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石斛碱在小鼠体内的组织分布
目的:通过UPLC-MS检测小鼠主要脏器中石斛碱的含量,探讨石斛碱在小鼠体内的分布特征.方法:建立组织样品中石斛碱的分析方法,小鼠灌胃给予石斛碱(剂量60 mg· kg-1),分别于0,30,60,120 min收集小鼠心、肝、脾、肺、肾、脑和肠组织,样品处理后采用Q-Exactive型四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统分析,Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9 μm),流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,可加热电喷雾离子源(HESI)正离子模式检测石斛碱含量,选取盐酸伪麻黄碱为内标.结果:小鼠各组织样品中内源性物质对石斛碱含量测定无干扰,方法学考察符合要求.石斛碱在小鼠心、肝、脾、肺、肾、脑和肠组织中均有分布,30 min均已达峰值,此时肝脏样本中石斛碱质量浓度高(1 241.69 ±78.64) μg·L-1.60 min时各组织样本中石斛碱含量已显著降低,此时空肠组织样本中石斛碱质量浓度高(166.15±10.80) μg·L-1.120 min时各组织样本中石斛碱含量进一步降低,此时以回肠组织样本中石斛碱质量浓度高(118.25±8.51)μg·L-1.结论:石斛碱在小鼠体内的组织分布较为广泛,其中肠组织和肝脏中药物浓度较高.在脑组织中的分布情况提示石斛碱能够透过血脑屏障,为阐述其具有神经药理作用提供了实验依据.
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鬼箭羽总黄酮含量测定方法的建立
目的:建立鬼箭羽总黄酮的含量测定方法并筛选其提取方法.方法:以芦丁为对照品,通过单因素试验优选显色方法和显色条件,建立总黄酮含量测定的方法学考察并优选其提取方法.结果:采用盐酸-镁粉反应比色法,芦丁在0.020～0.104 mg与吸光度呈良好线性关系(r=0.997),平均加样回收率99.424％(RSD 2.220％).结论:盐酸-镁粉显色法具有精密度高、重复性好等优势,适用于鬼箭羽总黄酮的定量分析.鬼箭羽总黄酮的提取宜采用回流法.
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柠檬苦素乳膏的制备与质量控制
目的:制备柠檬苦素乳膏并考察其质量稳定性.方法:以柠檬苦素为主药制备乳膏剂,采用HPLC测定主药含量及有关物质,色谱条件为Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Zorbax SB-C18保护柱(4.6 mm×12.5 mm,5 μm),流动相水-乙腈(42∶58),检测波长207 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温室温,进样量20μL,考察3批样品的初步稳定性.结果:柠檬苦素乳膏呈乳白色,鉴别、检查项均符合相关规定,线性范围20.26～101.3 mg·L-1,平均回收率99.6％(RSD 0.68％).3批样品中柠檬苦素质量分数100.4％ ～ 101.6％,除了在高湿或高温条件下体积会略有增大或减小,其他检测在不同环境中均稳定.结论:该制剂工艺简单、质量可控,应置于阴凉于燥处保存.
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黄芪4种皂苷提取物的制备及其在黄芪总皂苷含量测定中的应用
目的:制备黄芪4种皂苷提取物,探讨选择皂苷提取物替代黄芪甲苷对黄芪总皂苷进行含量测定的可行性.方法:采用HPLC-ELSD测定,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％甲酸溶液梯度洗脱.建立黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法,并与外标测定法进行比较.结果:黄芪4种皂苷提取物方法学考察中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为50.6 ～ 810,54.3 ～ 869,56.2 ～ 899,58.3～934 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.9％,100.1％,99.8％,99.8％,RSD分别为0.4％,0.4％,0.7％,0.4％.黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法与外标测定法的RSD均＜3.0％.结论:黄芪4种皂苷提取物可用于测定黄芪药材中总皂苷含量,该方法简单易行,符合方法学验证.
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不同种类炮制用醋中川芎嗪含量与存放期的关系分析
目的:分析不同种类炮制用醋中川芎嗪含量与陈放期的相关性.方法:采用HPLC测定盐酸川芎嗪含量,色谱条件为流动相甲醇-0.2 mmol· L-1磷酸二氢铵(46∶ 54),检测波长270 nm.收集15个批次不同种类和存放期的醋,采用Spearman统计方法分析川芎嗪含量与存放期的关系.结果:3个批次白醋和白米醋中未检测到川芎嗪,另12个批次醋中川芎嗪质量浓度10.1 ～109.5 mg·L-1,川芎嗪含量与存放期的相关系数0.926.结论:不同种类醋中川芎嗪含量相差较大,且与存放期呈较好正相关性.
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胆南星质量评价方法初探
目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段.方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm.采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1％冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～20 min,40％ ～45％B;20～45 min,45％ ～55％B),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:鹅去氧胆酸在0～2.435 g·L-1与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98％,RSD 1.0％.猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7 ～94,5.44 ～ 108.8 mg· L-1与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53％ (RSD 1.0％)和99.58％ (RSD 1.4％).结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价.
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姜黄素纳米混悬剂在大鼠体内药代动力学考察
目的:探讨姜黄素纳米混悬剂在大鼠体内的药代动力学过程.方法:将同等剂量的姜黄素原料药与姜黄素纳米混悬剂分别灌胃给2组大鼠,于灌胃后20,40 min和1,2,4,6,8,12,24 h眼底静脉丛取血,采用HPLC测定血浆姜黄素含量,Xterra C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),C18预柱(4.0 mm ×2.0 mm),柱温35℃,流动相甲醇-1％乙酸水溶液(78∶22),流速1.0 mL· min-1,进样量20μL,计算姜黄素低定量限,同时测定血浆中姜黄素原料药与姜黄素纳米混悬剂的药代动力学参数.结果:血浆中姜黄素的定量限15μg·L-1 (S/N ＞10),低、中、高质量浓度的提取回收率((x)±s,n=5)分别为(91.3±5.7)％,(93.0±4.1)％,(93.3±5.2)％.姜黄素纳米混悬剂的Cmax和AUC均显著高于姜黄素原料,Cmax分别为(863.1±390.4),(91.8 ±22.9) μg·L-1；原料药和混悬剂的Tmax分别为(4.4±2.2),(4.8±4.4)h,t1/2分别为(4.6±3.2),(5.4±3.7)h,均无显著性变化.结论:建立的HPLC分析条件稳定可靠,纳米混悬剂能明显促进姜黄素的吸收,提高其生物利用度,但吸收和代谢速度无明显差异.
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3种治咳制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜的吸收特性比较
目的:考察治咳川贝批杷滴丸(ZCPDP)及2种参比制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜在体吸收特性的差异.方法:采用GC测定薄荷脑含量,Agilent HP-1色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气氮气,流速0.80 mL· min-1,进样量1μL.通过自制口腔黏膜在体吸收循环装置,测定3种制剂中薄荷脑的口腔黏膜吸收量,评价不同制剂中薄荷脑在健康自愿者口腔黏膜的吸收特性.结果:ZCPDP中薄荷脑口腔黏膜吸收参数T50.及Td分别为(4.734 ±0.406),(8.528±1.783) min,渗透系数(5.108 ±0.384) cm·min-1,与2种参比制剂的吸收参数具有显著性差异.结论:建立的含量测定方法稳定可靠,满足测定要求.3种制剂中薄荷脑口腔黏膜吸收速率不同,与不同剂型的释药特点有关,为止咳药物的临床合理应用提供参考.
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ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析
目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估.方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定.结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内.不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种.除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关.结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据.
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HPLC 法测定人血浆中吉非替尼的浓度
目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度.方法:在100 μL 含待测药物的血浆中加入内标厄洛替尼和乙腈混匀沉淀蛋白.采用Agilent Eclipse XDB-C18 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1 醋酸铵溶液(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL,柱温为室温,分析时间为12 min.结果:吉非替尼在89.38 ~ 8938 ng·mL-1 的浓度范围内线性关系良好(r > 0.999),日内与日间精密度(RSD)< 7.02%,准确度(RE)<±8.84%,所有稳定性考察结果均符合要求.结论:本文采用蛋白沉淀预处理方法以及高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度,能够满足临床试验中生物样品分析的需要.
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LC-MS/MS法定量测定人血浆中普罗布考的浓度
目的:建立一种特异、灵敏的液质联用方法定量测定人体血浆中普罗布考的浓度.方法:在25.0μL含待测药物的血浆中加入内标Pr-1312及萃取液混匀沉淀蛋白.采用X-Terra RP C8(2.1mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱;柱温50℃;流动相为10mmol·L-1碳酸氢铵水溶液-乙腈(20:80);进样量5μL;流速0.2 mL·min-1.质谱检测方式为ESI-,MRM扫描,监测普罗布考m/z 515.3→236.1,内标Pr-1312m/z 382.2→161.0,分析时间3.3min.结果:普罗布考在10.0～5 000.0ng·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.99),日内与日间精密度(RSD)<10.2%,准确度(RE)<±15.0%.所有稳定性考察项目结果均符合要求.结论:本文采用蛋白沉淀样品前处理以及液质联用定量测定人体血浆中普罗布考的浓度方法,能够满足临床试验中生物样品分析的需要.
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微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学考察
目的 对微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学进行考察.方法 以短小芽孢杆菌为测定菌[CMCC]63 202,使用培养基Ⅰ号(PH7.8)及PH7.8磷酸盐灭菌缓冲液,在35～37 ℃条件下培养16～18小时,采用该微生物法测定阿奇霉素干混悬剂的含量并对方法学进行建立和验证.结果 抑菌圈直径(Y)对阿奇霉素溶液浓度(C)对数值的线性回归方程为Y=6.0373 lgC-4.008(r=0.9970),空白辅料及空白溶剂对测定无任何干扰,平均回收率为97.90%,RSD为1.03%,精密度RSD为0.8%,三批阿奇霉素干混悬剂含量分别为101.4±1.1、99.31±1.0和100.4±1.2.结论 本实验为微生物法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法学建立及验证提供了参考.
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诃子四柱散中没食子酸的含量测定
目的：建立一种适于诃子四柱散中没食子酸含量测定的方法，为没食子酸的提取工艺和质量标准研究提供参考。方法采用 HPlc，考察色谱条件、供试品溶液制备方法、重现性、线形与范围、精密度、稳定性以及回收率等。结果确定色谱条件如下，检测波长为273nm，色谱柱(c18，5um，4.6mm×250mm)，流动相为甲醇—0.3％磷酸缓冲液(1：9)，流速为1.0ml/min，柱温30℃，进样量10ul。没食子酸在0.44ug~4.4ug 范围内呈现良好的线性关系，其精密度、重复性、稳定性均较高，平均回收率为100.9086%，rsd 为1.6522%。结论该方法科学、合理、可行，符合简便、快速、准确的要求，为没食子酸的相关研究奠定了基础。
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妇洁灵洗剂的定性鉴别
目的：研究妇洁灵洗剂的初步质量标准。方法：用薄层色谱法（TLC）定性鉴别制剂中的黄柏、蛇床子、苦参、白鲜皮，并进行方法学考察。结果：薄层斑点清晰、阴性样品无干扰，重现性好，经过方法学考察，效果良好。结论：该方法可以作为制定妇洁灵洗剂的质量标准时定性鉴别的依据。
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凤尾草提取工艺研究
目的:采用正交试验考察凤尾草醇水双提佳工艺.方法:通过L18(2×37)正交试验考察醇提次数、时间、温度、水提温度、料液比等影响因素,用UV法测定提取液中总黄酮含量,并结合出膏率综合评分,其中两者的权重系数分别为0.6和0.4,终获得佳提取工艺.结果:先用20倍60%乙醇在70℃下提取2次,每次3h,再将药渣以20倍量水在90℃下提取1.5h,总黄酮提取率可达5.55%,出膏率为38.6%.结论:采用此工艺提取效果佳且稳定性较好.
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紫外分光光度法测定人参叶茶中人参总皂苷的方法学研究
目的 研究紫外分光光度法测定人参叶茶中人参总皂苷含量的可行性.方法 通过精密度、重复性、稳定性及加标回收率等方面的考察确定此方法是否可行.结果 本方法相关性良好,R2 =0.999,线性范围在0.05～0.50 mg,加标回收率为96.8％ ～97.9％,实验结果良好,稳定性RSD=0.86％.结论 紫外分光光度法快速、准确,可以作为测定人参叶茶中人参总皂苷含量的测定方法.
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RBL-2H3细胞评价血塞通注射剂致敏模型建立
目的 建立佳血塞通注射液致RBL-2H3细胞过敏介质释放评价模型.方法 分别从细胞破坏法、渗透压、细胞体积、反应时间以及底物浓度等方面考察确定组胺和己糖胺酶反应体系,并对96孔板和24孔板进行方法学考察.结果 冻融法无法完全破坏细胞,0.1％ Triton X-100被认为是佳的细胞破碎方法.反应时间为30 min,样品含水量需在80％以下.终确定组胺和己糖胺酶的佳反应体系,96孔板和24孔板标准偏差均小于15％,24孔板精密度和重复性稍高于96孔板.结论 建立了RBL-2H3细胞评价血塞通注射剂致敏性模型.96孔板和24孔板均可作为评价血塞通注射剂致RBL-2H3细胞过敏指标释放的载体.
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龙胆炮制品中龙胆苦苷的HPLC含量测定研究
目的:研究龙胆炮制品中龙胆苦苷的HPLC含量测定方法.方法:通过方法学考察,建立HPLC测定龙胆炮制品龙胆苦苷含量的方法.结果:提取方法为采用超声提取30 min,溶剂为甲醇,溶剂用量为样品重量的20倍;测定方法为使用外标法,进样量5 μL,测定波长275 nm,其余条件按<中国药典>龙胆项下含量测定规定操作.结论:该法分离效果好,结果准确、可靠.
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紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量的方法学考察要点
按照<药品注册管理办法>,中药、天然药物注册分类的第五类为"未在国内上市销售的从植物、动物、矿物的等物质中提取的有效部位及其制剂".其中有效部位一词有别于有效成分,它一般是指从中药材中提取的大类成分,如总黄酮、总生物碱、总蒽醌、总皂苷等.有效部位中的大类成分在化学结构上有相似性,故在药理作用上也有相似性,所以,将其用作治疗剂有一定的合理性.
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天南星炮制过程中总生物碱的动态变化
目的：研究炮制过程中天南星总生物碱含量的动态变化，建立天南星总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法测定天南星总生物碱的含量。结果方法学考察结果，线性范围2．2～11μg? mL －1，r＝0．9995，平均加样回收率为99％，RSD％＝2．8％（n＝6）；天南星生品、中间品、制品总生物碱含量均值分别为1．286mg? g－1、0．806mg? g－1、0．727mg? g－1。结论总生物碱在炮制过程中含量逐步降低；该含量测定方法稳定可靠，重复性好。
