离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物二氯乙酸、三氯乙酸方法研究

目的:研究饮用水中氯化消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱测定方法.方法:采用阴离子分析柱(250×4mmid),淋洗液浓度梯度洗脱,对水中氯化物含量较低的样品可直接测定,对水中氯化物含量较高的样品用Ag+/H+复合小柱预处理后测定.结果:方法定量检出限5μg/L;线性相关系数大于0.999;高、中、低浓度加标回收率DCAA 为99.8%-101.1%,TCAA 为96.8%-102.0%.结论:离子色谱法直接进样测定水中DCAA和TCAA各项技术指标均能满足卫生标准要求.

火焰原子吸收光谱法测定血清中锌

血清经三氯乙酸沉淀蛋白后,并用Triton X-100作基体改进剂,导入原子化器中,原子化以后,213.8nm波长,其吸光值在一定范围内与锌含量成正比,与标准系列比较定量.结果 表明:加入三氯乙酸后,血清中的锌很容易游离出来,通过离心避免了燃烧头堵塞的现象,提高了检测的准确性和回收率,Triton X-100作基体改进剂起增敏和抗干扰的作用.方法 低检出限(3s/k)为0.015mg/L,相对标准偏差(n=7)为3.12%.应用此法测定血清中锌,加标回收率在90.8%～96.7%之间.

妊娠期三氯乙酸内暴露水平与妊娠结局的关系

目的 调查孕妇妊娠期饮水消毒副产物三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCAA))内暴露水平及影响因素,并探讨其与妊娠结局的关系.方法 选择湖北省孝感市某医院2012年11月-2013年3月入院分娩的327名孕妇进行问卷调查,并测定其晨尿中TCAA的含量,采用Logistic回归模型分析探讨妊娠期TCAA内暴露水平和妊娠结局的关系.结果 孕妇尿中TCAA含量的平均值为10.96μg/g cr,P1、P10、P25、P50、P75、P90、P100分别为1.83、3.39、5.20、8.63、12.71、20.19、150.42 μg/g cr.饮水煮沸的孕妇尿TCAA含量明显低于未煮沸者(P＜0.05).经混杂因素校正后,P51～P75的TCAA暴露与胎龄减少有统计学关联(OR=2.947,95％CI:1.504～5.776)；未发现TCAA暴露与新生儿出生体重有关.结论 饮水煮沸可能减少TCAA内暴露水平,妊娠期TCAA暴露可能与早产风险增加有关联.

三氯乙酸对L-02细胞DNA甲基化转移酶1蛋白及mRNA表达的影响

目的 探讨三氯乙酸(TCA)染毒对L-02细胞DNA甲基化转移酶1(DNMT1)蛋白及mRNA表达的影响.方法 取处于对数生长期的正常肝细胞(L-02细胞),分别加入含0(对照)、0.1、0.3、0.9 mmo/L TCA的培养液继续培养24、48、72h,同时,设DNA甲基化酶抑制剂5-氮杂胞苷(5-aza-dC,5μmol/L)处理组,TCA-re组(0.9 mmol/L TCA处理后换正常培养基继续培养24 h)和人肝癌(HepG2)细胞组作为对照.检测细胞DNMT1蛋白和mRNA的表达水平.结果 与对照组比较,各浓度TCA染毒组及5-aza-dC处理组、TCA-re组L-02细胞DNMT1 mRNA的表达水平均较低,而HepG2细胞组DNMT1 mRNA的表达水平较高,差异均有统计学意义(P＜0.05).与相同剂量TCA染毒24 h比较,各浓度TCA染毒48、72 h后L-02细胞DNMT1 mRNA的表达水平均较低,除0.1、0.9 mmol/L TCA染毒48 h外,差异均有统计学意义(P＜0.05).且随着TCA染毒浓度的升高和染毒时间的延长,L-02细胞DNMT1 mRNA的表达水平均呈下降趋势.与0.9 mmol/LTCA染毒组比较,TCA-re组L-02细胞DNMT1 mRNA的表达水平较高,差异有统计学意义(P＜0.05).与对照组比较,各浓度TCA染毒组及5-aza-dC处理组L-02细胞DNMT1蛋白的表达水平均较低,除0.1 mmol/L TCA染毒24、48 h及0.3mmol/L TCA染毒24 h外,差异均有统计学意义(P＜0.05);而TCA-re组L-02细胞和HepG2细胞组DNMT1蛋白的表达水平均无明显变化.与相同剂量TCA染毒24 h比较,各浓度TCA染毒48、72 h后L-02细胞DNMT1蛋白的表达水平均较低,差异均有统计学意义(P＜0.05).除TCA染毒24 h时L-02细胞DNMT1蛋白的表达水平随染毒浓度的升高而呈先升高后下降的趋势外,随着TCA染毒浓度的升高和染毒时间的延长,L 02细胞DNMT1蛋白的表达水平均呈下降趋势.与0.9 mmol/L TCA染毒组比较,TCA-re组L-02细胞DNMT1蛋白表达水平较高,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 TCA体外染毒可能通过抑制DNMT1的表达维持或者促进细胞的DNA低甲基化状态.

饮水氯化消毒副产物的氯乙酸类化合物的DNA损伤效应

目的研究二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)的DNA损伤效应.方法分别以10、20、40μg/ml DCA和10、20、40、80 μg/ml TCA染毒V79细胞和昆明种小鼠肝原代细胞,染毒1 h后进行彗星试验.电泳结束后,溴化乙啶(EB)染色,在荧光显微镜下观察、计数拖尾细胞的尾长.结果DCA在10～40 μg/ml、TCA在10～80 μg/ml时,各试验组V79细胞的平均尾长均大于阴性对照组尾长,差异均有统计学意义(均P＜0.01).DCA为20～80μg/ml、TCA为10～80μg/ml时,各试验组肝原代细胞的平均尾长均大于阴性对照组尾长,差异均有统计学意义(P＜0.01).结论DCA和TCA可以造成哺乳动物细胞DNA链断裂损伤,其致癌作用可能通过损伤DNA引发,均可能属遗传毒性致癌物.

不同人群尿中三氯乙酸的分布

三氯乙酸、爱宝疗联合治疗宫颈尖锐湿疣临床观察

尖锐湿疣(CA)是由人乳头瘤病毒(HPV)感染所引起,近年来在女性生殖道感染的发病率逐年上升,在我国仅次于淋病.治疗方法多但易复发.我院自1995～1996年采用30%三氯乙酸液加爱宝疗浓缩液协同治疗女性宫颈尖锐湿疣53例,且进行短期临床观察,效果满意.现将资料总结如下:

尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法

目的 建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经顶空固相微萃取提取,解吸后进气相色谱分离,质谱检测器检测.结果 三氯乙酸在1～1000μg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y=613.1X +4801( r=0.9996),低检出浓度为0.4 μg/L,样品加标回收率93.3％～100.7％,相对标准偏差为1.3％～6.7％.结论 该法简便、灵敏、准确,可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测.

健康成人尿中三氯乙酸生物限值及其测定方法的探讨

目的 探讨深圳市健康成人尿液中三氯乙酸生物限值,为深圳市乃至全国提供三氯乙烯中毒诊断的参考指标.方法 筛选250名无职业性三氯乙烯接触史的健康成人,分为男女2组.采集尿液,测量比重,用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 该方法的低检出浓度为0.15 mg/L,在0～80.0 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为98.50%～100.67%.250名健康成人尿中三氯乙酸测定范围为5.80～225.10 mg/L,平均浓度为64.72 mg/L,相对标准偏差为1.80,95%上限值为169.40 mg/L.男女2组经t检验,差异无统计学意义(t=0.53,P＞0.05).结论 建议深圳市健康成人尿液三氯乙酸生物限值上限为169.40 mg/L.

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的 建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法.方法 尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷,经DB-WAX色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰面积比(峰高比)定量.结果 曲线的线性范围为0～80mg/L,相关系数为0.9993,检出浓度为0.17 mg/L(0.002 mmol/L),相对标准偏差(RSD)为2.72%～4.82%,回收率为82.90%～89.48%.结论 该方法适用于尿样中三氯乙酸检测.

尿中白细胞、红细胞、维生素C对共存中三氯乙酸测定的影响

目的 了解尿中白细胞、红细胞、维生素C是否会影响尿中三氯乙酸的测定结果.方法 白细胞、红细胞、维生素C阳性尿各8份中分别加入三氯乙酸标准液,然后测定结果,计算回收率.结果 经统计学分析其95%的可信区间分别为89.97%～105.2%、92.15%～108.6%、82.02%～106.9%,而正常范围为90%～106%.结论 尿中的白细胞、红细胞、维生素C阳性对三氯乙酸的测定结果无影响.

游泳池水中氯化消毒副产物的离子色谱测定法

目的 建立游泳池水中氯化消毒副产物(cDBP)的离子色谱检验方法.方法 采用DIONEX ICS600型离子色谱仪,IonPac AS23阴离子分析柱及AG 23保护柱,淋洗液为4.0 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaOH溶液,流速为1.0 ml/min,进样量为250μl,电导检测,峰面积定量.结果 测定方法线性相关性好(r2＞0.999),亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸检测限分别为0.015、0.009、0.028、0.033 mg/L,精密度在0.387％～5.58％,回收率在93.5％～110.8％.结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于游泳池水中cDBPs的检测,测定结果为游泳池水质安全预警提供佐证.

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的 优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的气相色谱测定方法.方法 饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测.结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5％ ～ 109.1％,RSD为3.1％～6.5％.结论 该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测.

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的 建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量.结果 三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r ＞0.999),低检出浓度为0.02 mg/L(v =5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6％ ～99.7％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～2.6％.结论 该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测.

中西医结合治疗尖锐湿疣临床观察

尖锐湿疣又称性病疣、生殖器疣,是一种性传播疾病,其发生近年有不断上升的趋势.研究发现,频繁反复发作的尖锐湿疣有癌变的可能,与外生殖器癌有密切关系,已引起广泛的重视.目前,临床治疗尖锐湿疣的方法有许多种,如激光烧灼,足叶草脂或三氯乙酸等外涂,但均有一定的禁忌,且单一治疗,极易复发.我院目前采用中西医结合治疗,收到了较好的疗效,现报告如下.

应用三氯醋酸治疗外阴尖锐湿疣

目的探讨三氯醋酸治疗外阴尖锐湿疣的疗效.方法对本院门诊收治外阴尖锐湿疣180例患者进行了回顾性分析,总结其发病部位、临床症状、病理形态分类及治疗效果.结果30.6mmol/L三氯醋酸治疗外阴尖锐湿疣的治愈率为88.6%.结论30.6mmol/L三氯醋酸治疗外阴尖锐湿疣适用于粟粒丘疹型及小乳头型,而对于团块型或大乳头型病变者,及合并妊娠者不宜使用.

三氯乙酸灌洗治疗中大型颌骨囊肿

目的 探讨颌骨囊肿35%三氯乙酸灌洗保守治疗的临床效果. 方法 采用35%(W/V)三氯乙酸对52例中大型颌骨囊肿进行灌洗治疗,同时尽量保存波及的牙齿,手术后进行随访,并进行X线检查. 结果 经临床应用52例,2次治愈的41例,3次治愈8例,3例治疗3次后囊肿缩小经手术切除后治愈.所有病例1,2,5年连续X线复查均无复发征象.除3例后手术切除外,余49例均达到了消除病变、保留牙齿的目的 ,大限度地保存了牙齿及颌骨的生理功能. 结论 35%三氯乙酸灌洗治疗是中大型颌骨囊肿治疗的较理想的方法.

低浓度三氯乙烯对人体抗氧化物酶系统影响

目的观察低浓度三氯乙烯(TCE)接触对人体脂质过氧化和抗氧化物酶系统影响.方法用气相色谱法测定空气中的TCE浓度,用分光光度法测定尿中TCA浓度,用试剂盒测定血清中MDA、SOD、ROS、GSH和GSH-PX.结果空气中TCE浓度为31.5mg/m3,TCE接触组SOD含量明显低于对照组,两者差异有显著性意义(P＜0.01),且SOD含量与TCA浓度呈负相关(P＜0.01),而接触组的TCA浓度、MDA、ROS、GSH含量以及GSH-PX活力则明显高于对照组,MDA、ROS、GSH含量、GSH-PX活力分别与尿中TCA浓度呈正相关.结论接触低浓度TCE可使脂质过氧化作用加强,脂质过氧化产物增多.同时对机体抗氧化酶系统有刺激作用,使机体抗氧化物酶系统反应性升高,呈现一种应激状态.

离子色谱法测定空气中氯乙酸

作业环境空气中氯乙酸(chloroaetic acid)的测定,国外报道采用高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、离子色谱法[3～5]、分光光度法[6];近年来国内报道用气相色谱法[7],该法操作简便、实用,但灵敏度较低,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定.我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究.结果报告如下.

辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平研究

目的 调查辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平,分析其人群分布特点.方法 采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009-2010年从辽宁省东、中、西部三个地区抽取1289名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,用顶空进样气相色谱法(ECD检测器)对尿样进行三氯乙酸含量的检测,通过统计分析研究一般人群尿液中三氯乙酸的分布水平.结果 辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平的几何均数为1.84 (95％Cl:1.73～1.95) μg/L,P50为1.96μ.g/L,P95为9.72μg/L;不同年龄组人群三氯乙酸水平差异有统计学意义,其中13～ 16岁组尿中三氯乙酸水平高,46～60岁组低;不同地区尿中三氯乙酸水平有所不同;辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平.结论 辽宁省一般人群尿液中三氯乙酸水平在不同年龄和区域特征中均存在差异,辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平.