首页 > 文献资料
-
盐酸伊托必利中残留溶媒氯仿的测定
目的:建立一种气相色谱法测定原料药盐酸伊托必利中有机溶剂氯仿残留量[1]的方法.方法:采用外标法以庚烷作为萃取溶剂,在非极性弹性毛细管柱上进行分离[2],效果良好.结果:平均回收率99.9-105.0%.变异系数2.1%.结论:方法重现性好,定量准确易于操作.
-
面粉中过氧化苯甲酰及其代谢产物的相关研究与检验
过氧化苯甲酰(C14H10O4)可于甲醇与水中微溶,可溶于氯仿、丙酮、乙醚及乙醇等,在撞击、加热后会发生爆炸,常混配稀释于淀粉、明矾、碳酸镁、碳酸钙和惰性填充剂等物。20世纪80年代广泛推广应用于我国,但2011年时被禁止添加至面粉中。
-
毛细柱——微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳
毛细柱-微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳,其线性范围得到扩延,氯仿浓度在0~10μg/L范围内,相关系数r=0.9910,回归方程=1.959X+4.816,低检出浓度为0.1032μg/L;四氯化碳浓度在0~1μg/L范围内,相关系数r=0.9970,回归方程=3.947X+42.579,低检出浓度为0.01219μg/L.同时,本方法简化了操作过程,方法灵敏度得到较大提高,并且准确度和精密度均符合检测要求.
-
氯仿/甲醇匀浆测定肝脏甘油三酯含量
肝脏组织中甘油三酯(TG)的测定是判断药物对脂肪肝有无作用的重要指标.然而,肝组织的匀浆方法报道不一,导致评价预防和治疗脂肪肝的药效受到怀疑.目前测定肝组织中的TG,归纳起来可以分为两类:一是用生理盐水或者磷酸盐缓冲液等匀浆[1,2];二是用有机溶剂主要是氯仿和甲醇匀浆[3~5].
-
美洲和欧盟国家的饮水剩余消毒剂规定
饮水消毒,特别是氯化已有80年以上的历史,成为公共卫生领域预防水性传染病的基础.直到1974年,对氯化的唯一关注是如何普遍地应用和提高效果.人们发现天然水中某些有机物与氯反应产生氯仿及其他三卤甲烷后,开始担心消毒副产物,特别是癌症的潜在危险,有时甚至遮蔽了水性传染病的真正威胁[1].
-
气相色谱法测定盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量
目的建立测定盐酸尼非卡兰有机残留溶剂甲醇、吡啶、甲苯的气相色谱方法.方法采用OV-1石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),不分流进样.结果方法的分析时间短,灵敏度高,准确,在选定浓度范围内线性关系好.(r2>0.999),平均回收率在97.47%-100.47%之间.结论三种有机溶剂残留量均未超过ICH的限度.
-
转相萃取-气相色谱法测定含表面活性剂化妆品中斑蝥素
斑蝥素(Canthridin),又称斑蝥酸酐,溶于热水、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯和油类溶剂中,84℃开始升华.斑蝥素是昆虫斑蝥制剂的活性成分,我国《化妆品卫生规范》规定斑蝥素在育发类化妆品中含量不得超过1%,在其他类化妆品中不得含有[1].
-
从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A~F
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A~F(1~6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A~E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1~3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50<2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 -
氧化苦参碱抗大鼠实验性心律失常的作用探讨
目的 观察氧化苦参碱的抗心律失常作用.方法 将SD大鼠随机分为两组,制作乌头碱诱发大鼠室性心律失常模型和结扎左冠状动脉前降支诱发的大鼠室性心律失常,以及对氯仿所致大鼠的室颤,一组静脉注射生理盐水,另一组静注氧化苦参碱,观察两组心律失常的变化.结果 氧化苦参(OM)20mg/kg能明显对抗乌头碱和结扎左冠状动脉前降支诱发的大鼠室性心律失常,也能预防对氯仿所致小鼠的室颤的发生.结论 氧化苦参碱对大鼠有明显的抗心律失常作用,此实验为氧化苦参碱的临床应用提供了实验依据.
-
大叶钩藤有效成分的分离
目的 大叶钩藤(ncaria macrophylla Wall)为茜草科(Rubiaceae)钩藤属植物,本课题目的 在于对大叶钩藤的70%乙醇提取物,依次分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取.氯仿部位分离得到了2个三萜类化合物,对它们的结构通过核磁共振和质谱等进行了鉴定.方法 本课题对钩藤属大叶钩藤的提取液,减压浓缩至无醇味,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,取氯仿提取物进行化学成分的系统分离,从中得到化合物1和2,经NMR和MS等数据鉴定他们的结构.结果 两个单体化合物的化学结构被分别鉴定为熊果酸和齐墩果酸.结论 为进一步研究大叶钩藤的药理活性和药材质量提供了物质基础.
-
两种提取石蜡包埋组织DNA方法的比较
从石蜡包埋组织提取组织DNA的质量是关系到PCR是否成功的关键因素之一,我们对Thomais等人提出的方法与传统酚-氯仿抽提法从石蜡包埋组织提取组织DNA进行了比较,并加以评价.
-
石蜡包埋组织DNA的快速提取技术
方法提取石蜡包埋组织DNA,步骤繁琐耗时.本实验室以PCR方法检测结核菌为例,摸索出一种不经过脱蜡及酚-氯仿抽提,直接提取石蜡包埋组织DNA简捷而快速的方法.
-
青海省格尔木虻类初步调查
虻类不仅刺叮骚扰,而且传播多种人兽共患疾病,对人类危害较大.为了保障部队人员免遭虻的侵害,提高战斗力,我们于2003年5~11月在青海省格尔木地区对虻类进行了初步调查.1方法采用人诱法和网捕法,每月中旬定点定时进行调查,每次挥网15 min,记录温、湿度.捕获虻用氯仿毒杀后制成针插标本,带回实验室分类鉴定.
-
铜绿假单胞菌抗菌物质对耐甲氧西林金黄葡萄球菌的抑菌活性检测
耐甲氧西林金黄葡萄球菌( methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)对多种抗生素耐药.铜绿假单胞菌对大肠杆菌等革兰阴性细菌有抑制作用,但对MRSA是否有抑制活性,国内尚未见报告.我们利用临床分离的铜绿假单胞菌对32株MRSA进行了体外抗菌活性观察,采用交叉划线接种方法进行铜绿假单胞菌对MRSA的体外抗菌活性的测定.将铜绿假单胞菌菌悬液于M-H琼脂平板的中央呈一直线划线接种,35℃培养24 h后,用无菌的玻片轻轻刮去生长的菌落,将平皿倒置,平皿盖内放一直径为5 cm的浸氯仿的滤纸片(用于杀死残存的铜绿假单胞菌),35℃放置15 min,打开平皿取出氯仿滤纸片,待平皿内氯仿挥发完毕后,分别将32株指示菌MRSA于原铜绿假单胞菌生长带垂直交叉划线接种,35℃培养.24h观察结果.
-
2,4-二硝基苯酚中毒
2,4-二硝基苯酚,分子式HOC6H3(NO2)2,相对分子质量为184.11,淡黄色固体,熔点为112~114℃,不溶于冷水、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿,相对密度(水=1)1.7,相对密度(空气=1)6.4,常温下性质稳定,但遇火种、高温、摩擦、震动或接触碱性物质、氧化剂时均易爆炸.
-
外周血DNA提取方法的比较
快速、经济地从外周血或组织中提取高产量、高纯度的DNA,对于疾病的分子水平研究非常重要.目前基因组DNA的提取方法较多,如酚/氯仿、尿素提取法、氯化锌法[1]、三乙醇月桂基硫酸盐(TLS)法、碘化物法[2]、直接煮沸法等等,但也都有其不足之处.通过长期试验,我们建立了一种采用氯化钠高盐沉淀法提取外周血基因组DNA的方法,并与其他几种方法做了比较研究.
-
组织相溶性抗原基因分型中三种DNA快速抽提法比较
血液DNA抽提的质量和速度是影响组织相溶性抗原(HLA)基因分型效果的一个主要因素,目前普遍采用的标准酚-氯仿抽提法,因耗时较长,难以满足临床需求.为此,我们建立了NP-40法及辛酸法,进一步缩短时间,简化了操作步骤.现将NP-40法、辛酸法与标准酚-氯仿抽提法对比研究结果报告如下.
-
幽门螺杆菌对克拉霉素耐药的分子基础
目的:探讨幽门螺杆菌(Helicobacterpylori,Hp)对克拉霉素耐药的分子基础.方法:采用E-test方法对35例Hp的临床分离株进行克拉霉素的MIC(minimal inhibitory concentration)检测,大于或等于8 mg/L为耐药株.按酚-氯仿方法提取Hp的DNA,PCR方法扩增23S rRNA基因中2 047-2 347之间的片段,对PCR产物进行序列分析,观察耐药株的基因突变情况.结果:与敏感菌(No33)序列比较,No13存在1个突变位点,即2 289位点T变成了C(T2289C),No17存在2个突变位点,即G2224A、T2289C,No22存在3个突变位点,即G2224A、C2245T及T2289C.三株耐药Hp菌株的MIC值分别是:No13为8.0 mg/L,No17为64 mg/L,No22为大于256mg/L.随着耐药性的提高(表现在MIC值的升高),高耐药性菌株的突变位点多于低耐药性菌株的突变位点.结论:与耐药有关的3个突变位点,G2224A、C2245T及T2289C,国内外未见报道,反映了Hp耐药的地区差异.
-
柔顺剂还是少用为妙
许多人喜欢用衣物柔顺剂,因为它能令衣服变得柔软,不起静电.而且闻起来也更清香.然而,加拿大有关专家指出,衣物柔顺剂含有多种有毒化学成分,包括乙酸苄酯、苯甲醇、柠檬烯、沉香醇、氯仿等.