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金蟾膏中化学成分分析研究
目的：分析金蟾膏中化学成分，为其质量控制提供理论依据。方法采用薄层色谱法对金蟾膏处方主要药物进行定性鉴别；借助傅里叶变换红外光谱分析、气相色谱-质谱联用分析、裂解气相色谱质谱联用分析、顶空气相色谱质谱联用、能量色散X射线能谱、X射线衍射分析、热失重分析检测金蟾膏中化学成分。结果薄层色谱检出金蟾膏中有巴豆、乳香、蓖麻子药材；金蟾膏中初步检出蛋白、油脂、维生素、抗氧剂300、角鲨烯、双氢可待因、二氧化硅、铅粉、氢氧化铝等。结论薄层色谱法简单可行，重复性好，斑点清晰；不同分析方法可表征金蟾膏中化学成分，为该制剂的剂型改革奠定应用基础，为外用膏剂的质量控制提供参考。
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矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究
目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD） Fourier指纹图谱，为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析，测定其XRD Fourier指纹图谱；以指纹图谱为对照，根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度，以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度，并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱，其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致；利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱；相似度分析显示，15批样品中，不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98），掺杂样品相似度略低（0.85-0.97），伪品样品相似度低（<0.2），三者相似度具有明显差异，可加以区分；聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强，准确可靠，可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。
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中药石膏X射线衍射分析及指纹图谱的确定
目的:考察X射线衍射分析在中药石膏质量检测与鉴别中的应用价值.方法:应用X射线衍射法对中药石膏进行定性分析,并对不同产地的10批纤维状石膏与化学试剂硫酸钙及非纤维状石膏进行分析.结果:石膏X射线衍射图谱具有很好的专属性,与其它含钙矿物药、化学试剂硫酸钙、非纤维状石膏区别明显,10批纤维状生石膏指纹图谱相似度均达到95%以上.结论:石膏的X射线衍射指纹图谱可全面地、客观地反映出石膏的内在质量特征.X射线衍射分析方法专属性强,准确可靠,可作为石膏质量检测与鉴别的手段,
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纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析
目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同.方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况.结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As4S4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As4S4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As4S4和α-AsS的混合体.拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360 ～ 362,342～344,185～187,164～166 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析.雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变.
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基于XRD,NIR及拉曼光谱技术快速鉴别白矾、枯矾真伪
目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法.方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批.采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异.结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异.在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm-1处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm-1处的强峰发生分裂,974 cm-处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm-峰,以上差异可用于二者快速鉴别.此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm-和5 150 cm-1处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰.结论:XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法.
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南寒水石的生药学研究
目的:分析南寒水石的生药学性状,为该药材的临床安全用药提供参考.方法:收集南寒水石样品,按性状特征分类并描述,并对其原矿石磨片进行显微鉴定;采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定样品中CaCO3含量;利用X射线衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定样品中微量元素含量.结果:根据形态将所收集到的样品分为3类,岩石类型均为方解石大理石,样品中CaCO3质量分数88.90％ ～ 97.08％.9批样品中有3批样品中重金属及有害元素总量超标,主要表现为As和Hg超标,其中As有6批超标,Cd有1批超标,Hg有6批超标.结论:暂定南寒水石中CaCO3含量不得低于92％.仅有I类寒水石达到《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有害元素的限量要求,为确保南寒水石的安全使用及制定合理的质量标准奠定基础.
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白矾、硼砂等6种白色结晶矿物药鉴别
目的:利用性状鉴别与X射线衍射(XRD)技术结合的方法对6种白色结晶型矿物类中药进行分析、鉴别.方法:试验采集白矾(明矾)、硼砂、大青盐、芒硝、秋石及白硇砂共15批样品,测定XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,总结样品图谱特征,并与性状特点对比分析.结果:6种药材性状上具有较多相似之处,它们均为透明或白色半透明结晶体,具玻璃样光泽且质地硬而脆;区别主要在于形状、色泽及透明度的细小差异.通过解析其XRD图谱,可知该6种矿物药的图谱之间具有直观的差别.这些差别表现在特征峰数量,强峰峰位以及峰形等方面.对该15批药材样品进行聚类分析,结果显示聚类分析可将6种白色结晶型矿物药区分开.结论:性状鉴别与XRD图谱分析结合的方法可准确鉴别白矾、大青盐、硼砂、芒硝、秋石及白硇砂6种白色结晶型矿物类中药,该方法快速有效.
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煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究
目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法.方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析.结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致.结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价.
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4种含碳酸钙矿物药粉末的X射线衍射与拉曼光谱鉴别
目的:应用拉曼光谱技术对4种含碳酸钙(CaCO3)的矿物类中药粉末进行快速鉴别.方法:收集不同来源的鱼脑石、鹅管石、花蕊石、南寒水石药材,共计共64批样品,粉碎为粉末,随机采集每种药材中3批粉末的X射线衍射(XRD)图谱和全部样品的粉末拉曼图谱.在用XRD图谱解析4种药材的物相组成的基础上,解析各药材的拉曼光谱特征.选取谱段200-300、350-400、670-700cm-1建立聚类分析模型(模型1);然后对主要含文石的矿物药建立偏小二乘分析模型(模型2),以区分鱼脑石与鹅管石粉末.结果:模型1能将文石类与方解石类药材粉末准确区分,并且能区分方解石类的花蕊石和南寒水石,正确率为95％.模型2区分鹅管石和鱼脑石的正确率为90％.模型组整体预测正确率为90％,预测效果良好.结论:XRD技术可将含CaCO3的具有不同晶型的矿物药粉末区分开,但难以区分同种晶型的不同药材粉末.而运用拉曼光谱技术建立的定性鉴别模型组可将4种含CaCO3的矿物类中药粉末互相区分开.
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国产沉香与白木香X射线衍射指纹图谱比较及相似度分析
目的:采用XRD技术对国产沉香与白木香进行分析,建立国产沉香X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法.方法:对8批国产沉香药材和白木香进行X射线衍射,并按2θ进行相似度计算与分析.结果:通过对8批国产沉香药材和白木香X射线衍射图谱进行计算和分析,发现8批国产沉香的相似度在0.9096-0.9601之间,而白木香(0.7917)与沉香的相似度较低并且在X射线衍射图谱2θ为10°-20°之间有明显的差异.结论:粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于国产沉香药材的鉴定与分析,相似度的计算结果可用于该药材的质量评价.
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淀粉的X射线衍射在鉴别贝母类中药材中的研究
目的:提供一种简单的鉴别贝母类中药材的方法.方法:采用X射线衍射分析技术测定了5种贝母类中药材的X射线衍射图谱.结果:通过分析2θ角在10°～30°的淀粉衍射峰,可以发现浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母中的淀粉属于B型淀粉,而川贝母中的淀粉属于CB型淀粉,5种贝母粉末的结晶度依次为42.1%,43.6%, 37.7%,35.9%和30.8%.结论:根据贝母类中药材中淀粉颗粒的晶体类型和贝母粉末结晶度的差异,结合各自的X射线衍射图谱,可以达到鉴别贝母类中药材的目的.
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7种海洋矿物药的比较分析研究
《中国药典》2010年版收载的海洋矿物药主要包括珍珠、珍珠母、蛤壳、牡蛎、瓦楞子、海螵蛸、石决明等,该类药材化学成分组成相似,主要是碳酸钙和少量的蛋白质.该文采用EDTA络合滴定法测定碳酸钙的含量;采用X射线粉末衍射,测定其碳酸钙晶型;采用紫外分光光度法对水解后样品中总氨基酸进行测定.通过系统的比较研究,寻找该类药材的差异性,结果显示,所收集的样品中牡蛎所含碳酸钙为三方晶系方解石,石决明及珍珠母晶型为三方晶系方解石与斜方晶系文石混合晶型,其余4种均为斜方晶系文石;所有样品的碳酸钙质量分数在86％ ～ 96％;海螵蛸中总氨基酸质量分数高达1.70％、蛤壳中低,平均为0.16％.通过对7种海洋矿物药中碳酸钙和总氨基酸的分析,建立了一种对海洋矿物药质量控制的有效方法.
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铝合金中制耳与织构关系的衍射分析
针对工业1050铝合金产品中出现的45°制耳率过高的现象,利用X射线衍射及背散射电子衍射取向成像技术测定了不同中间退火工艺下制耳率与样品中R织构和立方织构的关系.将原始样品中单一的R织构和14.4%的制耳率调整到较合适的R织构和立方织构的比例和1.9%的制耳率.讨论了中间退火对轧制时立方取向稳定性的作用.
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氯苄律定的结构表征
目的研究氯苄律定的结构与晶型.方法采用卡氏水分滴定法,傅立叶变换红外光谱法,热分析,单晶和粉末X射线衍射法对氯苄律定的结构及晶型进行了研究.结果氯苄律定及其非对映异构体可用不同的熔点来区分.氯苄律定晶型A为三斜晶系,空间群为P1-,每个晶胞中有两个互为镜象的分子,为一水合物.并对氯苄律定的两种晶型进行了鉴定.结论对氯苄律定的结构及晶型进行的研究对于其临床研究及重结晶工艺的选择均是十分有用的.
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X射线图谱限定特征对晶型药物专利申请保护范围的影响
本文从X射线衍射图谱与药物晶体晶型之间的对应关系出发,分别介绍了晶型和多晶型的含义以及通过X射线衍射图谱如何解析晶体的具体晶型的一般方法,从而归纳总结了药物晶型专利申请中常见的X射线衍射图谱限定权利要求的具体类型,并提出了判断该类权利要求的保护范围是否清楚的一般原则,从而为药物晶型专利申请的撰写提供了相关的建议.
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维生素B2的晶型表征及其水分吸附特性研究
目的 建立维生素B2不同晶型状态的检测方法,并对不同晶型的水分吸附特性进行研究.方法 采用粉末X射线衍射技术(p-XRD)、差示扫描量热技术(DSC)和红外光谱分析技术(IR)对维生素B2两种晶型状态进行了表征,采用动态水分吸附分析技术(DVS)对两种晶型的水分吸附特性进行了深入研究,同时考察了温度、湿度和光线对其晶型转化的影响.结果 经鉴定,国内外两批维生素B2为不同晶型,分别为无水物Ⅰ型和一水合物,无水物Ⅰ型在二甲基亚砜中结晶会转化为一水合物.一水合物有引湿性,在不同相对湿度条件下结晶水的数量可能发生变化,温度对一水合物水分吸附曲线的影响较大;无水物Ⅰ型结晶程度高,几乎不引湿,不同温度下水分吸附数据显现的变化很小.结论 获得了对维生素B2晶型物质的有效鉴别分析方法,确定了维生素B2的无水物Ⅰ型相比一水合物更稳定,证实了动态水分吸附分析法可作为药物多晶型研究的有效手段.
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中成药三黄片的X射线衍射Fourier指纹图谱研究
应用X射线衍射傅立叶指纹图谱法,建立中成药三黄片的X射线衍射分析,获得中成药三黄片的X射线衍射对照指纹图谱及衍射图形拓扑与特征标记峰值.粉末X射线衍射Fourier指纹图谱法可用于中成药三黄片的鉴定和识别.
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不同购地的禹余粮成分研究简报
禹余粮始载于<神农本草经>,被列为上品.李时珍云:"石中有细粉如面,故曰余粮".1990年版药典收载的禹余粮为"氢氧化物类矿物褐铁矿(Limonitum),主要成分是碱式氧化铁[FeO(OH)]"即针铁矿(Goethite).有的药物文献称禹余粮为褐铁矿(Limonite).实际上它并不是一种单矿物,而是以针铁矿、纤铁矿、二氧化硅和粘土物质组成的混合物,成分中还含有吸附水[1].
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瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析
目的 借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性.方法 采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析.结果 差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰;X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙;X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同.瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类.结论 通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据.
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牡蛎等中药的X射线衍射鉴定研究
目的:建立牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定新分析方法.方法:应用X-射线衍射分析方法,对三组中药及其煅制品进行X-射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别.结果:通过对三组样品进行分析鉴定,获得了三组样品的标准X-射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值.结论:实验结果表明,X-射线衍射付里叶(Fourier)谱鉴定法可用于牡蛎、龙骨、白矾及其煅制品的鉴定.
