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“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量
目的：建立“一测多评”法测定腰痹通胶囊中皂苷类成分含量的分析方法。方法：以腰痹通胶囊为研究对象，建立参照物人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子，分别采用外标法和“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量，并将两种测定方法的结果进行对比分析，以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性。结果：腰痹通胶囊中皂苷类成分间的相对校正因子分别为：f 人参皂苷Rg1/三七皂苷R1=0.999、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.228、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Rb1=0.990、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.094。“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异，实验所得的相对校正因子可信。结论：本实验建立的“一测多评”法可行准确，可以更合理、快速地实现腰痹通胶囊中多种皂苷类成分的质量控制。
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建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究
目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制佳工艺的可行性和技术适应性.方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评.以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺.结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097％)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682％),且差异性较小;玄参佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃.结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据.
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六味地黄制剂多类型成分快速分析和“一测多评”方法建立
目的:建立六味地黄制剂中4种不同类型成分的“一测多评”快速定性定量检测方法,以用于质量评价.方法:采用表面全多孔柱建立高效液相色谱快速分离方法,以快速测定六味地黄制剂中莫诺苷、马钱苷、芍药苷与丹皮酚的含量;计算莫诺苷、马钱苷、芍药苷与内参物丹皮酚间的相对校正因子,在不同高效液相系统下考察同一厂家4个批次药品相对校正因子和相对保留值的准确性,并用不同厂家共11个批次药品进行方法再验证,评价此方法在六味地黄制剂质量评价中的实用性.结果:多成分含量测定可在12 min内完成.“一测多评法”的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异(P＞0.05).结论:本研究建立了四组分“一测多评”的高效液相色谱法,可用于六味地黄制剂快速、准确的质量评价.
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一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量
目的:建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法.方法:采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.
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一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量
目的:建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法.方法:采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证.结果:相对校正因子分别为f山柰素/槲皮素=1.020,f异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23％,1.03％,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论:实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值.
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一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.
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一测多评法测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量
目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷(PABG)、土荆皮丙酸(PAC)和土荆皮乙酸(PAB)3种二萜类成分的含量.方法:以土荆皮乙酸为内参物,建立其与土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷和土荆皮丙酸的相对校正因子(RCF)(分别是0.681 4和1.225 3),利用该校正因子计算其他2种二萜类成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定17批次复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量,比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:可以采用一测多评法对17批次复方土荆皮酊中的3种二萜类成分进行测定,其计算值与实测值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:建立的一测多评法同步测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量是可行的、准确的,可用于复方土荆皮酊的质量评价.
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一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量
目的:建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性.方法:以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评.采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异.结果:一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行.
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QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量.方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6％,98.8％,99.5％,99.4％,RSD分别为0.29％,1.8％,2.7％,3.8％.f大黄酸/大黄素 254nm=1.14,f大黄酚/大黄素 254nm=1.47 f大黄素甲醚/大黄素 254nm=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异.结论:该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量.
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一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量
目的:在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性.方法:以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD＜3％,表明两者无显著差异.结论:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的.
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“一测多评”法测定甘草中6种有效成分含量
目的:采用“一测多评”法测定甘草中6种成分的含量.方法:采用HPLC测定甘草中6种成分的含量,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～20 min,90％～68％B;20 ～ 45 min,68％ ～ 30％B;45 ～ 75 min,30％ ～ 5％B),检测波长(0 min,275 nm;32 min,250 nm;33.5 min,300 nm;34.5 min,360 nm;53 min,280 nm;55 min,270 nm;57.5 min,265 nm).以甘草酸为内标物,测定与甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草次酸、甘草查尔酮A的相对校正因子,计算甘草中6种成分含量,并比较“一测多评”法的计算值与外标法实测值的相似度.结果:“一测多评”法和外标法测得的甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A及甘草次酸的含量相似度均为0.999 9,“一测多评”法的计算值与外标法的实测值间无显著性差异.结论:建立的“一测多评”法适用于甘草中6种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.
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一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分
目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性.方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评.同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性.结果:2种计算结果无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价.
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一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分
目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法.方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证.结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008％～0.036％,0.023％～0.125％,0.028％～0.084％;外标法和QAMS测定结果无差异.结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制.
关键词： 一测多评法 相对校正因子 天舒胶囊 高效液相色谱 超高液相色谱-四级杆串联质谱 -
一测多评法测定藏族药肉果草中4种成分的含量
目的:建立藏族药肉果草中4种成分的一测多评定量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子(relativecorrectionfactors,RCF)进行含量测定的准确性和可行性.方法:以藏族药肉果草为研究对象,建立内参物毛蕊花糖苷与其他3个指标成分间的RCF因子,并利用RCF计算含量,实现一测多评.同时采用外标法测定这4个成分的含量,比较二者间的差异.结果:在一定的线性范围内,毛蕊花糖苷与梓醇、连翘苷、连翘脂素间的RCF分别为7.044 9,2.135 0,0.964 7;在不同试验条件下重复性良好(RSD分别为0.3％,1.2％,1.2％);且不同来源的肉果草中4个成分含量的一测多评法计算值与外标法测定结果间无明显差异.结论:肉果草中4个成分的一测多评法准确可行,适用于肉果草中成分的含量测定,为藏族药的多指标质量评价提供了新的参考.
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山楂消脂胶囊中大黄蒽醌类成分一测多评法的建立
目的：建立山楂消脂胶囊中大黄蒽醌类成分一测多评法的分析方法，并进行方法学考察。方法以大黄素为内参照物，建立芦荟大黄素、大黄酸和大黄酚与大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定山楂消脂胶囊中4种蒽醌类成分的含量，以验证一测多评法的合理性、可行性和可重复性。结果一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异。结论一测多评法可作为一种质量评价模式用于山楂消脂胶囊中蒽醌类成分的质量评价。
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基于一测多评法测定甘肃红芪中4种黄酮类成分
目的 建立甘肃红芪中芒柄花苷、毛蕊异黄酮、金雀异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分的一测多评法,验证该方法 在红芪质量评价中应用的准确性及可行性.方法以毛蕊异黄酮为内标,分别建立毛蕊异黄酮与芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素的相对校正因子,计算红芪中毛蕊异黄酮、金雀异黄酮、芒柄花素的含量,实现一测多评.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法无显著差异.结论 以毛蕊异黄酮为内标,同时测定芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素的一测多评法可用于红芪的定量分析.
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一测多评技术在热痹消颗粒质量评价中的应用
目的 建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在中药复方制剂热痹消颗粒质量控制中应用的可行性和技术适用性.方法 以热痹消颗粒为研究对象,建立小檗碱与黄柏碱、药根碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评；同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异.结果 建立了热痹消颗粒中4种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式,一测多评法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 以黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制热痹消颗粒质量是可行的.
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一测多评法用于忍冬藤多成分含量测定的适用性研究
目的 建立一测多评法同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷6种成分含量的方法,并验证该法在忍冬藤质量控制中应用的可行性与适用性.方法 以绿原酸为内参物,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为327 nm,马钱苷检测波长为236 nm,柱温35 ℃.结果 建立了忍冬藤中绿原酸与咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异.结论 一测多评的质量控制模式可用于忍冬藤中6种不同成分的多指标同步质量评价.
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一测多评法测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量
目的：建立同时测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量的一测多评分析方法，并验证此方法在该制剂中应用的准确性和可行性。方法以红景天苷为内标物，采用外标法测定补心软脉颗粒中红景天苷的含量，建立其与马钱苷和虎杖苷的相对校正因子，通过该校正因子对马钱苷和虎杖苷进行含量计算，从而实现一测多评。同时采用常规的外标法测定补心软脉颗粒中这3种成分的含量，并将一测多评法的计算值与外标法的实测值进行比较。结果10批补心软脉颗粒一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著差异，表明试验所得的相对校正因子具有很好的重现性和可信度。结论一测多评法可用于补心软脉颗粒多指标质量评价研究。
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一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较
目的：建立一测多评法（QAMS）测定胆黄连中3种生物碱成分含量，并与外标法测定结果进行比较，探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为内参物，建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子，用所得相对校正因子进行含量计算（计算值），实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量（实测值），比较计算值与实测值的差异。结果10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。
