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国家标准样品长期稳定性与加速稳定性的比较
目的:探索天然产物标准样品的长期稳定性和加速稳定性之间的关系,为标准样品的有效期确定提供必要的技术支撑.方法:在研制5个国家标准样品(肉桂醛、樱花素、长梗冬青苷、水苏糖和β-谷甾醇)的过程中,将置于0～8℃条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6,9,12,18,24个月测定各标准样品的纯度,进行长期稳定性检验.将置于温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)％条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6个月时测定各标准样品的纯度,进行加速稳定性检验.结果:统计分析的结果显示,长期稳定性检验和加速稳定性检验的稳定性均良好,二者之间无显著性差异.结论:天然产物标准样品24个月的有效期可通过6个月的加速稳定性检验进行预判.
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小儿止咳颗粒加速稳定性研究
目的：考察小儿止咳颗粒的加速稳定性，初步确定其有效期限。方法以性状、鉴别、溶化性、含量为质量指标，通过加速试验观察其质量变化情况。结果各项考察指标符合药品质量规定。结论本品在加速试验条件下稳定，加速试验6个月内其含量无明显变化，初步确定该制剂有效期为2年。
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基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究
目的 在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描.在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)％],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH (75±5)％]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件).结果 采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究.在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降.制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高.在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响.结论 通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持.
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妇科十味片中挥发性组分的GC特征图谱及加速稳定性
目的 建立妇科十味片中挥发性组分的GC特征图谱,并结合加速稳定性试验考察其相似度变化.方法 GC特征图谱以α-香附酮、藁本内酯为参照物,分析采用Elite-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);进样口温度280℃,程序升温;进样分流比30∶1;载气(氮气)体积流量1.5 mL/min;FID检测器,温度300℃.加速稳定性试验取薄膜衣片和素片各3批,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)％的条件下放置6个月,测定GC特征图谱.结果 建立了妇科十味片的GC特征图谱,确认共有峰13个,其精密度、重复性和稳定性均符合要求.薄膜衣片和素片分别在第4、3个月时特征图谱相似度小于0.90.结论 妇科十味片有效期的制定要考虑其中挥发性物质,而非现行标准单一的测定指标.
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3种含绿原酸的中药注射液的稳定性研究
目的 观察3种含绿原酸的中药注射液的稳定性.方法 参考药品质量标准和中药、天然药物稳定性研究技术指导原则.分别观察清开灵、双黄连、茵栀黄注射液中绿原酸的加速稳定性和长期稳定性.结果 3中含绿原酸的中药注射液的加速稳定性和长期稳定性均符合药品质量标准,但绿原酸的含量均有下降,配置液中不溶性微粒增加.结论 含绿原酸的中药注射液稳定性结果虽然符合药品质量标准,但绿原酸含量下降明显.
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黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性考察
目的: 考察黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性.方法: 以黄芪甲苷、巴戟天药材的TLC鉴别试验,以及淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的HPLC色谱法含量测定为指标,考察黄麦合剂在加速试验及长期试验条件下的稳定性.结果: 在加速试验及长期试验条件下,黄芪甲苷、巴戟天药材以及淫羊藿苷具有良好的稳定性;二苯乙烯苷、金丝桃苷在加速试验、长期试验条件下稳定性差.结论: 黄麦合剂各成分中二苯乙烯苷、金丝桃苷稳定性不佳,应尝试改造成固体剂型,以保证稳定性.
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星点设计-效应面法优化黄芩桑菊抗病毒颗粒的成型工艺
目的:优选黄芩桑菊抗病毒颗粒的制粒工艺并考察其加速稳定性.方法:采用星点设计-效应面法,优化筛选颗粒湿法挤压制粒成型工艺中的辅料配比、乙醇浓度及乙醇用量3个主要因素,测定了含量均匀度,并对3批颗粒进行了加速稳定性试验考察.结果:佳组合是糊精与乳糖之比为2:1,乙醇浓度为65％,乙醇用量为14％,含量均匀度及加速稳定性均符合要求.结论:本工艺合理可行,所得颗粒质量稳定,可为生产提供参考.
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舒肩胶囊加速稳定性试验
目的:对舒肩胶囊的稳定性进行初步试验.方法:按照加速稳定性试验的要求,于温度40±2℃,相对湿度75％±5％的条件下分别于0、1、2、3、6月取样进行考察.结果:各指标均符合标准规定,质量基本稳定.
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甲型H1N1流感病毒核酸检测试剂盒行业标准的验证
目的 规范和提高甲型H1N1流感病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法)的质量,提出本行业标准并加以验证.方法 使用市场上4家试剂盒对本标准的外观、阳性和阴性参考品符合率、低检测限、重复性和稳定性等项目进行试验验证.结果 除试剂盒D(北京金豪制药股份有限公司生产)外观和重复性项目不符合外,其他试剂盒的验证结果均符合标准的规定.加速稳定性试验结果显示,试剂盒A(中山大学达安基因股份有限公司生产)检测重复性参考品R2和25℃下放置2d条件下出现较多不合格结果,其他产品均符合标准规定.结论 多数试剂盒的验证结果符合行业标准的要求,说明本标准整体具有合理性.本标准的建立有利于进一步规范和提高该类产品的质量,为将来核酸检测试剂盒加速稳定性条件的探索工作提供了依据.
