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四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱色谱系统文献资料
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基于UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的分析
目的:通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对金钗石斛生物碱的主要化学成分进行分析.方法:采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析,以Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9 μm)为固定相,流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0 ～2 min,5％B,2～ 15 min,5％ ～ 95％B,15 ～ 17 min,95％ B),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量2μL;质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,在正离子模式下,以full scan/targeted-ddMS2 扫描模式检测,研究金钗石斛生物碱的主要化学成分.结果:通过与对照品比对、结合参考文献,分析多级质谱数据,根据化学成分的质谱碎片,推测色谱峰对应的化学结构,共归属8种倍半萜类金钗石斛生物碱,分别是石斛碱(dendrobine),mubironine B,石斛氨碱(dendramine),石斛醚碱(dendroxine),石斛酮碱(nobilonine),6-羟基金石斛碱(6-hydroxynobiline),N-异戊烯基石斛碱(N-isopentenyldendrobinium),N-异戊烯基-6-羟基石斛碱(N-isopentenyl-6-hydroxydendroxinium).结论:建立了金钗石斛倍半萜类生物碱的主要化学成分的分析方法,为金钗石斛药材的鉴别及质量控制提供了科学依据.
