正交实验法优选鼻渊胶囊提取工艺

目的:考察鼻渊胶囊水煎煮工艺条件.方法:以加水量、煎煮时间和煎煮次数3个因素进行正交实验,以没食子酸含量和浸膏收率为评价指标综合评分,确定鼻渊胶囊的佳提取工艺条件.结果:鼻渊胶囊的佳提取工艺为:加10倍量水,煎煮3次,每次1.5小时.结论:鼻渊胶囊提取工艺合理、可行.

197 (一)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸对拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ的抑制活性

反相高效液相色谱法测定不同产地西青果中没食子酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析不同产地西青果中有效成分没食子酸的含量.方法 以ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(29:71)作为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温:30℃;检测波长:273 nm.结果 没食子酸在20 min内得到较好分离,在0.5611～5.611 μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.9％,RSD为2.35％.结论 本方法简便,准确,重复性好,为西青果的进一步开发和利用提供依据.

破布木果总多酚的超声提取工艺研究

目的 采用正交试验法优化超声波辅助提取破布木果中总多酚的条件.方法 在单因素实验的基础上,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、超声功率为随机因子,进行4因素3水平正交试验设计,采用SPSS软件分析了4个因素对总多酚得率的影响,并进行了验证试验.结果 佳提取工艺条件中乙醇浓度为30%(体积分数),提取时间为30分钟,料液比(质量比)为1∶35,微波功率为400 W,没食子酸在质量浓度为1~7 μg/ml(r=0.9995)时呈现良好的线性关系.验证试验提取率为(7.15 mg/g)比正交试验中高提取率(7.01 mg/g)大.结论 该提取方法操作简单,结果比较可靠,适用于破布木果总多酚的提取.

交试验设计优化复方刺山柑胶囊水提取工艺

目的 优化复方刺山柑胶囊的佳水提取工艺.方法 以甘草酸铵提取率、没食子酸提取率、浸膏得率为综合评价指标,以提取次数A(1、2、3次)、提取时间B(1.0、1.5、2.0小时)和提取溶剂用量C(8、10、12倍药材量)为考察因素,采用单因素试验和L9(34)正交试验设计法优化复方刺山柑胶囊中甘草、金钱草、诃子和黄芪的佳水提取工艺.结果 方差分析结果显示,A因素对考察指标的综合影响具有显著性(P＜0.05),B和C因素的影响均不显著(P＞0.05).优选的佳水提取工艺条件为A3B1C1,即加入8倍药材重量的水,提取3次,每次提取1小时.结论 优选的工艺合理可行.

HPLC法测定藏药巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量

目的 建立藏药巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定巴桑母酥油颗粒中没食子酸的含量,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱Welch Materials,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(3∶97),流速为1.0 ml/min;柱温为30℃,检测波长为215 nm,外标一点法定量.结果 没食子酸在0.2～1.6 μg范围内,与峰面积积分值线性关系良好(n=6).该方法的平均回收率为98.34%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%(n=9).四批样品的含量分别是0.3224 mg/g、0.3354 mg/g、0.3288 mg/g、0.3269 mg/g.结论 高效液相色谱法准确、简便、快速,适合于该制剂的质量控制.

HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

目的:建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量.方法:色谱柱为Waters C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃C,检测波长250、273、430 nm.结果:葛根素在17.48-174.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、没食子酸在12.48-249.58 μg·mL-1 (r=1)、姜黄素在3.06-61.21 μg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29％,RSD为1.69％(n=6);没食子酸为100.25％,RSD为1.80％(n=6);姜黄素为97.54％,RSD为0.92％(n=6).结论:本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量.

没食子酸的热解与燃烧动力学特性研究

目的 对可水解鞣质的有机酸类单体没食子酸进行热解特性及燃烧特性分析,求解相关动力学参数.方法 热重分析仪上,在氩气(Ar)气氛下5 ℃·min-1的升温速率进行没食子酸热解特性研究;模拟空气(N2:O2=4:1)气氛下,5 ℃·min-1、10 ℃·min-1和20 ℃·min-1升温速率,对没食子酸进行燃烧特性分析.结果 没食子酸的热解分为失水、过渡、快速裂解、炭化四个阶段;没食子酸的燃烧分为失水、过渡、挥发分的释放、固定碳的燃烧四阶段.另外,在模拟空气气氛下,伴随升温速率的不同其燃烧起始温度、挥发分释放温度区间、热失重速率峰极值时所对应的温度及难挥发分及固定炭的燃烧的终止温度、挥发分指数、燃烧指数和动力学计算结果均不同.结论 气氛及升温速率均为没食子酸热解过程的重要因素,且没食子酸热解过程符合FC方程模型,线性良好.

参甘片快速鉴别与定量测定研究

目的 建立简便、快捷的参甘片质量控制方法.方法 用薄层色谱法对制剂中的余甘子、人参和五味子进行鉴别,用高效液相色谱法测定了样品中没食子酸、五味子醇甲、人参总皂苷、维生素C、维生素E的含量.结果 薄层色谱法均能对余甘子、人参和五味子进行专属性分析.含量测定方法学研究表明,没食子酸进样量在0.117～0.936 mg(r=0.999 8)、五味子醇甲的进样量在0.053～0.529 6 mg(r=0.999 8),分别与峰面积呈良好的线性关系.采用加样回收实验,没食子酸的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;五味子醇甲的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%.人参总皂苷、维生素C、维生素E均可准确测定.结论 薄层色谱法简便、快捷、实用,专属性强、灵敏度高、重复性好,可全方位保证了参甘片的有效性与安全性.

中药六味地黄汤与单味颗粒剂混合液成分比较研究

目的:比较中药六味地黄汤与单味颗粒混合液有效成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长238 nm.定量分析2种溶液中的已知有效活性成分马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量变化.结果:3批六味地黄传统汤剂种马钱苷、丹皮酚、没食子酸、芍药苷的含量明显高于同批的单味颗粒剂混合液中成分的含量,分别为3批单味颗粒的1.45、1.36、1.43倍.结论:中药六味地黄汤单味颗粒剂混合液低于六味地黄汤有效成分含量,存在明显差异,本研究为临床中药汤剂、单味颗粒剂合理应用提供科学依据.

HPLC法测定冠心舒通胶囊中没食子酸的含量

冠心舒通胶囊是以蒙医理论为依据研制而成的一种新药,由广枣、天竺黄、丹参等5味药制备而成,具有活血化瘀、通经活络、行气止痛的功能,用于胸痹心血瘀阻导致的冠心病、心绞痛等疾病的治疗[1].为更好地控制产品质量,本研究在其原质量标准基础上,对君药广枣中的没食子酸进行含量测定,并对方法学进行了研究,现报道如下.

龙眼果核中没食子酸的体外美白作用及机制探索

目的:观察从龙眼果核中提取分离的没食子酸对小鼠黑色素瘤B16细胞的作用及对其黑色素合成的影响,探索其作用机制.方法:体外培养小鼠黑色素瘤B16细胞,利用不同质量浓度没食子酸处理一定时间,采用四甲基唑氮蓝(MTT)法观察其对细胞增殖的影响,测定细胞内黑色素的含量变化,观察没食子酸对黑色素合成的影响;通过形态学观察,Hoechst33342染色法及逆转录聚合酶链式反应判断药物抑制细胞的作用方式以及对细胞中酪氨酸酶表达变化的影响,研究其减少黑色素分泌的作用机制.结果:当没食子酸质量浓度1～64 mg·L-1时,药物对B16细胞抑制作用变化明显,药物作用24,48,72 h时的半抑制浓度分别为32.29,22.47,18.68 mg·L-1.没食子酸能明显减少B16细胞中黑色素的含量,在一定范围内,与药物作用的质量浓度及作用时间呈正相关;其对B16细胞的抑制作用及黑色素分泌的影响在不同质量浓度下通过不同方式起作用,在较低质量浓度(≤16 mg·L-1)时,药物通过凋亡的方式起抑制作用,在较高质量浓度(＞16 mg·L-1)时,其通过直接杀伤的方式起抑制作用;在没食子酸质量浓度≤32 mg· L-1时,能明显减少B16细胞中酪氨酸酶的表达.结论:没食子酸对B16细胞具有明显的抑制作用,并可降低细胞中黑色素的含量.没食子酸对B16细胞中酪氨酸酶表达具有明显抑制作用.

白蔹药效成分没食子酸抑制人肝癌HepG2细胞生长及作用机制研究

目的:探讨从白蔹抗肿瘤活性部位分离得到的没食子酸对人肝癌HepG2细胞生长的影响及其作用机制.方法:用不同浓度的没食子酸处理HepG2细胞,MTT法测定没食子酸对HepG2细胞生长增殖的抑制活性；采用Hochest染色、荧光显微镜、Annexin V-FITC/PI双标记法和流式细胞术观察凋亡细胞的形态结构变化以及定性、定量检测细胞凋亡；采用JC-1染色检测HepG2细胞线粒体膜电位变化情况.结果:没食子酸在12.5～200 mg·L-1对HepG2细胞生长有明显抑制作用,且呈一定的浓度依赖性；没食子酸能诱导HepG2细胞凋亡,降低细胞线粒体的膜电位.结论:没食子酸为白蔹抗肿瘤主要活性成分之一,通过降低细胞线粒体的膜电位而诱导细胞凋亡为其抗肿瘤作用机制之一.

采用析因设计方法研究槲皮素和没食子酸对芒果苷镇咳作用的影响

目的:芒果苷、槲皮素和没食子酸都是芒果叶的主要成分,含量均超过2％.本研究探讨芒果苷分别与槲皮素、没食子酸合用时,在镇咳作用上是否存在交互影响.方法:小鼠40只,雌雄各半,随机分为生理盐水组,生理盐水+芒果苷组(0.1 g·kg-1),生理盐水+槲皮家组(0.1 g·kg-1),生理盐水+芒果苷+槲皮素组(0.1 +0.1 g·kg-1),每组10只,采用浓氨水致咳的小鼠模型研究镇咳作用,记录小鼠3 min内的咳嗽次数.采用析因方差分析判断药物间是否存在交互影响.结果:与生理盐水组比较,芒果苷组有镇咳作用(P＜0.05),槲度素组和没食子酸组则无(P＞0 05).芒果苷+槲应素组的镇咳作用明显强于芒果苷组(P＜0 01)；芒果苷+没食子酸组的镇咳作用与芒果苷组相当(P＞0.05).结论:芒果苷和槲皮素合用,有协同镇咳作用,能明显提高芒果苷的镇咳药效.芒果苷与没食子酸之间没有交互影响,两者合用,只表现出芒果苷的镇咳药效.

圆果化香树中没食子酸的含量测定

目的:建立圆果化香树中没食子酸的HPLC含量测定方法.方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(3∶97),检测波长270 nm.结果:没食子酸进样量在0.096～0.48μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.8%,RSD 1.79%.结论:方法准确、简便、易行,可用于圆果化香树中没食子酸的含量测定树皮中含量较高.

何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化

目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5％乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ～ 58.5,0.54 ～ 53.5,1.07 ～107,1.23～123,0.564 ～ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.

RP-HPLC测定五倍子3个炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量

目的:测定生五倍子、醋五倍子和百药煎中没食子酸与鞣花酸的含量,探讨不同炮制方法对这2种成分含量的影响.方法:收集五倍子药材生品10批,分别炮制得到生品、醋制品和百药煎饮片各10批.采用反相高效液相法测定各炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％三氟乙酸(B),梯度洗脱,流速0.8 mL· min-,检测波长280 nm,柱温30℃.采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同炮制品中各成分的含量差异.结果:生五倍子,醋五倍子,百药煎中没食子酸和鞣花酸平均质量分数分别为20.19,1.73;74.26,4.59;236.11,0.59 mg·g-1.结论:醋炙法和发酵法均显著增加五倍子中没食子酸的含量(P＜0.01),发酵法与醋炙法相比,没食子酸含量也具有显著性差异(P＜0.01).醋炙法可以增加五倍子中鞣花酸含量,差异具有统计学意义(P＜0.05),发酵法则降低了鞣花酸的含量,差异无统计学意义.

HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.

RP-HPLC法测定苏孜阿甫片中没食子酸的含量

目的:采用RP-HPLC法建立苏孜阿甫片中没食子酸的含量测定方法.方法:甲醇-四氢呋喃-磷酸-水(0.5:0.2:0.5:99)流动相,YMC-Pack ODS-A(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长270 nm,柱温35℃,流速为0.7 mL·min-1.结果:没食子酸在10.4～83.2 μg·mL-1线性关系良好,r=0.999 8(n=5),平均回收率102.4%(n=9,RSD 1.1%).结论:该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.

辽宁省5种老鹳草中5种活性成分的含量测定

目的:建立HPLC同时测定老鹳草属5种老鹳草中原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷含量的方法.方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长280nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷5种成分的线性范围分别为0.500 ～5.000 μg(r=0.999 5),0.075 ～0.750μg(r=0.999 7),1.790～17.900 μg(r=0.999 9),0.580 ～5.800μg(r=0.999 6),0.065～0.650μg(r=0.999 6),平均回收率在94.05％ ～ 102.58％,RSD在1.6％ ～2.9％.结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为老鹳草药材的质量评价提供一定的参考依据.