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苦参药材有害元素及农药残留的测试研究
目的:对五个苦参主产地的药材的有害元素及农药残留进行对比考察.方法:采用原子吸收分光光度法、气相色谱法对有害元素及农药残留进行考察.结果:重金属不超过百万分之二十;本品含铅、汞、砷、镉,铜应分别小于或等于5.0,0.2、2.0、0.3、6.0ppm;农药残留量中有机氯农药残留量小于或等于0.1ppm.
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健康风险评估研究进展
金属元素广泛存在于环境中且对人体健康有较大危害,有害元素健康风险评估是当今卫生学领域十分关注的重要课题,现对健康风险评估的概念、卫生学意义和发展经历进行了阐述,详细介绍了风险评价的4个步骤,即数据收集与评估、毒性评估、暴露评估、健康风险评估表征,介绍了我国健康风险评估的相关应用,综合目前国内外健康风险评估的研究成果提出健康风险评估研究存在的问题与不足.
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粉碎技术在样品前处理中的应用——利用RETSCH研磨粉碎仪器获得有代表性的样品
在食品研究中,食品的分析目的有许多,包括:配合法规和标签标识、评定产品质量、分析营养成分、检测掺杂成分、检测有害元素、科研工作等.样品也可能被用于各种各样的检测,例如农药残留、营养成分、重金属含量以及DNA/RNA的分析等,所用的分析手段多样化,如AAS、ICP、NIR、UV、GC、HPLC、 GC-MS、 PCR等,样品的前处理直接影响到分析结果的准确性和可靠性.本文主要介绍德国RETSCH(莱驰)实验室研磨粉碎仪器在样品前处理方面的应用.
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连载——构建食品安全保障体系对科学仪器设备的需求之一实验室必备设备及检测品质营养成分、有害元素等的仪器
在众多的公共安全问题中,食品安全可以说令世人关注,而中国近年来的食品安全问题更成为公众关注的焦点.为此,中国政府也已经将构建食品安全保障体系的工作提上了日程,包括制订一系列与食品相关的法律、法规和标准,如2006年11月颁布实施了<农产品质量安全法>,2009年6月1日,实施的<中华人民共和国食品安全法>等.
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连载——构建食品安全保障体系对科学仪器设备的需求之二农药、兽药、鱼药及其他化合物残留检测仪器及样品前处理设备
近年来,健康、安全意识的提高使消费者比以往任何时候都更加重视食品中农药、兽药、鱼药及其他有害化合物的残留,也促进了相应检测仪器需求的大增.通过上期文章的介绍,相信大家对实验室必备设备及品质,营养成分、有害元素检测仪器都有了充分了解,本期将重点介绍不同药残需要的检测方法、仪器及样品前处理用仪器、设备.
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华北地区二十三种中药材中重金属及有害元素基线调查及参考限量标准建立
目的了解中国华北地区中药材重金属及有害元素的基线水平,制定适合国情并与国际接轨的参考限量标准.方法采用本实验室建立的植物药材中重金属及有害元素检测方法,完成了华北地区23种254份植物性中药材中铅、镉、汞和砷的测定.结果各类植物药材中铅、镉、汞和砷的含量分别为(1.78±1.98)、(0.17±0.24)、(0.04±0.06)和(0.72±0.69)mg/kg.在制定植物性中药材中重金属铅、镉、汞和砷的限量标准的过程中要充分考虑到人体经口摄入的各种食物、饮料及水等可食的物质中这些有害物质的摄入量.目前,中国人每人每日重金属和有害元素经口摄入总量(膳食和中药材相加)分别为:铅102.9μg;镉21.4μg;汞5.7μg;无机砷81.0μg.分别占各自的每天允许摄入量值为:铅45.7%;镉34.0%;汞5.7%;砷60.5%.建议植物性中药材铅、镉、汞和砷限量标准为:铅5.0mg/kg;镉0.3mg/kg;汞0.2mg/kg;砷2.0mg/kg.结论中药材铅、镉、汞和砷基线水平的调查是成功的,在此摄入水平,这些有害元素对人体是安全的.
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中国与一些发达国家膳食有害元素摄入状况比较
环境中存在着多种有害元素,多数在人体内有很强的蓄积性,长期高水平摄入可对人体产生危害,因此许多国家都开展了对有害元素摄入状况的调查和监测工作.本文从摄入量、食品中含量和膳食来源三个方面对我国和一些发达国家的膳食有害元素摄入状况进行了对比和评价.通过对比,本文认为减少我国人群,尤其是儿童铅和铝的摄入量是目前亟待解决的问题,减少谷类食品中铅、铝等元素含量是改善我国有害元素摄入状况的有效途径.
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒
硒是人体不可缺少的微量元素,又是有害元素,在工作场所接触过量,可损害健康.尿硒已被认为是较好的生物监测指标,尿硒的测定方法有2,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法,前者操作较繁复,后者灵敏度较低.我们对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究,现报道如下.
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采用ICP-MS检测胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅
目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素含量的方法.方法:用微波消解法前处理,电感耦合等离子质谱同时测定胶原蛋白海绵中有害元素.结果:元素的方法检出限范围为0.010~0.092ng/mL,线性关系良好(r>0.997),回收率为85%~110%,RSD小于10%.结论:本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于胶原蛋白海绵中多元素的测定.
关键词： 胶原蛋白海绵 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 -
不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究
目的:建立寒水石中重金属及有害元素的测定方法,并对不同产地南、北寒水石中重金属及有害元素进行初步的比较研究.方法:样品经湿法消解后,采用原子荧光法测定寒水石样品中砷、汞;原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜.同时对相应方法学进行考察.结果:寒水石中5种有害元素回收率在90％～104.5％,精密度＜2％.铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.2、0.06、0.50、1.25×10-3、1.43×10-3μg·g-1.参照2010年版《中国药典》一部矿物药石膏项下标准,寒水石样品中仅砷含量有10.34％超标;参照2010版植物药标准,南寒水石汞含量3.45％超标,南、北寒水石镉含量13.79％超标;南、北寒水石重金属、有害元素分布没有明显规律.结论:本方法快捷、准确,灵敏度高,为进一步研究寒水石中有害元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据.
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川党参药材质量标准研究
目的：对川党参主要产地的药材样品进行分析研究，建立川党参药材质量标准。方法：HPLC法测定党参炔苷含量，比色法测定党参多糖、川党参总皂苷，原子吸收光谱法测定川党参药材中As、Pb、Hg、Cd、Cu含量，气相色谱法测定BHC、DDT，其余检查项目参照《中国药典》收录方法测定。结果：川党参药材检查项水分、总灰分、酸不溶灰性分、醇溶性浸出物含量范围与均值分别是6.0%~9.4%、7.82%，2.01%~7.72%、4.62%，0.23%~3.65%、1.52%，51.74%~70.02%、61.03%；党参炔苷、党参多糖和党参总皂苷的含量范围与均值分别是0.44~2.4 mg·g-1、1.121 mg·g-1，13.85%~38.14%、21.67%，7.92~28.76 mg·g-1、11.27 mg·g-1。结论：川党参药材的水分不得高于8.7%，总灰分不得过6.5%，酸不溶性灰分不得过2.5%，醇溶性浸出物（热浸法）不得少于55.0%，党参炔苷不少于0.53 mg·g-1，党参多糖不得少于14.7%，党参总皂苷不得少于7.3 mg·g-1；重金属和有害元素不得超过“药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004）”， BHC和DDT均不得检出。
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中药饮片中重金属与有害元素残留现状及防控措施
中药作为世界传统医学的重要组成部分，以其疗效独特、不良反应少、来源丰富等特点受到世界的青睐，然而，近年来国内外经常发生中药饮片重金属及有害元素超标的事件，严重影响了中药的名誉和信誉。针对上述问题，作者总结了影响中药重金属及有害元素污染的内外因素，并提出其解决措施，予期为中药饮片中重金属及有害元素的研究和防控提供参考。
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蛴螬重金属及有害元素的分析
目的:分析不同产地蛴螬中重金属及有害元素的含量,评价蛴螬的药用安全性,为药材标准的制定提供试验依据.方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和原子吸收法同时测定了5个不同产地蛴螬中铅、镉、砷、汞、铜的含量;并以《中国药典》2010年版一部限量标准为依据,判断蛴螬中重金属及有害元素含量超标情况.结果:两种方法测定的铅、镉、砷、汞、铜含量无统计学差异.ICP-MS法测定的5批蛴螬中铅平均含量为3.912 mg·kg-1,镉为0.163 mg·kg-1,砷为1.983 mg·kg-1,汞为0.260 mg·kg-1,铜为17.386 mg·kg-1.原子吸收法测定的铅含量为3.777 mg·kg-1,镉为0.155 mg·kg-1,砷为2.044mg· kg-1,汞为0.252 mg·kg-1,铜为18.027 mg·kg-1.结论:5批不同产地的蛴螬样品中镉含量均低于《中国药典》2010年版一部规定的限量标准;部分产地的蛴螬样品中铅、铜、砷、汞的含量超过《中国药典》的限量标准.研究从药用安全性角度为蛴螬药材标准的制订提供了参考.
关键词： 蛴螬 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收法 -
ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析
目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估.方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定.结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内.不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种.除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关.结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据.
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ICP-MS法测定中成药中5种有害元素的方法研究
目的:建立测定中成药中铅、砷、汞、镉、铜五种有害元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometer,即ICP-MS法),进而对中成药中的有害元素进行限量控制.方法:样品经电热板或微波消解,全定量法采集数据.结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998-1.0000,加样回收率在90%-113%之间.结论:本法灵敏度高、分析速度快、分析精度高,是中成药中有害元素分析的优选方法.
关键词： 中成药 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 -
菊花、大黄中有害元素的形态分析
目的:了解菊花和大黄中有害元素Cu,Pb,Cd,Hg,As的存在状态及其分布.方法:采用改良的Tessier连续提取法制备样品；用原子吸收光谱法测定Cu,Pb,Cd的含量,原子荧光光度法测定Hg,As的含量.结果:菊花中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为12.806,10.478,0.436,0.231,1.531 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态和有机结合态为主；Cd以离子交换态为主；As以残渣态为主,离子交换态与水溶态也占有较大比例.大黄中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为10.530,4.926,0.478,0.260,0.750 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态比例高,Cd和As以离子交换态为主.结论:连续提取法用于中药有害元素形态分析,总体上能反映药材中有害元素的存在形式与分布情况,能较全面地提供有害元素的信息,对中成药与中药提取物生产、中药材生产、加工与炮制、中药新药研发和安全性评价等具重要的参考价值.
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中药炉甘石的成分分析
目的:对中药炉甘石进行全面成分分析,为炉甘石的质量控制提供依据.方法:采用偏光显微镜与电子探针对炉甘石的显微形貌和微区成分进行了定性、定量分析；采用等离子质谱法对炉甘石中42种元素进行了测定；采用药典法对炉甘石样品的主成分-氧化锌含量进行了测定.结果:炉甘石样品微区分析显示炉甘石质地疏松,由多种矿物颗粒散在共生,其主要矿物组成为水锌矿,其他尚可见菱锌矿、氧化锌、白云石、方解石等；市售炉甘石伪品泛滥；天然炉甘石样品中铅含量较高.结论:来源于天然矿物的炉甘石是多种矿物的共生集合体；市售炉甘石质量问题较多,应建立炉甘石药材的快速鉴别方法,炉甘石中有害元素控制限量标准,就解决炉甘石药材中有害元素超标的问题进行更深入的研究.
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矿物药中重金属与有害元素的形态及价态研究进展
矿物药作为中药的重要组成部分,其作用是不可替代的,但在矿物药中重金属与有害元素的形态和价态,以及其与药效学、毒理学的相关性研究方面总结较少.该文重点总结了近几年对矿物药中重金属与有害元素形态和价态的测定和研究,分析了矿物药的药效和毒性研究进展,并对矿物药的研究进行展望,予期为矿物药的研究提供参考.
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基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中重金属及有害元素残留量测定及风险评估
为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价.采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测定方法.按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序进行风险评估,并制定了该品种中铅、镉、砷、汞、铜的残留限量.结果 显示,各元素危害伤值大小顺序为铅＞砷＞铜＞汞＞镉,牛黄清胃中重金属及有害元素的总危害指数大于1,提示品种存在一定的健康风险.在拟定限度下,对照制剂中5种元素均未超标,样品中镉、铜均未超标,铅、砷、汞超标率分别为12％,12％,14％.首次提出了中成药中重金属及有害元素风险评估的一般步骤,为其他中成药的风险评估和限量制定提供了示范和参考.
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应关注低浓度药物分析方法检出限(MDL)的确定
在检验机构,检测结果的符合性判断十分重要,尤其针对微量或痕量物质的检验显得为突出,如有机溶剂残留、有关物质检验、中药加违禁西药、中药农药残留、药品中的有害元素以及无菌微生物检验等都存在对检验结果进行检出和未检出的判断.
