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苍术炮制前后挥发油成分的分析和比较
目的：分析苍术不同炮制品炮制前后，挥发油量、组分变化和辅料对苍术热解特性的影响，为进一步研究和规范苍术炮制工艺提供依据。方法：通过水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油，通过红外光谱法和气相色谱法，对苍术炮制前后挥发油成分进行定性定量分析；通过热重法对比苍术及配比物热解特性。结果：苍术经炮制后，其挥发油的含量均有所下降，而炮制后挥发油中苍术素含量较生品均有不同程度的增加，其苍术素含量由高到低顺序依次为：焦苍术>麸苍术>米泔水制苍术>生苍术；温度于220益以上辅料对苍术热解特性产生影响。结论：苍术经炮制后挥发油含量降低，苍术素含量增加，为进一步研究炮制工艺、制定质量标准以及阐明炮制机理提供了实验依据。
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没食子酸的热解与燃烧动力学特性研究
目的 对可水解鞣质的有机酸类单体没食子酸进行热解特性及燃烧特性分析,求解相关动力学参数.方法 热重分析仪上,在氩气(Ar)气氛下5 ℃·min-1的升温速率进行没食子酸热解特性研究;模拟空气(N2:O2=4:1)气氛下,5 ℃·min-1、10 ℃·min-1和20 ℃·min-1升温速率,对没食子酸进行燃烧特性分析.结果 没食子酸的热解分为失水、过渡、快速裂解、炭化四个阶段;没食子酸的燃烧分为失水、过渡、挥发分的释放、固定碳的燃烧四阶段.另外,在模拟空气气氛下,伴随升温速率的不同其燃烧起始温度、挥发分释放温度区间、热失重速率峰极值时所对应的温度及难挥发分及固定炭的燃烧的终止温度、挥发分指数、燃烧指数和动力学计算结果均不同.结论 气氛及升温速率均为没食子酸热解过程的重要因素,且没食子酸热解过程符合FC方程模型,线性良好.
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牡蛎煅制过程中的微观结构及CaCO3含量分析
目的:研究煅制牡蛎的微观结构变化,考察温度和时间对煅牡蛎质量的影响.方法:采用热重/差示扫描量热法(TG/DSC)分析牡蛎生品.取净牡蛎置于瓷坩埚中,在不同温度条件下,采用烘箱对样品进行煅制,每隔不同时间取出牡蛎,研磨后过200目筛备用.采用扫描电子显微镜(SEM)对煅制后的牡蛎表面进行分析.以BET氮气吸附分析煅制后的牡蛎的孔结构特征.采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中CaCO3的含量.结果:约500℃煅制,会导致生石灰的含量显著升高.300℃以下煅制3～4h后取出,牡蛎表面形成的孔道明显.在300℃以下煅制形成的样品比表面积较大.300～350℃煅制的牡蛎中CaCO3含量较高.结论:在煅制牡蛎时,应以300℃左右为宜,煅制时间3～4h,这样有利于形成孔道结构,保证较大的比表面积和较高的CaCO3含量,有利于煎煮和药效的发挥.
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炉甘石炮制机理分析
目的:研究分析炉甘石炮制方法和机理.方法:采用热重分析技术和纳米技术分析并合成炉甘石的组成成分,以四环素为对照,测定不同粒径的炉甘石及其纳米成分的抑菌活性.结果:炉甘石主要含碳酸锌,炮制使部分碳酸锌分解为氧化锌,且粒径变小.炉甘石抑菌活性主要取决于氧化锌的含量和粒径大小,与碳酸锌无关.氧化锌含量越高、粒径越小,抑菌活性越强.结论:氧化锌含量和粒径大小可做为炉甘石炮制的主要指标.
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基于TG-DTG的祖师麻甘草制的炮制机制研究
目的:探讨祖师麻甘草制法的炮制机制.方法:在热重分析仪上,采用模拟空气(N2-O2 4∶1)为载气,5℃·min-1升温速率,对渗漉法提取的祖师麻有效部位,石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇部位,甘草汁固体粉末,祖师麻有效部位与甘草汁固体粉末按原药比例10∶1,10∶2,10∶3的昆合物分别进行热解特性研究.结果:与祖师麻有效部位的TG-DTG曲线比较,刺激性较强的石油醚部位主要失重温度为320 ～390℃,且随着甘草汁固体粉末加入量的增加,354℃处的0.69％·min-1的失重速率峰逐渐前移,并终与265℃附近的失重速率峰合并；另外,祖师麻有效部位于291℃处的2.38％·min-1和516℃处2.42％·min-1的热失重速率峰向低温方向移动,移动幅度约为20～26,19 ～50℃,前者热失重速率峰峰值明显降低,后者明显增高.结论:随着甘草汁固体粉末加入量的增加,祖师麻有效部位在程序升温下加热致使石油醚部位易于失去,同时对于祖师麻的主要药效成分的损失起到减缓作用,佐证了TG-DTG用于中药炮制机制研究的科学性及祖师麻经甘草制后刺激性降低的炮制机制.
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基于多孔二氧化硅的肉桂挥发油微球的制备及其性能表征
优选基于多孔二氧化硅的肉桂挥发油微球的佳制备工艺.采用多孔二氧化硅吸附肉桂挥发油后,以海藻酸钠为骨架材料,通过滴制法制备肉桂挥发油微球;以微球粒径及分布、载药量和包封率等作为考察指标,采用L9(34)正交试验对制备工艺进行优化.采用扫描电镜(SEM)、综合热分析(TGA)和红外光谱(IR)等方法对肉桂挥发油微球进行表征,并进行体外释药试验.结果表明按优化工艺参数制备的肉桂挥发油微球形态圆整,粒度均匀,分散性良好,平均粒径为1.61 mm,平均载药量为32.85％,药物包封率为94.79％.在pH l.0,4.0,6.8,7.4环境中,6h达到药物大释放量,分别为50.2％,72.6％,95.0％,97.4％.同时IR,TGA等方法证明了微球的生成.优选制备工艺所得肉桂挥发油微球具有操作稳定性,工艺切实可行.
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《中国药典》2015年版收载的三种熔点测定方法的对比
目的：对《中国药典》2015年版收载测定熔点的三种方法（传温液法、熔点自动测定仪法、热分析法）适用性进行比较。方法：采用熔点自动测定仪法结合传统传温液法以及热分析法对熔点标准品及复杂代表性药品的熔点进行测定。结果：传温液法和熔点自动测定仪法重复性、中间精密度结果良好，适用于测定均匀、物化性质稳定样品的熔点；热分析法适用于难以直观判断终点的熔融同时分解样品以及多晶型样品的熔点测定。结论：三种熔点测定方法各有优势，在日常药品熔点测定中可结合样品物化性质选择合适的方法测定其熔点。
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依巴斯汀的热稳定性及其热解动力学
目的研究依巴斯汀的热稳定性及热降解,建立动力学方程.方法采用TG-DTG热重仪测定药物的热解曲线,用Ozawa法、Achar微分法和Coats-Redfern积分法确定热分解函数.结果依热重曲线求出了依巴斯汀的热解动力学参数活化能Ea、反应级数n和指前因子A及动力学补偿参数.结论依巴斯汀的热解活化能高,热稳定性好,热解动力学方程为da/dt=Ae-Ea/RT1/4(1-α)[-ln(1-a)]-3,动力学补偿效应表达式为:lnA=0.212 7 Ea-6.702 3(r=0.998 7).
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盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响
目的 通过研究盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响,探讨盐酸雷诺嗪半水合物水分含量不稳定的原因及可能对其质量产生的影响.方法 利用单晶X-射线衍射、热重分析和动态水分吸附法,分析盐酸雷诺嗪半水合物中结晶水分子在晶体中的稳定性；采用粉末X-射线衍射分析结合卡尔-费休氏法测定水分含量,分析盐酸雷诺嗪半水合物中的结晶水分子对晶体结构的影响.结果 结晶水在晶体中不稳定,极易脱去,仅约0.3％的水分可以与盐酸雷诺嗪分子稳定结合,盐酸雷诺嗪半水合物的生产工艺稳定,结晶水分子的丢失对其晶体结构影响不大.结论 可以根据产品的长期稳定性试验结果调整水分限度.
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热重/差热分析法鉴别车前子和葶苈子的研究
目的:为了建立一种快速鉴别中药材车前子和葶苈子的手段,采用热重-微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)方法对车前子和葶苈子进行热分析研究.方法:以 α-Al2 O3为参照物,N2为气氛的条件下,升温速率为10℃·min-1,温度变化范围为30～600℃,对车前子和葶苈子的热分析图谱进行比较鉴别.结果:车前子和葶苈子的TG-DTG和DTA图谱中峰形存在差异,易于区分,其中车前子和葶苈子的TG曲线分别呈现出1个和2个拐点,而它们的DTA曲线分别呈现出1个较为明显的放热峰和1个较为平缓的放热峰.结论:试验表明热分析法具有操作简便、测量快速、谱图易解析和试剂用量少等好处,可以作为一种快速鉴别车前子和葶苈子的手段.
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差热/热重分析法鉴别不同的海参
目的 建立1种快速分析与鉴别不同种海参的方法,采用热重-微分热重(TG-DTG)与差热分析(DTA)方法 分别对不同种类海参进行分析.方法以α-Al2O3为参照物,N2为气氛的条件下,升温速率为10℃·min-1,温度范围为50～600℃,进行各种海参的热分析图谱的比较鉴别.结果 不同海参的TG-DTG和DTA图谱中的峰形存在很大的差异.在DTG谱图中,俄罗斯红参与球参分别有1个较大峰,威海刺参有1个较小峰,茄海参无明显峰,黄玉参、梅花参与光秃参分别有1个较大峰1个较小峰,但峰的形状与位置均有明显不同.在DTA谱图中,俄罗斯红参与光秃参分别有2个明显吸热峰,茄海参有2个明显放热峰,黄玉参与威海刺参分别有1个明显吸热峰,梅花参有3个明显放热峰,球参有1个明显放热峰.结论 实验表明热分析法具有用量少、易操作、图谱易分析、方便快捷等优点,可以作为1种快速鉴别不同海参的方法.
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一枝黄花干粉的热分析研究
目的 研究受热对一枝黄花干粉的影响.方法 用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重法(TG-DTG)对一枝黄花干粉进行了热分析研究.结果 加热到118℃时质量损失约6.80%,118～387℃时质量损失约50.57%,388～682℃时质量损失约11.79%,到972℃时质量仅余约14%,在277℃,859℃分别有两个放热峰.结论 一枝黄花干粉宜贮存在低于40℃的环境中,加工、炮制时,温度宜控制在210℃以下.
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基于TG-DTG的祖师麻甘草制的炮制机制研究(续)
目的 探讨祖师麻甘草炙法的炮制减毒机理.方法 采用热重分析法(TG),对比祖师麻石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位与甘草汁固体粉末按原药10∶2配比前后的热解特性;采用TG-MS联用技术,对比研究石油醚部位配比甘草汁前后逸出体(EGA)挥发分释放规律.结果 各部位在加入甘草汁固体后热解特性均有较大的改变,石油醚部位与氯仿部位在炙法温度范围内的热失重及热失重速率峰峰值大于未加入时,而乙酸乙酯部位及正丁醇部位等主要药效成分部位热解特性变化趋势与此相反,同时热质结果与此相补充.结论 伴随甘草汁固体的加入,在降低祖师麻的毒副作用的同时还可促进药效成分的保留,佐证本品甘草炙炮制的科学性.
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格列齐特固体共熔体的热分析研究
目的 通过热分析技术证实共熔体的形成.方法 按照差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)方法分别测定乳糖、格列齐特以及乳糖和格列齐特不同比例混合样.结果 DSC曲线和TG曲线证明乳糖和格列齐特一定比例下形成共熔体.结论 乳糖和格列齐特一定比例下经高速研磨混合的样品形成了共熔体;采用该工艺技术可显著提高难溶性药物主药格列齐特的溶出速率.
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热重分析联合法优选丹参多酚酸盐水分测定
目的 优选丹参多酚酸盐水分测定法.方法 通过对丹酚酸B镁热重分析,并采用不同水分测定法(烘干法、减压干燥法、气相色谱法、费休法)对丹参多酚酸盐水分含量进行检测,对比检测结果并从检测原理进行分析.结果 丹参多酚酸盐含结合水,不同测定方法影响显著(P<0.01),费休法更适用于丹参多酚酸盐的水分控制.结论 对于含结合水药物的水分测定,费休法专属性强,准确度高,热重分析联合多方法对比实验可为提高药物质量标准提供参考依据.
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中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性研究
目的 研究中药朱砂热稳定性等物理参数与其质量的相关性.方法 主要采用滴定分析、X射线衍射(XRD)和热重分析法,对湖南省11批不同产地的朱砂主成分硫化汞(HgS)从含量、热性能、主要物相结构等方面进行研究.结果 中药朱砂分解温度为350～500℃,结构稳定,主要成分HgS为α-型六方晶系,含有少量的In4AsSe、SnZnAs2(或As2SnZn)、CuSe(或Cu2Se,或Cu6Se4.50),样品中还存在Cr、Pb、Sr、Co、Mo等微量元素,均未检出含毒性的有机汞.其中样品2、5号为伪品朱砂,XRD中未检出HgS,主要成分为CaMg(CO3)2和Sr2CrO4,其中Sr2CrO4为致癌物质.结论 热重分析HgS的失重质量与滴定法测定HgS含量的大小顺序基本保持一致;XRD能快速鉴别中药朱砂的物相组成,初步判定有机汞的存在与否,初步鉴定朱砂的质量.两者结合,能对朱砂的真伪、优劣提供更为全面的判断,为矿物药有效性及安全性研究提供新的理论依据.
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马水橘油-β-环糊精包合物的制备与表征
目的:制备马水橘油-β-环糊精包合物,并表征其结构.方法:运用水蒸气蒸馏法从马水橘果皮中提取挥发油,采用饱和水溶液法制备挥发油与β-环糊精包合物,L9(34)正交试验设计以回归分析法为指标对制备工艺进行了优化；分别用红外光谱、差热热重分析法对马水橘油-β-CD包合物进行表征.结果:包合物佳制备工艺条件为A2B2C2；影响因素的大小依次为:包合时间＞β-环糊精与油投料比例＞包合温度.结论:IR、DTA、TGA等方法证明了包合物的生成.
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N-甲基色胺的制备及其热稳定性研究
目的 研究N-甲基色胺(MT)的制备工艺及其热稳定性.方法 以色胺为原料,经酰化、还原得MT,用差示扫描量热法和热重分析研究MT的热稳定性和热分解过程.结果 两步工艺的总收率为72.7％,在氮气氛(氮气流量为30 mL·min-1)、10 K·min-1的升温条件下,MT在218℃时发生剧烈分解,至313℃分解完全.结论 所用制备方法简单、产率良好,适合大量制备,且热稳定性良好.
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天竺黄与合成天竺黄热分析
目的：从热分析角度研究天然天竺黄与合成天竺黄异同。方法：采用差热分析法（DTA）和热重法（T G ）对天然天竺黄及合成天竺黄进行分析。结果：合成天竺黄附加水失去温度较天然天竺黄低20℃以上；天然天竺黄在310℃～321℃之间存在明显的挥发分而合成天竺黄在此区间曲线未出现明显变化。结论：天然天竺黄与合成天竺黄热行为存在显著差异，热分析法可作为一种快速评价天竺黄的分析方法。
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矿物药胆矾的物相与热性能分析
目的:确定矿物药胆矾的物相及加热脱水过程.方法:采用X射线粉末衍射及原位高温装置结合热重分析等测试手段.结果:矿物中药胆矾的主要物相是CuSO4·5H2O.X射线高温原位实验和热重分析实验证明矿物药胆矾(CuSO4·5H2O)加热到58.92℃时失去2分子结晶水形成CuSO4·3H2O,继续加热到102.26℃时再失去2分子结晶水形成CuSO4·H2O,后在198.79℃时失去全部结晶水,成为白色无水粉末CuSO4.结论:矿物药胆矾的主要物相是CuSO4·5H2O,其中5个结晶水在加热过程中的失水顺序是2,2,1.
