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杠板归药材中咖啡酸的含量测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中咖啡酸含量的方法.方法:采用Diamonsil C<,18>柱(200mm×4.6m,5μm),流动相为甲醇.磷酸盐缓冲液(23:77),流速1.2ml/min,检测波长为323nm,柱温40℃.结果:咖啡的线性范围为0.03～0.24μtg,平均回收率为99.8%,RSD为1.16%.结论:本法准确可靠、简便易行,重现性好.
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高效液相色谱法测定止血宝颗粒中咖啡酸的含量
目的 建立止血宝颗粒中咖啡酸的含量测定.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5um),甲醇-0.4%磷酸(12:88)为流动相,流速为0.5mL·min-1;柱温30℃;进样量lOuL;检测波长为323nm.结果 本法线性关系良好,平均加样回收率为99.84%,RSD 1.28%.结论 本方法操作简便,分离效果好,可用于止血宝颗粒的质量控制.
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HPLC法测定冬凌草片中咖啡酸的含量
目的:应用高效液相色谱法测定冬凌草片中咖啡酸的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水-磷酸(5:95:0.2);检测波长为323nm;流速 :1.2ml/min.结果:咖啡酸的线性范围为0.0243-0.2187μg(r=0.9998),回收率为95.72-99.16%,RSD=1.54%.结论:本方法稳定,结果准确.
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UPLC-MS/MS法同时测定感冒宁颗粒5种成分含量
目的 建立同时测定感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素含量的方法 .方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZOBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L乙酸铵水溶液,等度洗脱,流速0.2 ml/min,柱温35℃,进样量2μl;采用电喷雾化离子源,正负离子切换模式,多反应监测模式进行定量分析,离子源温度300℃,干燥气温度400℃,干燥气流量为20 L/min,雾化气压力55 psi,毛细管电压4000 V.结果 感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为0.20～12.80 ng(r=0.9996)、1.00～64.00 ng(r=0.9998)、0.40～25.60 ng(r=0.9996)、4.00～256.00 ng(r=0.9992)、0.20～12.8 ng(r=0.9991),线性关系良好;检测限分别为0.02、0.10、0.04、0.40、0.02 ng,定量限分别为0.04、0.20、0.08、0.80、0.04 ng;精密度、重复性、稳定性的RSD均≤3.5％;平均加样回收率在99.30％～100.75％之间,RSD为2.09％～3.17％.结论 所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可同时测定感冒宁颗粒中5种成分的含量,可用于感冒宁颗粒的质量控制.
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灰毡毛忍冬花蕾中绿原酸和咖啡酸的含量测定
目的:从绿原酸和咖啡酸的含量方面科学评价灰毡毛忍冬的药用价值.方法:采用高效液相色谱法比较湖南产的灰毡毛忍冬与山东省和河南省产的正品金银花的绿原酸和咖啡酸的含量.结果:湖南隆回县、溆浦县、新宁县种植的灰毡毛忍冬,河南产的密银花、山东产的济银花中绿原酸百分含量分别为3.967±0.2724、2.674±0.1408、4.514士0.0182、2.415±0.1913、2.104±0.1684;咖啡酸的百分含量分别为0.0536±0.0063、0.0424±0.0086、0.0477±0.0033、0.0447±0.0023、0.0647±0.0065.结论:毡毛忍冬花蕾中的绿原酸的含量远高于或略高于正品金银花;咖啡酸的含量接近或略高于正品金银花.
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HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量
目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～ 5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～ 25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg·L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72％(RSD 1.76％),96.64％(RSD 1.69％),101.81％(RSD 1.81％),98.16％(RSD 2.22％),99.02％(RSD 2.57％),97.02％(RSD 1.52％).结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据.
关键词： 灯盏细辛注射液 绿原酸 咖啡酸 1 3-O-二咖啡酰奎宁酸 灯盏花乙素 3 5-二-O-咖啡酰奎宁酸 4 -
HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分
目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2％甲酸(B),梯度洗脱(0～8 min,4％ ～13％A;8～24 min,13％ ～14％A;24～25 min,14％～26％A;25 ～65 min,26％～33％A;65 ～70 min,33％ ～50％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5 ～2.825 0μg (r=0.999 5),0.0868～0.867 5μg (r=0.9997),0.480 0～4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8～1.587 5μg (r=0.999 5),0.148 8～1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3％,RSD 1.2％;97.8％,RSD 1.1％;98.9％,RSD 1.4％;97.6％,RSD 1.0％;99.0％,RSD 1.5％.结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制.
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RP-HPLC同时测定不同产地路边青药材中4种活性成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定路边青药材中咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚含量的方法.方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温25℃,检测波长340 nm.结果:咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚分别在0.045～1.130,0.095 ～2.370,0.105 ～2.635,0.041 ～1.030 μg线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.0％,98.5％,97.7％,100.7％,RSD分别为1.0％,0.9％,1.0％,1.6％.结论:该方法简便、快捷,重复性好,可用于路边青药材的质量控制.
关键词： 路边青 咖啡酸 槲皮素-3-O-葡萄糖苷 山柰酚-3-O-葡萄糖苷 山柰酚 -
连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定
目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;进样量20μL.结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著.结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据.
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HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量
目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据.方法:采用高效液相色谱法.Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为325 nm(0～ 18 min,咖啡酸),330 nm(18 ～ 30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30～ 55 min,广藿香酮),柱温30℃.结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8 ～0.218μg(r =0.999 8),0.032 6 ～0.326 μg(r =0.999 8),0.099 4 ～0.994 μg(r =0.999 7),0.174 2 ～1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85％,99.53％,99.37％,100.58％,RSD分别为1.9％,1.1％,1.4％,2.0％.结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考.
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不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定
目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil (2)(C184.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温室温,检测波长329nm.结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.0454～0.9080μg(r=0.9996)和0.2192～4.3840 μg(r =0.9999),平均回收率(n=5)分别为97.33％ (RSD 2.20％),103.32％(RSD 1.84％).不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量高.结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据.
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HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量
目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法.方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-,柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm.结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8～0.224 μg(r =0.999 8),0.532 8 ～2.664 μg(r =0.999 8),0.678 4 ～3.392 μg(r =0.999 9),0.1000 ～0.5000 μg(r =0.999 8);平均加样回收率分别为100.67％(RSD 1.7％),99.36％(RSD 0.9％),101.50％ (RSD 1.4％),99.05％(RSD 1.1％).结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考.
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HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量
目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考.方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min,10％～18％A;25～45 min,18％～40％A),检测波长256 nm(0～15 min,原儿茶酸),327 nm(15～30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30 ～ 60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 mL· min-.结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007～0.13 μg(r=0.999 98),0.219 ～4.38 μg(r=0.999 94),0.014 ～0.28 μg(r =0.999 97),0.049～0.98 μg(r =0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84％ (RSD 2.2％),101.16％ (RSD 0.9％),98.00％ (RSD 2.8％),101.73％ (RSD 1.4％).含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高.结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考.
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HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量
目的:测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量.方法:Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30℃,流速0.8mL·min-1.结果:新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1 ～3.2 mg·L-1(r=0.999 3)、0.025 ～0.8 mg·L-1(r =0.999 9),0.1 ～3.2 mg·L-1(r =0.999 8),0.075 ～2.4 mg·L-1(r =0.999 9),0.037 5 ～1.2 mg·L-1(r =0.999 9),0.02～0.64 mg·L-1(r =0.999 9),0.01 ～0.32 mg·L-1(r =0.999 9),加样回收率分别为99.6％(RSD 0.24％),100.0％ (RSD 0.15％),98.7％ (RSD 1.00％),99.1％ (RSD 1.36％),96.4％ (RSD 1.37％),98.3％ (RSD1.80％),97.3％ (RSD 1.64％).结论:该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据.
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正交试验优化溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸的超声提取工艺
目的:优化溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸的超声提取工艺.方法:采用HPLC测定溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸含量,以咖啡酸与迷迭香酸提取率为指标,在单因素试验基础上,通过L9(34)正交试验考察提取溶剂、料液比、提取时间对工艺的影响.结果:佳提取工艺条件为加20倍量30％乙醇超声提取40 min.结论:优选的工艺简单、经济、提取率高,可为中药溪黄草的开发利用提供参考.
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众生丸生产过程影响因素探讨(二)
目的:探讨众生丸提取工艺过程中所存在的问题及解决方法.方法:采用HPLC测定众生丸提取工艺过程中咖啡酸、芍药苷、虎杖苷、黄芩苷的提取率,分析众生丸生产过程中提取工艺的影响因素.结果:黄芩、虎杖、赤芍等致密结构的根茎类药材应做必要的前处理,同时采用沸水投料是保证苷类成分提取率的重要条件.结论:研究结果中为众生丸大生产推广提供参考.
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丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在2种常用溶媒中的配伍稳定性
目的:考察丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在2种常用溶媒(0.9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液)中配伍后的稳定性,为二者的临床合理使用提供参考.方法:观察并测定丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在2种常用溶媒中配伍后一定时间段内(4 h)性状、不溶性微粒数和pH的变化;采用UPLC测定丹红注射液和胞磷胆碱钠注射液中主要成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、对香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B和胞磷胆碱钠)的含量变化.结果:丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在2种溶媒中配伍后的颜色均为棕黄色澄清透明液体,4h内pH相对稳定,不溶性微粒数均符合标准;溶媒为0.9％氯化钠注射液时,丹红注射液中咖啡酸的质量分数在4h内降低至＜50％,其余成分含量无明显变化且相对稳定;溶媒为5％葡萄糖注射液时,各成分含量无明显变化且相对稳定.结论:丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液可在0.9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液中配伍使用,但首选5％葡萄糖注射液为溶媒.
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多指标均匀设计法优选痤疮消凝胶提取工艺
目的:优选痤疮消凝胶的提取工艺,为该制剂的临床应用提供参考.方法:以大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量的综合评分为指标,采用均匀设计法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响.采用HPLC测定大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量,流动相分别为甲醇-0.1％磷酸溶液(85: 15),甲醇-水(23:77),乙腈-0.1％磷酸溶液(10: 90),检测波长依次为254,238,323 nm.结果:佳提取工艺参数为加12倍量80％乙醇提取3次,每次1h.大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸质量浓度分别为1 260.33,1 597.56,32.19 mg·L-1.结论:优选的痤疮消凝胶提取工艺合理可行、重复性好,为该制剂生产工艺参数的确定提供实验依据.
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连蒲双清片质量标准研究
目的:建立连蒲双清片质量标准.方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263 nm.结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制.
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析痰热清注射液在大鼠体内的入血成分
目的:采用UPLC-Q-TOF/MS对大鼠血液中痰热清注射液成分进行定性鉴别分析,为该制剂的临床应用提供参考.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行色谱分离,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.在正、负离子模式下使用电喷雾离子源(ESI)模式获取数据,数据采集范围m/z 100 ～1 100,通过同对照品对比、质谱分析、检索文献等方法进行物质鉴别.结果:共鉴别分析出27种入血成分,获得其中5种主要指标成分绿原酸、黄芩苷、咖啡酸、熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的主要代谢产物及代谢途径.咖啡酸、绿原酸可生成多种I相和Ⅱ相消除产物,代谢途径多样;而熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸与黄芩苷则主要以Ⅱ相消除为主.结论:痰热清注射液中仅有部分次要成分不会被吸收入血.建立的UPLC-Q-TOF/MS可对痰热清注射剂入血成分进行快速有效的定性鉴别,并可确定主要成分的代谢状态.
