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不同工艺包合陈皮-木香挥发油的比较研究
目的 研究不同工艺制备β-环糊精包合陈皮-木香挥发油的效果.方法 采用水蒸气蒸馏法提取陈皮-木香挥发油,用超声法、研磨法、饱和水溶液法对陈皮-木香挥发油进行 β-环糊精包合,并用偏光显微观察法和热重分析法分别检测包合效果.结果 3种包合法制备物在显微镜下偏光现象消失,超声法的热重-差热曲线优于饱和水溶液法和研磨法.结论 偏光显微观察法和热重-差热分析法对判定环糊精包合有较好效果,为判定环糊精包合结果提供了新方法.
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2种中药化学对照品的多晶型现象初探
化学药品的晶型研究十分广泛,但中药中活性化学成分的多晶型现象尚未引起足够重视.该文以无水的脱水穿心莲内酯和含水的升麻素苷为代表,采用显微、熔点、差热分析和红外光谱技术探讨了不同晶型中药化学对照品的差异.结果表明晶型不同会引起熔点、热行为和红外光谱的改变.提示在应用中药化学对照品时如得到不同的指标测定结果,须考虑多晶型的存在.不同晶型的中药活性成分的化学性质差异尚待深入研究.
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瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析
目的 借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性.方法 采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析.结果 差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰;X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙;X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同.瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类.结论 通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据.
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不同条件下姜黄素稳定性的研究
目的 研究温度、溶液pH值、抗氧剂等条件对溶液中姜黄素稳定性的影响.方法 采用差热分析研究温度对姜黄素稳定性的影响.采用HPLC测定姜黄素浓度变化,建立姜黄素降解速率方程,研究溶液pH值、抗氧剂等条件对溶液中姜黄素稳定性的影响.结果 差热分析结果表明:温度对姜黄素的稳定性影响不大,250℃未见姜黄素分解.在溶液中,当pH值≤5时姜黄素稳定,随着溶液的pH值升高,姜黄素的降解速率明显加快;去一甲氧基姜黄素可使姜黄素的稳定性增加. 结论 姜黄中的去一甲氧基姜黄素为姜黄素的天然稳定剂.研制姜黄素制剂时,加入去一甲氧基姜黄素或用姜黄的乙醇提取物,可使姜黄素制剂的稳定性增加;姜黄素应避免与亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂接触,以免姜黄素分解.
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微量元素添加剂对卷烟燃烧氧化反应催化作用的研究
卷烟烟气排放物中,不仅含CO、烃类和NOx等有害成分,而且还含有粒度极细的以棕色树脂状为中心吸附了其他成分的烟气颗粒物(简称烟焦油).由于吸附有多种有机物,当它们被吸人人体后,很容易引起呼吸道疾病.本文通过喷洒适量的微量元素添加剂到卷烟烟丝中,采用降焦油量分析(TPM)、差热分析(DTA)和热失重分析(TGA),考察了添加剂对烟丝燃烧氧化反应的催化作用效果.
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青藤碱-β-环糊精包合物的制备及表征
目的 研究青藤碱-β-环糊精包合物的制备与性质.方法 通过溶液共混法制备青藤碱-β-环糊精包合物,纯化后利用体式显微镜观察各包合物的结晶形态,并通过红外光谱(IR)、差热分析(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等方法对包合物进行表征.结果 对青藤碱-β-CD包合物,XRD检测到一组新的特征衍射峰,2θ分别为6.98°、8.48°、9.74°、9.92°、18.50°；DSC能观察到包合物与物理混合物存在明显不同；IR检测到青藤碱的部分特征吸收峰,受包合物形成的影响其强度降低,峰形变宽,发生位移或消失等现象；1H-NMR能检测到β-CD空腔内壁的两个质子H-3和H-5受包合物形成的影响其化学位移减小.这些表征试验均证实,青藤碱-β-环糊精包合物已经形成.结论 青藤碱与β-环糊精可形成稳定的包合物；β-环糊精可显著增加青藤碱的溶解度.
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药物多晶型的鉴别方法
同一种药物,由于结晶条件的不同,可以生成完全不同类型的晶体(crystalline),这种现象称为药物的多晶型现象(polymorphism),亦称同质异晶现象.有机药物中多晶型现象是普遍存在的.药物的晶型不同,会对生物利用度、药效、毒副作用、制剂工艺及稳定性等诸多方面产生影响[1,2],故对多晶型进行准确、快速的鉴别很有必要.目前鉴别晶型的方法主要是针对不同晶型具有不同的理化特性及光谱学特征来进行的[3],现将一些常用且特征性强、区分度高的方法综述如下.
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应用热分析鉴定阿胶、龟甲胶、鹿角胶临床研究
目的:通过热分析的方法,对阿胶、龟甲胶、鹿角胶进行鉴别.方法:选取本院2012年1月-2013年12月的患者共78例,作为阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种药材的研究资料.选取阿胶、龟甲胶、鹿角胶样品6 mg,将这3种样品加热、研磨粉碎后再放入同步热分析仅样品室中进行热分析鉴定,对每种样品测试3次,将原始数据取平均值后绘制3种样品的DTG、DTA数据分析表格.记录此方法对3种样品鉴定结果的成功率并与感官鉴定法、水试法、圆二色谱鉴定法的成功率进行对比分析.结果:3种样品的DTC曲线的峰值顶点温度和特征值个数与温度的数据对比,差异具有统计学意义(P＜0.05);3种样品的DTA曲线的凹陷处温度、凸起处温度数据和两者总个数对比,差异具有统计学意义(P＜0.05);热分析鉴定法和其他3种鉴定方法的成功率对比,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:热分析法能够快速准确地鉴定区分阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种药材,且信息直观简单,成功率高,能够在中药材的鉴定中推广使用.
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差热分析法测定5-氟脲嘧啶及其衍生物的分解反应动力学参数
目的研究5-氟脲嘧啶(5-Fu)、呋喃氟脲嘧啶(FT-207)、双呋喃氟脲嘧啶(FD-1)的热稳定性及其热分解动力学过程和反应动力学参数.方法差热分析(DTA)法.结果它们的分解反应为一级动力学过程,其反应的活化能分别为269.382、115.439、106.419 kJ@mol-1,频率因子分别为9.39×1018s-1、1.76×108s-1、2.75×107s-1.结论5-Fu、FT-207、FD-1的热稳定性顺序为5-Fu＞FT-207＞FD-1.FD-1随着温度的升高首先脱掉一个四氢呋喃降解为FT-207,继而脱去另一个四氢呋喃降解为5-Fu.
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δ型吲哚拉新新晶型的制备与鉴别
用氯仿作为溶剂,制备了吲哚拉新的一种新晶型--δ型,并通过差热分析,红外吸收分光光度法及X射线粉末衍射等鉴别方法,确定了吲哚拉新药物除前物文献报道的α,β,γ3种晶型外,还存在一种新晶型--δ型.
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热重/差热分析法鉴别车前子和葶苈子的研究
目的:为了建立一种快速鉴别中药材车前子和葶苈子的手段,采用热重-微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)方法对车前子和葶苈子进行热分析研究.方法:以 α-Al2 O3为参照物,N2为气氛的条件下,升温速率为10℃·min-1,温度变化范围为30～600℃,对车前子和葶苈子的热分析图谱进行比较鉴别.结果:车前子和葶苈子的TG-DTG和DTA图谱中峰形存在差异,易于区分,其中车前子和葶苈子的TG曲线分别呈现出1个和2个拐点,而它们的DTA曲线分别呈现出1个较为明显的放热峰和1个较为平缓的放热峰.结论:试验表明热分析法具有操作简便、测量快速、谱图易解析和试剂用量少等好处,可以作为一种快速鉴别车前子和葶苈子的手段.
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乙醇-水溶剂体系结晶阿奇霉素的晶体差异分析
目的 探索不同条件下乙醇-水溶剂体系产生的阿奇霉素晶体差异.方法 以乙醇-水为溶剂体系,采用不同的结晶条件制备阿奇霉素晶体,运用差热分析(TDA)和X-ray衍射法(XRD)对阿奇霉素晶体进行初步研究,并用核磁共振(C-NMR)对阿奇霉素样品进行了确证.结果 得到了4种具有不同DTA和XRD特征的晶型阿奇霉素样品.结论 获得了阿奇霉素多晶型相关的热力学数据、XRD特征、不同晶型的结晶条件(温度、压强、析晶方式等),为晶体结晶方法的研究开阔了思路.
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不同产地青葙子及其混淆品的差热分析法鉴别
目的:不同产地青葙子及其混淆品鸡冠花子的鉴别.方法:应用TG/DTA联用热分析仪分别对不同产地的青葙子和鸡冠花子进行差热图谱扫描与分析.实验条件为差热量程:±50 uV;升温速率:15℃/min;升温范围:30℃～700℃;气氛为N2,流速:50 mL/min.结果:青葙子及其混淆品鸡冠花子的热谱曲线各具特征性且差异明显,取得了良好的鉴别效果.结论:差热分析方法用于中药鉴别准确、简便、快速,值得推广应用.
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磷酸吡哆醛的差热分析法鉴定
目的:磷酸吡哆醛进口标准品及合成品的比较与鉴定.方法:应用TG/DTA联用热分析仪分别对磷酸吡哆醛进口和国内合成品进行差热图谱扫描与分析.结果:进口及国内合成的磷酸吡哆醛的热谱特征一致,说明磷酸吡哆醛合成成功;其中的出峰温度、峰面积的差异是由于它们的纯度不同所致.结论:差热分析法用于对物质的鉴定,简便、快速.
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热分析技术在药学领域中的应用
概括介绍了热分析技术在中药材鉴别、药物分析以及药剂学中的应用,以期使广大药学工作者对热分析技术在药学领域中的应用情况有较为全面的了解.
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艾叶及其同属植物的差热分析鉴别及燃烧热比较
艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶,具有散寒止痛、温经止血功能,常用于治疗小腹冷痛、经寒不调、宫冷不孕、崩漏经多和妊娠下血等症[1 ].虽然药典收载的艾叶只有一种,但由于种种原因,其同属植物五月艾、野艾蒿、北艾、魁蒿等在不同地区也作艾叶药用.虽然它们外观相似,但所含成分的种类、含量不尽相同 ,功效及用途也各有侧重,很有必要对它们加以鉴别.为此,我们探索应用差热分析法(DTA ),分别对它们进行热图谱扫描,获得了各具特征的热谱曲线,取得很好的鉴别效果,现介绍如下.
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全反式维甲酸缓释微球的差热分析鉴定
全反式维甲酸(all-trans-retinoic acid,ATRA) 用于治疗急性早幼粒细胞白血病及皮肤病.由于该药不稳定,半衰期短且副作用较大,如引起高脂血症[1]、高颅压综合征[2]、高白细胞综合征[3]、维甲酸综合征[4]等.因此,我们将其做成缓释制剂,以减少副作用,延长作用时间,提高生物利用度.为判断维甲酸在载体中的分散情况,我们应用差热分析法(DTA)对其进行研究,获得了简便、快速的鉴定效果.
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重组类人胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白的比较研究
目的 比较重组类人胶原蛋白(RHCg) 和牛源Ⅰ型胶原蛋白(BTCg)的异同.方法 用有限胃蛋白酶水解和盐析沉淀法从牛肌腱中提取纯化BTCg.通过氨基酸分析测定BTCg和RHCg的氨基酸组成;用园二色谱表征BTCg 和RHCg在溶液中变性前后的二级结构;用差示扫描量热仪(DSC)、调制差示扫描量热仪( MDSC )以及热重仪(TG)分析BTCg和RHCg的热学性质.结果 RHCg和BTCg的氨基酸组成有显著差异.特别是RHCg不含羟脯氨酸;亚氨基酸含量为17.83%(残基数),低于BTCg的22.03%(残基数);赖氨酸含量为0.91%低于BTCg的2.37%;谷氨酸含量为8.13%低于BTCg的12.91%;精氨酸为1.01%低于BTCg的5.33%.在溶液中,温度为20 ℃时,BTCg和RHCg分子的二级结构均为左旋聚脯氨酸(P-Ⅱ)构型.BTCg和RHCg在140～280℃区间的热学性能显著不同.结论 BTCg和RHCg分子的二级结构相似,但氨基酸组成和热学性质存在显著差异.充分认识和理解不同来源胶原蛋白质的特性对于合理设计和使用胶原基生物材料具有重要意义.
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齐酞酸钠固体分散物的制备和体外溶出度研究
目的采用固体分散技术提高齐酞酸钠口服制剂的溶出速度和稳定性.方法以肠溶性材料聚丙烯酸树脂Ⅲ为载体,制备药物与载体不同比例的固体分散物及物理混合物,采用X-射线衍射方法、差热分析和红外光谱分析鉴别分散状态,并测定体外溶出速度.结果齐酞酸钠以无定形态分散在载体中,主要在碱性溶液中溶出,形成肠溶性固体分散物,溶出速率高于物理混合物.结论齐酞酸钠与载体适当比例的肠溶性固体分散物可明显提高体外溶出速率,并可防止药物的水解.
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DTA法测定紫杉醇热降解动力学参数
差热分析(differential thermal analysis,DTA)是热化学中基本研究方法之一,样品在发生物理或化学变化时,常伴随着热量的变化.差热分析仪就是记录这种热变化的仪器,通过热的变化可以间接计算出药物的降解动力学参数,从而预测药物的稳定性,目前它已被广泛地应用于热反应动力学的研究[1].应用差热分析方法从固体药物的热降解动力学参数来反映药物的稳定性,具有迅速、简便等优点.紫杉醇是从红豆杉科植物紫杉中提取的一种抗癌活性物质,其抗癌谱广,目前已广泛应用于临床.笔者采用DTA法测定固体药物紫杉醇(paclitaxel,Tax)的热降解动力学参数,不仅对紫杉醇药物的提取、制备有参考价值,而且对紫杉醇制剂的处方设计有一定的参考意义.
