酸(26:74),流速为1.2 mL/min,检测波长为276 nm.结果 进样量线性范围为18～45 μg(r=0.999 6),平均回收率为99.58%,RSD为0.53%.结论 HPLC法简便、快速、准确.
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金银花及其制剂中掺伪山银花的快速鉴别研究
目的 建立快速鉴别金银花及其制剂中掺伪山银花的方法.方法 采用薄层色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(0.5:0.5:10:1)为展开剂,快速鉴别金银花及其制剂中掺伪的山银花.结果 掺伪山银花在2％以上,即可准确判断.结论 该方法简便、快捷,可用于快速鉴别金银花及其制剂中掺伪的山银花.
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复方金银花颗粒质量标准的研究
目的 建立复方金银花颗粒的质量标准,以确保产品质量.方法 采用TLC法对复方金银花颗粒中金银花、黄芩、连翘进行薄层鉴别和本品的山银花检查,同时对复方金银花颗粒的粒度、溶化性、水分、微生物限度等进行检查.结果 对照品与供试品相应的位置上有相同颜色的荧光斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.结论 此方法操作简单、稳定、专属性和重现性强,可用于复方金银花颗粒的质量控制.
