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气血双补酊剂HPLC指纹图谱及含量测定
目的:采用HPLC-DAD方法,对气血双补酊剂进行指纹图谱分析和10种活性成分同时测定来进行质量控制.方法:通过优化提取、分离和分析条件,采用Merck C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,波长203 nm.结果:通过分析10批样品指纹图谱,确立了32个共有峰作为特征峰来进行评价,10批样品相似度高,10种活性成分含量同时测定的结果稳定可靠.结论:该多成分含量测定的方法,结合色谱指纹图谱分析,具有实际应用,可以全面对气血双补酊剂进行质量进行控制.
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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸
目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL.结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·mL-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定.结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法.
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三勒浆口服液HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定
目的 建立三勒浆口服液(SOL)的HPLC指纹图谱,测定其中主要成分量,为SOL的质量控制提供参考.方法 采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,建立SOL的HPLC指纹图谱,并对没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸指标成分的定量测定进行方法学考察.结果 在SOL特征指纹图谱研究中,共确定22个共有峰,同时利用相似度软件对10批SOL指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.95以上;通过对比特征峰的保留时间,指认出5种主要成分,分别为没食子酸(3号峰)、没食子儿茶素(8号峰)、表儿茶素(15号峰)、柯里拉京(16号峰)和鞣花酸(21号峰);并且10批样品中没食子酸的量在5.743 2～7.538 0 mg/mL,没食子儿茶素的量在0.492 9～0.847 1 mg/mL,表儿茶素的量在0.529 7～0.8048 mg/mL,柯里拉京的量在0.937 5～1.756 5 mg/mL,鞣花酸的量在0.352 7～0.554 5 mg/mL.结论 所建立的SOL HPLC指纹图谱和定量测定方法简单,分离效果较好,重复性好,实现了对SOL定性和定量的双重研究,可为其质量控制提供参考.
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茵陈蒿汤及其单味颗粒中7种成分比较
目的 建立同时测定绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,比较茵陈蒿汤单味颗粒及传统合煎液中上述7种组分含量差异.方法 采用高效液相色谱法,Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.001%磷酸溶液,梯度洗脱,进样量为20 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm.结果平均每副茵陈蒿汤中7种有效组分含量为绿原酸18.120 6 mg,栀子苷 21.898 8 mg,大黄酸13.035 7 mg,芦荟大黄素6.261 6 mg,大黄素1.385 4 mg,大黄酚2.878 0 mg,大黄素甲醚0.880 2 mg;茵陈蒿汤单味中药颗粒混合液中未检测到绿原酸,其余6种有效组分平均含量为栀子苷34.470 5 mg,大黄酸1.291 2 mg,芦荟大黄素1.625 2 mg,大黄素1.636 6 mg,大黄酚2.314 6 mg,大黄素甲醚1.166 8 mg.结论 该方法操作简单,各峰分离度好,测得茵陈蒿汤单味中药颗粒有效组分的含量与传统煎剂存在差异,说明配伍对主要成分的溶出有一定影响.
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HPLC法同时测定四季感冒片中5种有效成分的含量
目的：：建立一种高效液相色谱方法同时测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、迷迭香酸、连翘苷5种有效成分的含量。方法：采用Agilent C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温：30℃,检测量度长为283 nm,进样量为10μl.结果：5种有效成分分离度较好；线性关系良好；加样回收率在95.0%~105.0%。结论：建立的方法准确可靠,简便有效,可用于四季感冒片的质量控制。
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HPLC测定安神补心胶囊7个有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定安神补心胶囊中7个木脂素类有效成分的含量,以制定安神补心胶囊的质量控制标准.方法:采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL · min-梯度洗脱;检测波长为225 nm.结果:在65 min内安神补心胶囊中戈米辛H、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子酯丁、五味子甲素和五味子乙素被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为101.2％,99.7％,100.1％,100.9％,101.8％,99.5％,99.6％;RSD分别为1.1％,0.76％,2.2％,0.53％,1.8％,0.66％,1.8％.结论:本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为安神补心胶囊的定量测定方法.
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波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量
目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量.方法:采用Dikma Technologies - C18(200 mm ×4.6 mm,5μn)色谱柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL·min-1,检测波长为276 nm(O ～ 16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm( 24～ 28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38 ～42 min),柱温30℃.结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056 ～ 0.56,0.095 ～0.95,0.026～0.26,0.015 ～0.15,0.013 ～0.13,0.348～3.48,0.003 ～0.03 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1％～98.1％,RSD均小于2.6％.16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异.结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量.
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RP-HPLC测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分的含量
目的:建立RP - HPLC法同时测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分(人参皂苷Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rb3和Rd)的含量.方法:使用Zorbax SB - C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0 ～15 min,29:71；15～30min,33∶67),流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:在本色谱条件下7个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r=0.9999,n=7),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3％.结论:本方法可同时测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分的含量,可作为生脉注射液的质量控制手段.
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参松养心胶囊多组分同时测定及方法学验证
目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量并对方法学进行验证.方法:以L9 (3～4) 正交试验优化提取条件,采用50％甲醇超声提取75 min,料液比为0.4 g∶10 mL.液相色谱分析采用ODS-2 C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-乙腈 (1∶1) 及甲酸溶液 (pH3) 为流动相,梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA分别在19.84～198.40μg·mL-1 (r=0.999 0)、10.20～101.98μg·mL-1 (r=0.999 3)、26.76～267.62μg·mL-1 (r=0.999 4)、94.32～943.24μg·mL-1 (r=0.999 6)、4.50～45.01μg·mL-1 (r=0.999 5)、4.95～49.45μg·mL-1 (r=0.999 9)、3.11～31.12μg·mL-1 (r=0.999 5) 和2.96～29.61μg·mL-1 (r=0.999 5) 范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在100.3％～109.1％之间.10批样品中上述8个成分的含量范围分别为1.548～2.113、1.455～1.641、2.523～3.706、5.535～13.255、0.654～0.866、0.168～0.429、0.329～0.496和0.216～0.407 mg·g-1.结论:本研究建立的方法可以用于中成药参松养心胶囊的多组分同时测定.
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HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.
