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奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留检测方法的改进
目的:改进奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留溶剂的检测方法,对原质量标准[1]存在苯的检测精度差的问题进行改进并作对比试验研究,建立新的苯有机溶剂残留的检测方法.方法:气相色谱法,色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),顶空进样方式,载气:氮气;检测器:FID检测器.结论:经对比研究确认该分析方法具有精度高、测量结果准确、方法简便和重现性好等特点,保证了临床用药安全性、可靠性和质量可控性,达到国家药检部门规定的人体药用标准.
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二丁酰环磷腺苷钙中有机残留溶剂的气相色谱法测定
目的:建立二丁酰环磷腺苷钙中有机溶剂乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶的分离测定方法.方法:采用DB-1701毛细管色谱柱,程序升温,采用FID检测器,溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气.结果:乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶完全分离,其浓度分别在2.2～240.6μg/ml、14.3～238.1ug/ml、2.0～9.8μg/ml、6.0～28.8μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9991、0.9994;小检测浓度分别为0.6μg/ml、4.7μg/ml、1.9μg/ml、0.6μg/ml;回收率分别为100.2%、102.9%、103.9%、103.2%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于二丁酰环磷腺苷钙中的有机残留溶剂的检测.
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固体树脂顶空进样GC法检测D-101系列大孔吸附树脂中3种低沸点有机溶剂残留量
目的:建立D-101型树脂中苯、甲苯、苯乙烯3种低沸点残留有机溶剂直接固体树脂顶空进样GC含量测定方法.方法:顶空条件为平衡温度120℃,加压时间0.5 min,平衡时间30 min,定量环填充时间0.5 min,进样时间1 min.色谱条件:FID检测器,DM-1气相柱,柱温60℃保持10 min,5℃·min-1升至200℃,分流比2:1,流速0.4 mL· min-1,N2-Ai-H2(30:300:30).结果:各成分线性关系均良好,回收率＞90％,精密度、重复性良好,各有机残留溶剂低检测限均＜3 ppm.结论:直接固体树脂顶空进样较溶剂提取进样法,检测结果更接近真值,且操作简单,适用于D-101树脂中苯等低沸点有机溶剂残留的含量测定.
关键词： D-101型大孔吸附树脂 固体树脂顶空进样 气相色谱 有机溶剂残留 -
木通皂苷D原料中有机溶剂残留量及大孔树脂有机残留物的测定
该研究根据药品注册的国际技术要求(ICH)、《中国药典》及国家食品药品监督管理总局《关于“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求”的补充说明》对残留有机溶剂和大孔树脂有机残留物的规定,采用顶空气相色谱法测定木通皂苷D原料中正己烷、乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的残留量.以FID为检测器,高纯氮为载气,上述11种被测物在DB-wax固定相的开口毛细管柱中得到较好的分离,分析方法经验证,各被测成分在一定浓度范围内呈良好线性关系(0.999 2～0.999 7),重复性好(RSD＜ 10％),平均回收率为80.0％ ～ 110％,各成分的检出限远低于限度浓度.该方法准确快捷,灵敏度高,适用于木通皂苷D原料中残留有机溶剂及大孔树脂有机残留物的检查.
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若干中药的超临界二氧化碳萃取研究
中药的传统提取方法主要有水蒸气蒸馏(简称SD法)和溶剂提取法等。这些方法提取温度较高，所需时间较长，易导致有效成分的分解、变化和损失，并且有机溶剂残留难以避免。近年来，超临界CO2萃取（简称SC-CO2萃取）技术因操作温度低、提取效率高且无任何环境污染，在中草药的提取方面得到了迅速而广泛的应用。本文选择了6种气味芳香、含挥发性成分较多的常用中药，进行了SC-CO2萃取的初步研究和部分提取产物的分析，并与SD法提取进行了比较，以期为中药资源的开发利用提供新的方法与进一步的科学依据。
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毛细管气相色谱法检测5-甲氧色胺中有机溶剂残留量
目的 建立5-甲氧色胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-35MS毛细管柱,FID检测器,N,N.二甲基甲酰胺为溶剂,同时检测了5-甲氧色胺原料药中乙酸乙酯、四氢呋哺、二氯甲烷、甲苯的残留量.结果 各组分线性响应良好,r≥0.999,检测限分别为0.9,0.5、4.0,0.5ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为95.O%～105.0%.结论 方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于5-甲氧色胺中有机溶剂残留量的检测.
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应关注低浓度药物分析方法检出限(MDL)的确定
在检验机构,检测结果的符合性判断十分重要,尤其针对微量或痕量物质的检验显得为突出,如有机溶剂残留、有关物质检验、中药加违禁西药、中药农药残留、药品中的有害元素以及无菌微生物检验等都存在对检验结果进行检出和未检出的判断.
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毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量
目的:建立检测齐多夫定中5种残留溶剂的分析手段.方法:采用毛细管气相色谱法进行测定.结果:样品中乙腈、氯仿、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺均未检山,甲醇残留量小于0.3%,符合中国药典2000年版的规定.结论:毛细管气相色谱法分离度高,重现性好,结果准确可靠,适用于齐多夫定5种残留溶剂的检测.
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顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质的有机溶剂残留量
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量.方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55～877.3 mg·L-1(r=0.999 9),29.62～1 481.8 mg·L-11(r=1.000 0),0.358 2～17.91 mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率分别为102.7%,98.1%,99.3%;RSD分别为1.5%,1.3%,2.9%(n=9).结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于猪肺表面活性物质中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 猪肺表面活性物质 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留 -
阿莫西林钠克拉维酸钾原料中残留溶剂的确认与检测
阿莫西林钠克拉维酸钾(5∶1)为阿莫西林钠和克拉维酸钾的混合粉末,由于克拉维酸钾的加入,使阿莫西林钠免遭β-内酰胺酶的水解,从而增强了阿莫西林钠的抗菌活性,因而被广泛应用于治疗细菌性感染的疾病.原料药中的有机溶剂残留不仅影响产品的质量,同时也对人体产生不良反应,由于该原料为进口原料,原质量标准欠缺残留溶剂检查项目,在无法得到生产工艺的情况下,我们根据GC-MS联用所得色谱保留时间和质谱结果,对样品中的各残留溶剂成分进行定性分析,确立各残留溶剂色谱峰的归属并参考ICH指导原则及《中国药典》2005年版对残留溶剂测定的指导原则,采用顶空气相色谱法建立了对各溶剂进行定量测定的方法,方法简便,结果准确可靠.
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氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立
目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm,3μm),程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min；进样口温度：200℃；FID 检测器,检测器温度：250℃；进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min；载气为N2；以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2~1033μg·mL-1(r=0.999)、120.5~964.2μg·mL-1(r=0.999)、3.32~26.5μg·mL-1(r=0.998)、0.14~1.13μg·mL-1(r=0.997)范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。
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盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定
建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定CHU-9126中有机溶剂残留量
建立CHU-9126中3种有机溶剂残留量的测定方法.使用毛细管气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷);柱温70℃,保持3分钟;以3℃·min-1的速度升温至90℃,保持7分钟;以20℃·min-1的速度升温至220℃,保持3分钟.以氮气为载气,流速为2ml·min-1;FID检测器.乙醇,四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺线性关系良好;平均回收率分别为99.9%,100.3%,99.6%;检出限分别为0.12ng,0.10ng,0.28ng.本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于CHU-9126中有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留
目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量.结果:在该色谱条件下同,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.998 0～0.999 6);各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml.三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求.结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定.
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气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量
目的:测定维生素K1中甲醇、正已烷、乙酸乙酯和甲苯的含量.方法:采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量.结果:在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好(r>0.99);甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%.三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定.
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GC法测定正电子类放射性药物中有机溶剂残留
目的：建立气相色谱(GC)法测定正电子类放射性药物注射剂中有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm ), FID检测器,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度270℃,载气为氮气。结果采用顶空内标法,乙腈、丙酮和乙醇能较好分离,线性关系良好(r=0.9999、0.9973、0.9988),平均回收率为99.8%、101.0%、97.5%,RSD值<5%。所测样品中有机溶剂残留符合规定,与顶空外标法结果基本一致。结论该方法简便快速,灵敏度高,准确可靠,适用于18F-FDG中残留有机溶剂测定。
关键词： 气相色谱法 正电子类放射性药物注射剂 有机溶剂残留 -
NMR测定丹酚酸B标准品中有机溶剂残留
[目的]用定量核磁共振(QNMR)技术建立中药来源的标准品化合物丹酚酸B中残留甲醇、乙醇和乙酸含量的快速分析方法.[方法]采用BRUKER AVANCEⅢ600型超导核磁共振波谱仪采集谱图,观频率600.23 MHz,测定温度298 K.谱宽12 019.2 Hz,采样数据点65 536,扫描次数16次,延迟时间15 s.[结果]所有标准曲线在1.22～2 430 mg/L范围内线性良好(r2＞0.999 5),平均回收率(n=6)在105％～109％之间.[结论]本方法快速、准确,可应用于样品有机溶剂残留的检测.
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顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留
目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×1.0 mm,0.53 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30 min;柱温自30℃恒定5 min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃.结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 8),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间.结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物.
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顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留
目的 建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、氯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53 mm×3.00 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30 min;柱温50℃,维持2min,以10℃/min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃.结果 在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.998 0～0.999 8),7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5.0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定.结论 该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物.
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顶空气相色谱法研究卡比多巴原料药中五种残留溶剂
目的:建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624 毛细管柱(25m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,用FID 检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质(二氯甲烷、四氯化碳和苯)的残留量.结果:5 种有机溶剂能够完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在80% ～ 120% 范围内,精密度的RSD 均小于10%,定量限和检测线符合要求,该方法:耐用性良好.结论:顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中5 种有机溶剂残留量的测定.
