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HPLC法测定保健食品中蒽醌类成分的含量
目的 建立测定保健食品中大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法.方法 使用Symmetry@C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇+0.1%磷酸水溶液(80+20)为流动相,检测波长为254 nm.结果 大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在0.014～0.280、0.014～0.280、0.0126～0.0252、0.0156～0.104、0.025～0.500和0.025～0.500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;平均加标回收率分别为91.5%、90.2%、85.3%、105.3%、87.7%和102.1%;相对标准偏差分别为6.21%、5.82%、7.11%、8.50%、7.35%和9.42%.结论 该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求,可用于蒽醌类保健食品的质量控制.
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高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
目的 探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法.方法 采用NovapakC18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,2.5 μm),选择甲醇:1.0％磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25c℃,检测波长:254nm.结果 大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96～19.6 μg/mL(r=0.9998),3.57～35.7 μg/mL (r=0.9995),3.955～39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508％(n=5),大黄酚平均回收率为98.506％(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360％(n=5).结论 高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法.
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对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进
目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法.2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全,导致含量测定结果偏低.方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究,并与药典方法进行了比较.结果 与药典法比较,大黄素的含量提高10%,大黄素甲醚的含量提高20%.大黄素的回收率为100.9%,大黄素甲醚的回收率为99.5%.结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量,并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量.
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茳芒决明中蒽醌类化学成分研究
目的:对茳芒决明中的化学成分进行研究.方法:采用制备薄层色谱方法进行分离,从茳芒决明种子甲醇溶性部分分得1个单体化合物Ⅰ,通过化学方法及波谱分析方法鉴定结构.结果:化合物Ⅰ为大黄素甲醚(physcion).该化合物为首次从茳芒决明中分离得到.
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茳芒决明中蒽醌类化学成分研究
目的:对茳芒决明中的化学成分进行研究.方法:采用制备薄层色谱方法进行分离,从茳芒决明种子甲醇溶性部分分得1个单体化合物Ⅰ,通过化学方法及波谱分析方法鉴定结构.结果:化合物Ⅰ为大黄素甲醚(physcion).该化合物为首次从茳芒决明中分离得到.
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HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.
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HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量
目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1％磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28％、96.90％、98.06％、98.40％、97.75％、99.06％,RSD(n=6)分别为0.71％、1.02％、1.30％、0.98％、1.19％、0.81％. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.
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铁包金按摩膏中铁包金超微粉与饮片质量对比研究
目的：采用 HPLC 建立铁包金按摩膏中铁包金中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法，比较铁包金超微粉与饮片中上述3种成分的含量。方法：Hypersil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇－0.2％甲酸水溶液，梯度洗脱；流速：1.0 mL／min；检测波长：290 nm；柱温：25℃。结果：大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为1.13～51μg／mL（r2＝0.9999）、1.27～57μg／mL（r2＝0.9995）和2.22～40μg／mL（r2＝0.9998），加样回收率分别为99.58％、99.47％和99.27％，RSD 值分别为1.18％、1.49％和1.52％。结论：该方法灵敏度高，精密度好，对比超微粉末与饮片中3种成分含量发现，在相同提取方法中，超微粉中3种成分含量明显高于饮片，超微粉技术可提高铁包金中3种化学成分的提取率。
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何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化
目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5％乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ～ 58.5,0.54 ～ 53.5,1.07 ～107,1.23～123,0.564 ～ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.
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HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素
目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B0.1％磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-,进样量20 μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm.结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23～104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05 ～ 101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92 ～118.40 mg·L-1(r =0.999 3),4.74～94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85～97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91～138.20 mg·L-1(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52％(1.6％),97.95％(1.4％),99.47％(1.6％),96.99％(1.0％),99.24％(1.1％),98.13％(1.4％).结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量.方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法.
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一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量
目的:在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性.方法:以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD＜3％,表明两者无显著差异.结论:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的.
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HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚
目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3 ～1.14 μg,5.3 ×10-3～1.06 μg,1.9 ×10-3 ～0.49 μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6；平均加样回收率分别为101.1％,100.5％,99.3％,RSD(n -6)分别为1.1％,0 9％,1 1％.结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一.
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HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量
目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.
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HPLC测定复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚
目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚的测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5),流速1.0 mL· min-,检测波长分别为238,254 nm,柱温25℃.结果:栀子苷、大黄素甲醚分别在0.4932～2.9592μg(r=0.9995)和0.0634～0.3804 μg(r=1.0000)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.4％,101.3％,RSD分别为1.9％,1.7％.结论:方法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊中栀子苷和大黄素甲醚的含量测定.
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黄芎抗栓胶囊中3种大黄蒽醌类成分配伍前后的含量变化
目的:考察黄芎抗栓胶囊中大黄与处方中其他药物配伍前后大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,为该制剂的药效学研究提供参考.方法:按处方比例分别制备大黄单提样品、大黄与处方中其余药材的共提样品和大黄单提与处方中其余药材共提的合并样品,采用UPLC测定单提、共提与合并样品中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,流动相甲醇-0.1％磷酸(85: 15),流速0.25 mL·min-,检测波长254 nm.结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在单提样品中质量分数高,分别为2.437,17.040,2.720 mg·g-1,其次为合并样品,分别为1.914,13.236,2.155 mg·g-1,共提样品中质量分数低,分别为1.308,6.478,1.169 mg·g-1.结论:黄芎抗栓胶囊中大黄与其他药物配伍对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出具有较大影响,该影响主要发生在提取过程中.
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多指标均匀设计法优选痤疮消凝胶提取工艺
目的:优选痤疮消凝胶的提取工艺,为该制剂的临床应用提供参考.方法:以大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量的综合评分为指标,采用均匀设计法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响.采用HPLC测定大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量,流动相分别为甲醇-0.1％磷酸溶液(85: 15),甲醇-水(23:77),乙腈-0.1％磷酸溶液(10: 90),检测波长依次为254,238,323 nm.结果:佳提取工艺参数为加12倍量80％乙醇提取3次,每次1h.大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸质量浓度分别为1 260.33,1 597.56,32.19 mg·L-1.结论:优选的痤疮消凝胶提取工艺合理可行、重复性好,为该制剂生产工艺参数的确定提供实验依据.
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HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:35℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10 μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 1,0.999 8,0.999 7,0.999 4,0.999 6,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%.结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一.
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河南产大黄类药材质量分析
目的:比较河南不同产地大黄的质量,为该药材的利用与开发提供参考.方法:检查土大黄苷,利用薄层色谱进行定性鉴别,采用HPLC测定游离蒽醌类成分的含量,流动相甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶ 15),检测波长254 nm.结果:9批药材中4批含有土大黄苷,鉴别为土大黄,来源为波叶组大黄的华北大黄;5批不含土大黄苷,大黄游离蒽醌类成分质量分数均＞1.5％,符合《中国药典》2010年版的规定,平顶山鲁山县的大黄中游离蒽醌类成分的含量较高(4.65％),洛阳嵩县次之(4.38％),2种大黄来源分别为药用大黄、掌叶大黄.结论:河南不同产地分布的药用大黄、掌叶大黄药材符合《中国药典》2010年版的规定,具有开发利用前景;华北大黄不能作为大黄药材应用于临床.
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HPLC法同时测定润肠降脂胶囊中5种蒽醌类成分含量
目的:建立HPLC同时测定润肠降脂胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇0.05％磷酸溶液,梯度洗脱(0-6min:80％-85％甲醇;6-22min:85％甲醇);检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:线性范围分别为:芦荟大黄素2.65-42.4μg/mL、大黄酸0.545-8.72μg/mL、大黄素2.55-40.8μg/mL、大黄酚12.60-201.6μg/mL和大黄素甲醚5.20-83.2μg/mL.平均加样回收率分别为:芦荟大黄素95.87％、大黄酸99.77％、大黄素100.15％、大黄酚97.52％、大黄素甲醚96.72％.结论:该法简单、快捷、重复性好,可作为润肠降脂胶囊的质量控制方法之一.
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高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚的含量
目的 建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚含量的方法.方法 采用OSD-2 HYPERSILC18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0mL·min-1:检测波长254nm.结果 大黄素甲醚在2.352～11.76μ g·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.46%,RSD=0.36%(n=5).结论 本方法可将大黄素甲醚从复方制剂中充分提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制.
