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顶空进样法测定罗氟司特中的残留溶剂
目的 建立罗氟司特原料中残留溶剂的测定方法.方法 罗氟司特中异丙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量采用顶空进样气相色谱法,使用DB-624毛细管柱,FID检测器.采用程序升温法测定,氮气为载气,流速为2.5 ml/min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂.结果 被测溶剂均能得到良好的分离,异丙醇的浓度在199.4～598.1 μg/rnl范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为96.3％,RSD为2.13％;乙酸乙酯的浓度在200.1～600.2 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.8％,RSD为1.79％;DMF的浓度在35.2～105.5 μg,/ml范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.8％,RSD为2.42％.结论 该方法能够准确测定罗氟司特中的残留溶剂,可用于罗氟司特原料药有机溶剂的检测.
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辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平研究
目的 调查辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平,分析其人群分布特点.方法 采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009-2010年从辽宁省东、中、西部三个地区抽取1289名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,用顶空进样气相色谱法(ECD检测器)对尿样进行三氯乙酸含量的检测,通过统计分析研究一般人群尿液中三氯乙酸的分布水平.结果 辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平的几何均数为1.84 (95％Cl:1.73～1.95) μg/L,P50为1.96μ.g/L,P95为9.72μg/L;不同年龄组人群三氯乙酸水平差异有统计学意义,其中13～ 16岁组尿中三氯乙酸水平高,46～60岁组低;不同地区尿中三氯乙酸水平有所不同;辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平.结论 辽宁省一般人群尿液中三氯乙酸水平在不同年龄和区域特征中均存在差异,辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平.
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顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量
目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法.方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持lmin后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min.结果:在O.5265-4.212mg·mL(-1)范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9).结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量.
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气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛
三氯乙醛是饮用水加氯消毒的副产物之一,具有潜在的致癌性[1].三氯乙醛在水中不稳定,以水合氯醛的形式存在.发达国家对消毒副产物的研究非常广泛,日本对饮用水中三氯乙醛规定的限值为30μg/L,我国与世界卫生组织推荐的标准相同,高允许浓度为10μg/L[1,2],水中三氯乙醛的测定方法多采用直接顶空进样气相色谱法,我国<生活饮用水卫生规范>推荐的方法为,在水样中加碱与水合氯醛反应生成氯仿,用顶空法测定加碱后氯仿的变化,间接的测定三氯乙醛[2].本文采用DB-1毛细管色谱柱,电子捕获检测器,程序升温,直接测定水中的三氯乙醛[3],获得了满意的效果.
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气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量
目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法：采用顶空进样气相色谱法，色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m ×0．25 mm ×0．25μm）；载气：氮气；流速：0．6 ml· min－1；进样口温度：200℃；检测器类型及温度：氢焰离子化检测器（ FID），250℃；柱升温程序：40℃保持10 min，然后以5℃· min－1的速度升至200℃，保持5 min；顶空条件：平衡温度：95℃；平衡时间：30 min；传输管温度：110℃；进样环温度：125℃。结果：丙酮，2，3-二甲基戊烷，3-甲基己烷，正庚烷，2，2-二甲基己烷，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，2，4，6-三甲基吡啶的线性范围分别为：101～3034μg· ml－1，100～2995μg· ml－1，107～3197μg· ml－1，101～3019μg· ml－1，99～2962μg· ml－1，45～1358μg· ml－1，44～1325μg· ml－1，47～1411μg· ml－1和104～3130μg· ml－1，r值均在0．992以上，回收率符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，8批样品检验均符合限度要求。结论：顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂，方法简单，结果准确。
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气相色谱法测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂残留量
目的: 建立了测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯残留量的顶空进样气相色谱方法.方法: 采用HP-5石英毛细管柱;载气为氮气;检测器为FID.结果: 方法回收率分别为101.6%,102.1%.低检测量均为1.0μg.结论: 本方法可应用于测定马来酸氟伏沙明中有机溶剂乙腈与甲苯的残留量.
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2种色谱柱测定医用棉签不同取样部位环氧乙烷残留量的比较研究
目的：比较2种不同色谱柱测定医用棉签中环氧乙烷残留量的差异，并确定棉签的取样部位。方法采用顶空进样气相色谱法，色谱柱分别采用DB－waxtrex毛细管柱和HP－5毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器( FID )，载气为氮气，测定医用棉签中环氧乙烷的残留量。结果环氧乙烷质量浓度在1.222～12.215μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，采用DB－waxtrex色谱柱的线性方程为 Y=6.3534 X－0.03578，r=0.9995（ n=6），平均回收率为96.19%，RSD=1.42（ n=9）；采用HP－5色谱柱的线性方程为 Y=1.4509 X－0.01221，r=0.9998（ n=6），平均回收率为96.59%，RSD=1.20（ n=9）。结论2种色谱柱均能有效测定医用棉签中环氧乙烷残留量，结果无显著性差异。
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顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量
目的 建立顶空进样气相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星中5种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间20 min,色谱柱为DM-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm),柱温初始为50℃,保持3 min后以20℃/min的速率升温到200℃,保持2 min.结果 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环、二甲基甲酰胺5种有机溶剂在该试验条件下可同时测定.结论 该法操作简单,结果准确、可靠.
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顶空气相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中的7种残留溶剂
目的 建立同时测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中残留溶剂1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法计算残留溶剂量.色谱柱为DB-624,起始温度为45℃,维持3min,再以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持3min;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0mL/min.结果 7种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9980～0.9998);平均加样回收率为96.57％ ～100.79％ (RSD=0.95％ ～3.21％).结论 该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于甲苯磺酸拉帕替尼原料中残留溶剂检查.
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顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量
目的 建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法.方法 顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mol/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量.结果 在上述色谱条件下三乙胺峰形佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466μg/mL,检测限为0.0155μg/mL.结论 本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定.
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顶空进样气相色谱法测定孕二烯酮原料药中的残留溶剂
目的:建立顶空进样气相色谱法测定孕二烯酮原料药中的6种有机溶剂残留量的质量控制新方法.方法:采用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm)、氢火焰离子化检测器(FID)程序升温进行测定.结果:6种残留溶剂均完全分离,线性关系良好(r＞0.999),回收率符合规定.结论:顶空进样气相色谱法测定孕二烯酮原料药中的残留溶剂,方法简便、结果准确,灵敏度高,可用于孕二烯酮原料药生产过程中的质量控制.
