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HPLC测定青海野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯
目的:对野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯成分进行高效液相色谱的含量测定.方法:采用色谱柱WelchromTM Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～11min,9%A;11～35 min,9%～18%A;35～45min,18%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温为25℃.结果:山栀苷甲酯的线性范围0.25～2.12 mg(r=0.999 8);平均回收率为100.7%,RSD为0.89%.结论:野生和栽培独一味的山栀苷甲酯的含量分别为1.81,0.75 mg·g-1.
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8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析
目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程.方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～1.5 min,20％～60％A;1.5～2 min,60％ ～ 95％A;2～2.5 min,95％A;2.5 ～2.6 min,95％ ～20％A;2.6～3 min,20％A),流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,进样量2 μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描.结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1～250 μg· L-1,定量下限均为0.2 μg·L-1.低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均＜8.8％;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)％,(99.34±6.63)％和(95.88±3.69)％;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)％,(101.55±1.22)％和(96.89±5.42)％.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究.
关键词： 独一味 8-O-乙酰山栀苷甲酯 山栀苷甲酯 药物代谢 超高效液相串联质谱法 -
藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOF MS分析鉴定
目的:建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持.方法:采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF MS)联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相组成比例分别为0.05％甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量1 μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为(1)phlomiol;(2)lamalbid;(3)phlorigidoside C;(4)胡麻属苷;(5)山栀苷甲酯;(6)5-羟基马钱苷;(7) vanillyl-O-[β-D-葡萄糖苷;(8)绿原酸;(9) 6-O-乙酰山栀苷甲酯;(10) cistanosideE;(11)7,8-dehydropenstemoside;(12) chlorotuberoside;(13) 7-epi-loganin;(14) 7-dehydroxy-2-zaluzioside;(15)马钱苷;(16)连翘酯苷B;(17) 8-O-乙酰山栀苷甲酯;(18)芦丁;(19)木犀草苷;(20)毛蕊花糖苷;(21)木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;(22) salviifoside A;(23) 8-epi-7-deoxyloganin;(24)异类叶升麻苷;(25)芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;(26)6 β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;(27)芹菜素;(28)6-O-syringyl-barlerin;(29)木犀草素;(30)槲皮素.结论:通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考.
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反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物
目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷Ⅱ、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法.方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析.结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷Ⅱ、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7％、94.8％、96.3％、98.2％.结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备.
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山栀苷甲酯在大鼠体内的药动学
目的 研究独一味药材中专属性成分山栀苷甲酯在动物体内的药动学过程,为深入研究独一味的有效成分提供依据.方法 本研究采取大鼠静脉注射与灌胃两种给药途径,各三个剂量(静脉注射山栀苷甲酯0.75、1.5、3.0 mg· kg-1;灌胃给予山栀苷甲酯10、20、30 mg·kg-1),并在不同时间点采血测定血药浓度,通过DAS2.0药理学软件计算相应药动学参数.结果 静脉注射0.75、1.5、3.0 mg· kg-1的主要药动学参数分别为ρmax∶(3.472±0.216)、(5.733±1.104)、(12.194±2.84) mg·L-1; t1/2z∶(1.237±0.712)、(0.932±0.375)、(1.397±0.593) h; AUC0-∞∶ (3.655±1.056)、(3.916±1.079)、(9.462±0.622) mg·h·L-1.灌胃给药10、20、30 mg ·kg-1的主要药动学参数分别为ρmax∶(0.319±0.094)、(1.157±0.56)、(2.448±1.178) mg·L-1; t1/2z∶(1.312±0.952)、(1.184±0.437)、(4.597±2.569) h; AUComax∶(3.655±1.056)、(3.916±1.079)、(9.462±0.622) mg·h·L-1; tmax∶ (2.701±0.908)、(4.000±1.541)、(4.203±0.447)h.结论 静脉和灌胃给药后,山栀苷甲酯在大鼠体内均呈现线性动力学过程;静脉注射三个剂量组均为三室模型;灌胃三个剂量组均为二室模型.
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HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量
目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 3,8-O-乙酰山栀苷甲酯进样量在0.041 82～6.273 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6.山栀苷甲酯平均回收率为99.79%,RSD为1.63%,8-O-乙酰山栀苷甲酯平均回收率为99.62%,RSD为1.79%.结论 HPLC测定独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好.
关键词： 独一味 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯 高效液相色谱法 含量测定 -
HPLC同时测定独一味丸中两种活性成分的含量
目的 建立同时测定独一味丸中两种活性成分的高效液相色谱分析方法.方法 采用Waters XBridge C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～11min,9％A;11～14min,9％A→15％A;14～35min,15％A),流速:1.0mL·min-1,检测波长为235nm;柱温:35℃.结果 山栀苷甲酯在0.03940～0.7880μg之间线性关系良好,r=0.9997,8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.04791～0.9582μg之间线性关系良好,r=0.9999,山栀苷甲酯的平均回收率为99.30％,RSD=1.10％,8-O-乙酰山栀苷甲酯的平均回收率为99.17％,RSD=1.02％.结论 该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味丸的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 独一味丸 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯 -
HPLC法同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量
目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalis Diels.)中sesamoside(I)、山栀苷甲酯(II)、dehydropentstemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃.结果:4种环烯醚萜苷的线性范围分别为:1:0.102-0.521 mg/ml(r=0.9999);II:0.101～0.505 ms/ml(r=1.0000);Ⅲ:O.101-0.506 ms/ml(r=0.9999);IV:0.021-0.105 mg/ml(r=0.9998).4种成分的平均回收率均在99.34%-100.23%,RSD≤1.5%.结论:本法简便、快速、准确,可以用来同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量.
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HPLC法同时测定藏药独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素的含量
目的：建立同时测定独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonds C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为238 nm（山栀苷甲酯）、348 nm（木犀草素、芹菜素），柱温为25℃，进样量为10μl。结果：山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素检测质量浓度线性范围分别3.08～308μg/ml（r＝0.9998）、3.72～372μg/ml（r＝0.9999）、2.92～292μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为95.38％～103.15％（RSD＝1.85％，n＝9）、96.05％～102.66％（RSD＝2.07％，n＝9）、95.49％～103.59％（RSD＝2.18％，n＝9）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的同时测定。
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HPLC同时测定独一味软胶囊中的6种成分
目的 建立同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素等成分含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.3％磷酸),梯度洗脱,流速l mL· min-1,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素的线性范围分别为0.67～10.68、1.29 ～20.65、1.36 ～ 21.8、0.65～10.46、0.69～ 10.98、0.13 ～2.08 μg·mL-1.平均加样回收率分别为95.1％、93.3％、98.2％、102.3％、97.6％、101.6％,RSD分别为2.6％、4.6％、3.0％、4.0％、3.5％、4.8％(n=6).结论 所用方法专属性好、精密度高,可为独一味软胶囊的质量标准研究提供参考.
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HPLC法测定螃蟹甲中山栀苷甲酯的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定螃蟹甲药材中山栀苷甲酯的含量.方法:采用TIANHE C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(12:88)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为236 nm.结果:山栀苷甲酯进样量在0.052～0.52μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);高、中、低3个剂量组平均回收率分别为99.5%,100.6%,98.1%;RSD分别为1.1%,1.3%,0.42%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法.
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HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.
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HPLC法测定藏药独一味及其伪品糙苏中7个成分含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定藏药独一味及其伪品糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷7个成分的含量,并比较两者成分的差异.方法:采用HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～11 min,9％A;11～35 min,9％A→18％A;35～50 min,18％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.结果:50 min内独一味和糙苏的主要色谱峰能够达到完全分离,胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷质量浓度分别在2.026～81.04 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、2.064～82.56μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.924～96.20 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.912～76.48μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)、1.874～74.96 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)、1.948～77.92 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)和1.890～75.60 μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好.11批独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和毛蕊花糖苷含量范围范围分别为0.265％～0.872％、0.354％～1.058％、0.124％～0.641％、0.182％～ 1.426％、0.121％～0.719％、0.138％～1.301％和0.091％～1.173％;12批糙苏中胡麻属苷、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量范围分别为0.196％～0.751％、0.358％～0.652％、0.204％～0.822％、0.101％～0.761％和0.024％～0.682％,均未检出绿原酸和木犀草苷.结论:所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,结合伪品的同时测定,可用于独一味药材的质量控制.
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独一味的HPLC指纹图谱研究
目的:建立独一味的指纹图谱分析方法用于该药材的质量评价.方法:采用HPLC法,选用Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A→8％A;10～ 27 min,8％ A→12％ A;27～35 min,12％ A;35 ～ 70 min,12％ A→17％ A;70 ～ 80 min,17％ A→19％ A;80～110 min,19％ A→36％ A;110～120min,36％ A→50％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温30℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:对23批独一味地上部分样品指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第3、4、5、8、9、10、11、12号色谱峰分别对应为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、马钱苷、8-0-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷.结论:本研究可更全面、准确地评价独一味药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据.
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独一味软胶囊中山栀苷甲酯与8-0-乙酰山栀苷甲酯含量的同时测定
目的 建立独一味软胶囊中山栀苷甲酯与8-O-乙酰山栀苷甲酯含量同事测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长235nm.结果 山栀苷甲酯线性范围为6.13～153.35ug/ml、平均回收率98.8％;8-O-乙酰山栀苷甲酯线性范围为5.90～147.49ug/ml、平均回收率98.9％.结论 该方法准确可靠,可作为产品质量控制的方法.
关键词： 独一味 高效液相色谱法 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯
