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静态顶空-气相色谱法测定太苍止泻颗粒中挥发性组分
目的 采用静态顶空-气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离,并建立指纹图谱,评价其质量.方法 采用程序升温毛细管色谱柱HP-5(30×0.25mm,025μm)对不同批次的太苍止泻颗粒分离,得到11个共有峰,作为评价指标峰.结果 太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰,静态顶空-气相色2谱的重复性,稳定性,精密度良好,以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量,以藿香酮保留时间和面积作为参照,来评价样品的质量.结论 该方法 简便,经济,可靠性良好,能快速对其质量控制进行评价.
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水中氯仿、四氯化碳测定方法
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出-捕集法.日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出-捕集法.我国国标(GB5750-1985)采用顶空法.顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用.现行GB法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量.(2)标准溶液的配制不方便.为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空气进样.(2)标准溶液用无水乙醇配制.实验证明二法无明显差异,但操作要简单,测定速度加快.
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罗湖区工作场所有机溶剂挥发性成分危害因素分析
目的 了解深圳市罗湖区工作场所中有机溶剂的使用情况,分析其挥发性有机组分,为现场检测职业病危害因素识别提供依据.方法 收集2011-2013年辖区内企业工作场所使用的溶剂155份,使用气相色谱-质谱联用技术进行挥发性组分分析.结果 样品中共检出82种挥发性组分,累计检出799次,主要为烷烃类、苯系物、酯类、酮类、含氯类和醇类6类.结论 有机溶剂成分复杂,对其成分进行分析对识别工作场所职业病危害因素非常重要.
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妇科十味片中挥发性组分的GC特征图谱及加速稳定性
目的 建立妇科十味片中挥发性组分的GC特征图谱,并结合加速稳定性试验考察其相似度变化.方法 GC特征图谱以α-香附酮、藁本内酯为参照物,分析采用Elite-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);进样口温度280℃,程序升温;进样分流比30∶1;载气(氮气)体积流量1.5 mL/min;FID检测器,温度300℃.加速稳定性试验取薄膜衣片和素片各3批,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)％的条件下放置6个月,测定GC特征图谱.结果 建立了妇科十味片的GC特征图谱,确认共有峰13个,其精密度、重复性和稳定性均符合要求.薄膜衣片和素片分别在第4、3个月时特征图谱相似度小于0.90.结论 妇科十味片有效期的制定要考虑其中挥发性物质,而非现行标准单一的测定指标.
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藏药沙棘超临界CO2萃取挥发性组分的GC-MS分析
目的 分析藏药沙棘的挥发油组分.方法 采用超临界CO2萃取法从沙棘中提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量.结果 沙棘挥发油共提取、鉴定出14种化合物,含量高的组分为亚油酸23.91%,其次为油酸24.09%,再次为棕榈酸21.26%,三十二烷8.97%,硬脂酸6.18%.相对含量较高的还有棕榈油酸2.89%,十八碳烯酸甲酯1.92%,亚麻酸1.35%.结论 了解了超临界提取的沙棘挥发性成分的组成,为沙棘的进一步开放利用奠定了基础.
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葱白超临界二氧化碳萃取低极性挥发性组分的GC-MS分析
目的 分析葱白的低极性挥发性组分.方法 采用超临界二氧化碳(CO2)萃取法从葱白中提取挥发油;再用硅胶柱层析法,以石油醚(30～60℃)为流动相,按极性由小到大得到组分A和组分B;后用气相色谱-质谱联用技术对两个组分进行成分分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量.结果 组分A和组分B共分离、鉴定出16种化合物,主要含二萜类、脂肪酸类、黄酮类、烷烃类和含硫类化合物.结论 了解葱白超临界萃取挥发性组分中低极性组分的化学成分,为中药制剂搏心通的开发奠定基础.
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深圳市福田区电子市场有机溶剂挥发性组分分析
目的 了解深圳市福田区电子市场所使用有机溶剂的主要挥发性组分.方法 采用气相色谱-质谱联用技术,对电子市场专项调查抽取的54份有机溶剂样品的主要挥发性组分进行扫描定性和半定量分析.结果 共检出32种挥发性组分,检出前4位化学物质为二氯甲烷(75.9％)、四氯乙烯(66.7％)、三氯乙烯(37.0％)和正己烷(20.4％).结论 在电子行业存在的主要职业危害因素中,正己烷、三氯乙烯和甲醇的检出率依然较高,提示应加强对这些有害因素的监测力度.
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椆树桑寄生的挥发性组分分析
目的:分析椆树桑寄生的挥发性组分的化学组成.方法:采用水蒸气蒸馏法和超临界CO2流体萃取法分别对椆树桑寄生的挥发性组分进行提取,利用GC-MS联用技术对挥发性组分的化学组成进行分析鉴定.结果:从水蒸气蒸馏法提取物中共分离出61个组分,鉴定了其中40个组分,相对含量之和占总峰面积的81.15％;从超临界CO2流体萃取法提取物中共分离出92个组分,鉴定了其中46个组分,相对含量之和占总峰面积的63.31％.结论:水蒸气蒸馏法和超临界CO2流体萃取法所得椆树桑寄生的挥发性组分的化学组成存在很大差异.
关键词： 椆树桑寄生 挥发性组分 水蒸气蒸馏法 超临界CO2流体萃取法 -
罗湖区珠宝首饰行业有机溶剂挥发性组分分析
目的 了解深圳市罗湖区珠宝首饰行业工作场所挥发性有机组分构成、主要危害因素和新型有机溶剂的使用情况,明确现场调查目标.方法 抽取辖区内15家珠宝首饰企业常用有机溶剂21份,并采用气相色谱—质谱联用技术进行挥发性组分的定性和含量分析.结果 共检出32种挥发性组分,主要为烷烃类、醚类、含氯类、酯类、醇类、酮类和苯系物7类;检出率前3位的挥发性组分为二甲氧基甲烷(52.4％)、二氯甲烷(42.9％)和丙酮(28.6％),新型有机溶剂二甲氧基甲烷已广泛应用于珠宝首饰行业.结论 镶石清洗工位存在职业病危害因素,主要有毒物质为二氯甲烷和丙酮,提示今后对该工位监测时应增加上述物质.
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气相色谱-质谱联用-自动质谱退卷积定性系统结合保留指数分析青椒果皮、椒目挥发性组分的成分研究
目的:研究不同产地青椒果皮、青椒椒目挥发性组分的成分及相对含量.方法:采用静态顶空进样提取青椒果皮、青椒椒目中挥发性组分;用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kovats保留指数(Retention Index,RI)对其挥发性组分进行分析.结果:青椒果皮、青椒椒目中含量高的均为爱草脑,青椒果皮中的相对含量为85.92％、84.43％、85.11％;青椒椒目中的相对含量为96.06％、95.3％、95.88％,所含相同组分主要为烯烃类,其次为醇类.结论:青椒果皮、青椒椒目所含挥发性组分有显著性差异,相对含量也存在明显差异,青椒果皮中挥发组分复杂,青椒椒目挥发性组分相对简单.
