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顶空气相色谱法测定阿莫西林中残留溶剂含量
目的:用顶空气相色谱法测定阿莫西林丙酮,二氟甲烷有机溶剂残留量.方法:利用顶空进样法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:50℃进样口温度:150℃检测器温度:250℃顶空平衡温度80℃平衡时间30分钟.结果:平均回收率:丙酮99.0%二氟甲烷98.8%.结论:该方法利用顶空装置自动进样克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.
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浅议顶空气相色谱
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度.顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.
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-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留
1前言食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法.浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点,被国内外植物油生产厂家广泛采用.然而,植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免.六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能.研究食用植物油中溶剂残留检测方法,加强对食用植物油中溶剂残留量的监控,有利于提高我国食用油安全品质,保障人民生命财产安全.
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高效甲苯降解菌的驯化及筛选方法研究
目的 优化高效甲苯降解菌驯化及筛选方法.方法 分别选取啤酒厂、染料厂活性污泥作为驯化对象,采用4种方法分离纯化甲苯降解菌,利用质粒快检鉴定降解性TOL质粒,A600、顶空气相色谱法测定降解菌的生长与降解甲苯能力,筛选出一株高效甲苯降解菌,并利用革兰染色、形态学及16S rDNA分析方法对其进行鉴定.结果 染料厂活性污泥较啤酒厂驯化出的细菌种类多;密闭罐培养降解菌生长良好;筛选出一株含有TOL质粒的高效降解菌,经鉴定为铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa).在28℃、pH7.0,初始甲苯浓度为500mg/L条件下,该菌48h降解率达到99.2%.结论 密闭罐培养、质粒快检与顶空气相色谱有机结合在甲苯降解菌的驯化和筛选中具有快速、准确、效果好的特点.
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包装材料与枸杞子饮片中挥发性有机物的顶空气相色谱比较
目的:对3种空白包装材料(聚乙烯铝箔复合膜、聚乙烯塑料膜、牛皮凝膜纸)、3种已包装材料及采用3种包装材料包装12月的枸杞子饮片共9个样品中的挥发性有机物进行比较研究.方法:采用顶空气相色谱法对9个样品中的挥发性有机物进行成分分析,用面积归一化法获得各化合物的相对含量.结果:各样品中挥发性有机物主要为氧化萜类、醛酮类及脂肪酸类化合物,其中挥发性溶剂乙醇、丙酮为空白聚乙烯塑料袋所特有,异丙醇、正戊醇为空白牛皮凝膜纸袋所特有,装有枸杞子12月的牛皮凝膜纸袋及聚乙烯塑料袋中均含有苯甲醛.塑料包装材料中常用添加剂抗氧化剂BHT在3种空白包装材料中均含有,BHA仅在空白牛皮凝膜纸袋中含有；糠醛是包装12月枸杞子的主要成分.结论:采用不同包装材料的枸杞子饮片成分组成及其相对含量均不一样,表明包装材料对饮片成分中挥发性有机物的影响较大.
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顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中三乙胺残留量
目的：建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠原料药中三乙胺残留量的方法。方法：以氢氧化钠溶液为溶剂，采用顶空毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱进行梯度升温方式分离，以氮气为载气，氢火焰离子化检测器测定三乙胺残留量。结果：在上述色谱条件下三乙胺质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（ R2＝0.999），平均回收率为98％～105％，精密度RSD均＜5％，低检测限为0.03μg／ml，定量限为0.15μg／ml。结论：本法简单、灵敏、准确，适用于头孢曲松钠中三乙胺残留量的测定。
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人体胆汁中苯类化合物的顶空气相色谱分析
目的 研究人体胆汁中苯、甲苯、二甲苯等苯类化合物的顶空气相色谱测定方法.方法 用10 ml HP5182-0838小瓶采样,加入2 ml待测样品和不同含量苯类化合物的内标液;加盖HP5183-4477密封垫,铝密封圈,用封口钳封口并抽真空,置85℃水浴加热30min后上机分析.结果 佳分离条件苯类化合物分离度达100%,分析范围内线性关系r＞0.9399,精密度测定标准偏差为6.197,相对标准偏差为0.8%.结论 该方法检测灵敏度高、重现性好,适合于胆汁中苯类化合物的测定,可为研究苯类化合物对肝胆系统的影响提供一种可靠的检测方法.
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测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法
目的 建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法.方法 酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果 一甲胺浓度范围为11.70～93.54 μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0.4581X-1.0345(r =0.9990)；二甲胺浓度范围为10.59～ 84.74 μg/ml时,标准曲线的回归方程为y=0.8645X-2.206(r =0.9991).一甲胺方法检出限为1.65 μg/ml,低检出浓度为0.55 mg/m3(以采集15 L空气样品计)；二甲胺检出限为1.54μg/ml,低检出浓度为0.32 mg/m3(以采集24L空气样品计).样品于4℃冰箱内可稳定保存5d.结论 该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度.
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尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法
目的 建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法.方法 尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷,经DB-WAX色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰面积比(峰高比)定量.结果 曲线的线性范围为0～80mg/L,相关系数为0.9993,检出浓度为0.17 mg/L(0.002 mmol/L),相对标准偏差(RSD)为2.72%～4.82%,回收率为82.90%～89.48%.结论 该方法适用于尿样中三氯乙酸检测.
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顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量
食品添加剂磷酸中氟含量的测定通常采用GB 3149-82国标法,较繁锁[1].笔者采用顶空气相色谱法进行测定,其方法前处理简便,灵敏度高,与国家标准分析方法测得结果一致,准确度、精密度能够满足常规分析要求[2,3].
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血液中乙醇含量的顶空气相色谱内标测定法
目的 建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,加入硫酸铵降低乙醇在血液中的溶解度,以内标法定量.结果 乙醇在0.2～10 mg/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系(r=0.9987),平均回收率为99.5%～102.9%,相对标准偏差为1.57%～3.26%.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于酒后驾车驾驶员血液中乙醇含量的测定.
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顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进
目的 从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题.方法 省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定.结果 三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5 ～0.999 9和0.999 0 ～0.999 5,回收率分别为91.0％～ 107.9％和92.5％ ～ 107.5％,检出限为0.007和0.000 7 μg/L,精密度分别为2.9％、7.3％.结论 该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度.
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一起中毒事故中血液松节油检测方法的建立与应用
目的 探索血液中松节油定量分析的方法及其应用.方法 采用顶空气相色谱毛细管色谱柱分析法.结果 血液中α-蒎烯浓度的线性关系在0～600 μg/L,相关系数r=1.0000;检出限为0.3μg/L;样品加标回收率为95.3%～97.8%.结论 该法适用于经呼吸道、皮肤和消化道等吸收至血液中的松节油的定量分析.
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顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估
目的 开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果.方法 按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定.结果 取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线(线性回归)引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%(包含因子K=2).结论 影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积.
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工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法
目的 从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题.方法 省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定.结果 乙胺的线性范围0～85.71 μg/ml,相关系数为0.9995,检出限为2.12 μg/ml,解析效率为95.1％～98.0％,方法加标回收率为99.9％～105.3％,精密度为1.25％ ～3.15％(n=6).结论 该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测.
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顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留
目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×1.0 mm,0.53 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30 min;柱温自30℃恒定5 min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃.结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 8),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间.结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物.
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顶空气相色谱法测定一次性使用输液器中环己烷残留量
目的 采用顶空气相色谱法对一次性使用输液器中黏合剂环己烷的残留进行检测.方法 色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32 mm×0.25 μm),柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为130℃,分流比为20∶1,以15％乙醇为溶解介质.结果 该方法的检测限可达12 ng/mL,检测浓度的线性范围为0.10～50.57 μg/mL (r=0.999 5),平均回收率为93.6％.结论 本方法简单、快速、准确性高、重复性好,能够满足一次性使用输液器中环己烷残留量检测的需要.
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顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂
目的 建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm);氢火焰离子化检测器;程序升温;载气:氮气;体积流量:2.5 mL/min;顶空加热温度:90℃;进样量:3mL.结果 在该条件下,8种残留溶剂完全分离,且在2～40 μg/mL线性关系良好,平均回收率在81.73％～108.20％.结论 此法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确可信,可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂检测.
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顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留
目的 建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、氯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53 mm×3.00 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30 min;柱温50℃,维持2min,以10℃/min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃.结果 在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.998 0～0.999 8),7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5.0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定.结论 该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物.
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顶空气相色谱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物
目的:建立顶空气相色谱毛细管柱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物含量.方法:使用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53mm,1μm),柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持7 min后,再以30℃/min的速度升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器(FD),检测器温度为230℃;进样口温度为210℃.结果:正己烷、苯、甲苯等8种大孔树脂残留物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均在78.07%～86.23%范围内.结论:本法操作简单、快速、准确,可用于乌鸡白凤片中大孔树脂残留物的测定.
