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  • 壮阳春胶囊质量标准研究

    作者:许亚静;谭洪泉;赫玉芳;南敏伦

    目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg~0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.

  • 5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与先天性心脏病的关联研究

    作者:李栋;于坤坤;马衍辉;刘一志;纪龙

    目的 研究亚甲基四氢叶酸还原酶基因(MTHFR)多位点多态性与先天性心脏病的关联.方法 采用病例对照研究,根据样本量计算公式估计样本量,选择2012年12月至2013年11月在山东大学齐鲁儿童医院就诊的150例患有单纯性先心病的患儿为病例组,同期在该院儿保科进行查体的150例正常儿童为对照组,两组儿童性别年龄总体差异无统计学意义.利用聚合酶链反应-限制性片段长度多态性的方法检测两组儿童的MTHFR基因C677T、A1298C、G1793A的基因型及其分布.结果 677位点,与野生型纯合子CC比较,杂合子CT个体患先心病的风险较高(OR=2.249,95%CI 1.305 ~3.877,P=0.003),突变纯合子TT个体患先心病的风险是野生型的3.121倍(95%CI1.612~6.043,P=0.001).携带突变等位基因T个体的患病风险是野生型C的1.813倍(95%CI1.310~2.508,P=0.000).1298位点突变杂合子AC患病风险是野生纯合子AA的2.177倍(95%CI 1.183 ~4.077,P=0.011).携带突变等位基因C个体的患病风险是野生型A的2.017倍(95% CI1.128 ~3.604,P=0.016).1793位点突变杂合子GA与野生纯合子GG频率在两组分布差异无统计学意义(P=0.145),等位基因G、A分布差异无统计学意义(P=0.158).组合基因型分析显示677与1298位点,1298与1793位点对先心病存在联合作用.结论 MTHFR C677T、A1298C突变是先心病的危险因素;MTHFR C677T与A1298C,MTHFR A1298C与G1793A对先心病存在联合作用

  • 同型半胱氨酸对人血管平滑肌细胞5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因启动子甲基化修饰及mRNA表达的影响

    作者:王丽珍;张敬各;王树人

    目的 探讨同型半胱氨酸(Hcy)对人血管平滑肌细胞(HVSMCs)5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因启动子甲基化修饰及其mRNA表达的影响.方法 正常人脐动脉血管平滑肌细胞体外培养,在培养基中加入临床高Hcy血症相关浓度及极高浓度的Hcy(0、30、100、200、500和1000μmol/L),并孵育72h,以MS-PCR分析MTHFR启动子区域甲基化状态,采用RT-PCR测定MTHFR mRNA的表达水平.结果 不同浓度Hcy处理人血管平滑肌细胞后,其MTHFR基因启动子区域出现去甲基化,甲基化水平明显降低.RT-PCR结果显示MTHFR mRNA表达增加.结论 Hcy可促进人血管平滑肌细胞MTHFR启动子区域去甲基化,并使MTHFR mRNA表达增加.

  • 中国人群母亲5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因C677T多态性与子代神经管畸形易感性关系的Meta分析

    作者:张春红;霍军生;孙静;黄建;朴玮;殷继永

    目的 探讨母亲5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因C677T多态性与子代神经管畸形(NTDs)发生的关联性及关联强度.方法 制定检索策略和文献纳入排除标准,检索主题词为中英文形式的“MTHFR”和“叶酸代谢通路”和“基因多态性或SNP”和“神经管畸形/神经管缺陷”并追踪参考文献中的相关研究,纳入可以从文献中直接获得或计算得出OR值及95%CI病例-对照研究的中英文文献.系统检索从建库至2017年7月5日在中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、万方数据库、重庆维普中文科技期刊全文数据库、PubMed数据库和Web ofScience发表的有关中国人群母亲MTHFR C677T位点多态性与子代NTDs易感性的病例-对照研究文献、学位论文及引文.提取相应数据并采用RevMan 5.3软件进行Meta分析.结果 13篇文献纳入分析,包括病例组1500例,对照组1654例.在TT基因型vs CC基因型、TT+CT基因型vs CC基因型、等位基因Tvs等位基因C合并OR (95%CI)分别为1.94(1.58 ~2.39)、1.65(1.39 ~1.98)和1.39(1.26~1.54).结果显示,在中国人群母亲MTHFR基因C677T位点多态性与子代NTDs发生之间存在较大的关联性.结论 中国人群母亲MTHFR基因C677T位点多态性是子代NTDs发病的重要危险因素之一,基于MTHFR多态性检测的孕期叶酸补充指导和检测将是进一步降低新生儿出生缺陷的重要手段.

  • 5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶C677T基因多态性与不明原因复发性流产相关性的Meta分析

    作者:张丹;王韦韦;张宏秀

    目的:评价5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR) C667T基因多态性与不明原因复发性流产(URSA)的相关性.方法:在PubMed数据库、中国知网数据库(CNKI)、万方数据库、中国生物医学文献数据库(CBM)和维普中文期刊全文(VIP)数据库中全面检索关于MTHFR C667T基因多态性与URSA相关的文献,按照既定的筛选标准进行筛选,对纳入的文献进行质量评价,并采用RevMan5.3软件进行meta分析.结果:共有31篇文献被纳入本次的me-ta分析,累计病例组3706人,对照组3937人.meta分析结果显示MTHFR C677T基因多态性与URSA的发生呈相关性T/C:OR=1.41,95%CI 1.23~ 1.61,P<0.05;CT/CC:OR=1.23,95%CI 1.03~ 1.47,P<0.05;(TT+CT)/CC:OR =1.45,95%CI 1.21~1.74,P<0.05;TT/CC:OR=1.98,95%CI 1.51~2.59,P<0.05).病例组与对照组有统计学差异(P<0.05).在亚组分析中发现,国内人群中基因型为TT的女性发生URSA的风险较基因型为CC的女性高3.56倍,基因型TT和等位基因T是URSA的遗传性风险因素TT/CC:OR=3.56,95%CI 2.71~4.69,P<0.05;T/C:OR=1.88,95%CI 1.66~2.13,P<0.05;CT/CC:OR=1.67,95%CI 1.36~ 2.04,P<0.05;(TT+CT)/CC:OR=2.07,95%CI 1.71~2.50,P<0.05,病例组与对照组的差异均有统计学意义(P<0.05),但在国外人群中,包括亚洲其他国家人群中,各基因型分布URSA病例组与正常对照组差异并无统计学意义(P>0.05).结论:MTHFR C667T基因多态性与URSA呈相关性,在中国人群中MTHFR C667T基因多态性是URSA的遗传性高风险因素,但在国外人群中包括亚洲其他国家中并未显示相关性,仍有待加大样本进一步论证.

  • HPLC法测定保健保片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    作者:宁德山;唐青涛;谭廉清

    目的:建立保健保片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D.葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:色谱柱为Agilent公司TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈一水(20:80),流速1.0 ml/min,检测波长为320 nm.结果:二苯乙烯苷在70μg~1330 μg范围内线性关系良好(r=0.99998),10 h的RSD为0.6%.结论:该方法测定二苯乙烯苷含量灵敏度高、定量准确、重复性好,能有效地控制保健保片的质量.

  • 生活饮用水中游离余氯测定方法的改进

    作者:宋飞

    城市生活饮用水水质卫生要求,生活饮用水中不得含有病原微生物,以防通过饮用水传播疾病.目前,由于含氯消毒剂经济、可靠、使用方便,所以目前国内使用含氯消毒剂是主流消毒方法.但氯能与水中有机物质反应产生多种有害物质,如三氯甲烷、氯乙酸等副产物.因而游离余氯的测定是水质常规检测项目之一,具现场的测定方法为3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法,但此法对于pH>7的水样现场操作中较麻烦.经过多次实验发现,改变显色剂中的盐酸浓度,在现场使用方便,结果可靠.

  • 山东临淄地区女性叶酸代谢相关基因位点多态性与胚胎停育相关性研究

    作者:于玲;鲁衍强;汤萍;刘彩霞;杨琦

    目的 分析山东省临淄地区女性叶酸代谢相关基因位点多态性与胚胎停育相关性. 方法 以在本院进行孕期检查女性作为研究对象,确诊为胚胎停育的484例女性入组病例组,选取检测时期相匹配的已怀孕女性836例入组对照组.采用荧光定量PCR,对入组妇女的DNA进行分型检测,通过统计学分析两组女性MTHFRC677T、A1298C及MTRR A66G位点多态性分布特点. 结果 两组基因分布均符合Hardy-weinberg平衡定律,但经比较分析,病例组的基因型分布情况为MTHFR C677T CC型12.0%,CT型46.3%,TT型41.7%;对照组CC型12.2%,CT型43.8%,TT型44.0%,两组差异无统计学意义.病例组中C、T的频率分别为35.1%、64.9%,对照组C、T的频率分别为34.1%、65.9%,两组差异无统计学意义.MTHFR A1298C位点基因型分布情况,病例组AA型74.8%,AC型24.0%,CC型1.2%;对照组AA型76.8%,AC型21.7%,CC型1.6%,两组差异无统计学意义.病例组中A、C的频率分别为86.8%、13.2%,对照组分别为87.6%、12.4%,两组差异无统计学意义.MTRR A66G位点,病例组MTRR A66G位点AA型61.8%,AG型32.0%,GG型6.2%;对照组中AA型61.8%,AG型34.4%,GG型6.3%,两组差异无统计学意义.等位基因G的频率病例组为22.2%,对照组为23.6%,两组差异无统计学意义.病例组基因型构成与对照组比较,差异均无统计学意义. 结论 两组基因多态性分布无显著差异,叶酸代谢相关基因是否为胚胎停育的风险因子各地研究结论不一致,可能需综合评估地域、民族、生活环境等诸多因素.

  • 亚甲基四氢叶酸还原酶基因和血压水平的遗传流行病学研究-同胞对连锁分析

    作者:王涛;胡永华;李立明;詹思延;高原原;曹卫华;吴涛;李晓晖;郭晓霞

    目的 探索5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因与血压水平的连锁关系.方法 研究现场选择在原发性高血压社区综合防治项目农村社区-北京市房山区良各庄村和黄山店村.研究对象为该现场的142对同胞对,及可能获得的父母.基因型测量包括血凝块中提取DNA,PCR扩增目的基因片断,酶切分析MTHFR基因多态性.表型为血压水平,协变量的测量包括问卷调查、体格指标及血液生化指标的测量.统计分析方法为数量型同胞对连锁分析,分析软件为SAGE.结果 在研究人群MTHFR基因677位C和T等位基因频率分别为0.70和0.30,基因型频率(CC、CT、TT)分别为49.7%、41.0%和9.3%.没有发现MTHFR基因与血压水平存在连锁(P>0.05).结论 本研究人群MTHFR基因不太可能是决定血压水平的主基因.

  • 5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶C677T基因多态性与急性淋巴细胞白血病易感性关系的Meta分析

    作者:李晓蕾;于锋;张永;仇锦春;刘思婷;廖清船

    目的 运用Meta分析的方法综合评价5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因C677T多态性与急性淋巴细胞白血病(ALL)的相关性.方法 制定原始文献的纳入和排除标准及检索策略.检索中外文数据库,收集有关MTHFR基因C677T多态性与ALL相关性的研究报告,采用TT/CC+CT以及TT/CC基因型比较模型进行定量综合分析,然后按年龄(儿童或成年人)分亚组进行分析.结果 综合分析显示,MTHFR基因677位点TT/CC+ CT、TT/CC模型计算OR值(95%CI)分别为0.87(0.69~1.09)、0.82(0.63~ 1.06);在儿童组TT/CC+ CT、TT/CC模型计算OR值(95%CI)分别为0.92(0.79~1.08)、0.88(0.75~1.05),在成年人组TT/CC+CT、TT/CC模型计算OR值(95%CI)分别为0.45(0.26 ~0.77)、0.41(0.22~0.72).结论 MTHFR基因C677T突变与儿童ALL无关联,但可能减弱成年人ALL发生的危险.

  • 二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸对高碘仔鼠甲状腺和脑发育的影响

    作者:许丽辉;尹桂山;朱惠民;李英华;王桂香;孙素菊

    目的观察二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸( EPA)对高碘仔鼠甲状腺及脑代谢生化指标的影响.方法将动物随机分为3组:适碘组,高碘组,高碘+DHA EPA组(简称DHA组),饲养3个月后各组亲代小鼠雌雄交配,测定各组30日龄仔鼠脑组织相关的生化指标.结果高碘组30日龄仔鼠脑重、脑蛋白质、DNA含量显著低于适碘组、DHA组;高碘组30日龄仔鼠与适碘组、DHA组相比脑海马组织ACHE活性上升、ACH含量下降.以上各项指标,DHA组与适碘组相比均无统计学差异.结论 DHA、EPA能抑制高碘引发的甲状腺肿大,可通过促进脑组织DNA、蛋白质及乙酰胆碱的合成而拮抗高碘所致的脑损伤.

  • 5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化

    作者:王忠雷;杨丽燕;张小华

    目的:优化5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素(TMQ)的制备工艺。方法:以5,7,3’,4’-O-四甲基芦丁为原料,采用单因素实验和正交试验对TMQ的制备工艺进行优化。结果:酸性水溶液法制备TMQ的佳工艺条件为:乙醇浓度0,温度80℃,盐酸浓度0.50%,水解时间1.0 h。结论:该方法收率高、工艺简单、稳定可行。

  • 潮州老香黄的HPLC指纹图谱研究及指标成分测定

    作者:刘志聪;张振霞;赖宣;杨启财;陆玉婷;黄秋转;郑玉忠

    目的:潮州老香黄是佛手的炮制品,本文以不同产地的老香黄为研究对象,建立了老香黄的HPLC指纹图谱,并测定了橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,为建立潮州老香黄的质量标准提供科学依据.方法:色谱条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱.流速1.0 mL· min-1;进样量20 μL;检测波长为283 nm.结果:得到分离度、重现性均较好的老香黄HPLC指纹图谱,对27批老香黄样品进行了相似度评价,结果显示老香黄的指纹图谱有一定的相似性,但整体有一定的差异.同步测定了老香黄中橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量.结论:本文建立的老香黄指纹图谱及橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定的方法针对性强、灵敏度高、重复性好,为潮州老香黄的质量控制标准提供科学依据.

  • 二苯乙烯苷在小鼠行为模型上的抗抑郁作用

    作者:吴晓青;童妍;马超英;耿耘;蒋合众

    目的:探讨2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THSG)的抗抑郁作用及其机制.方法:雄性昆明种小鼠随机分为空白对照组,盐酸氟西汀组(5 mg·kg-1)和THSG组(200,100,50 mg· kg-1),连续ig给药7d后,进行小鼠悬尾试验(TST)和小鼠强迫性游泳试验(FST);除空白对照组外,各组连续ig给药7d后,分别ip利血平(1 mg·kg-1),观察THSG对利血平所致小鼠眼睑下垂和体温下降的拮抗作用.结果:在小鼠悬尾试验和小鼠强迫性游泳试验中,THSG高、中剂量(200,100 mg·kg-1)均能明显缩短小鼠在悬尾实验和强迫游泳实验中的不动时间(P<0.01).在利血平诱导小鼠抑郁试验中,THSG高、中剂量(200,100 mg· kg-1)均能显著对抗利血平诱导的小鼠体温下降和眼睑下垂(P<0.01,P<0.05).结论:THSG具有明显的抗抑郁作用,其作用机制可能与单胺递质有关.

  • 1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮诱导人肺癌A549细胞凋亡

    作者:陈春雪;尤朋涛;马元春;刘焱文;陈新

    目的:研究1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮对人肺癌A549细胞的促凋亡作用及其可能的分子机制.方法:四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测定1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮对A549细胞增殖的影响;流式细胞术检测细胞凋亡率;蛋白免疫印迹法(Western blot)检测1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮对A549细胞中活化型半胱天冬酶-3(cleaved-Caspase-3),B细胞淋巴瘤-2(Bcl-2),Bcl-2相关X蛋白(Bax),总蛋白激酶B(Akt),磷酸化蛋白激酶B(p-Akt),叉头框蛋白O1(FOXO1),磷酸化叉头框蛋白O1(p-FOXOI),Bel-2促细胞凋亡蛋白(Bim)表达的干预作用.结果:1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮(1.25,2.5,5,10,20 mg·L-1)能质量浓度和时间依赖性地抑制A549细胞增殖.作用12,24 h的半数抑制浓度(IC50)分别为2.80,2.05μmol·L-.流式细胞术结果显示1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮能显著诱导细胞凋亡,随着药物质量浓度的提高,细胞凋亡率逐渐上升.Western blot检测显示,1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮上调cleaved-Caspase-3 和Bax蛋白的表达,下调Bcl-2蛋白的表达.同时会下调p-Akt和p-FOXO1的表达,上调Bim的表达.结论:1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮能够诱导A549细胞凋亡,该药理作用可能与1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮抑制磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/Akt/FOXO1信号通路有关.

  • 何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化

    作者:陈庆堂;卓丽红;徐文;黄志海;丘小惠

    目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5%乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ~ 58.5,0.54 ~ 53.5,1.07 ~107,1.23~123,0.564 ~ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.

  • 芒毛苣苔药材质量标准

    作者:何小英;黄艳萍;唐丽丽;庞斌

    目的:建立芒毛苣苔药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据.方法:参照《中国药典》(2015年版)方法对芒毛苣苔药材性状、显微、水分、灰分及醇溶性浸出物进行检测;以5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮为对照品,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定.结果:性状、显微鉴别和TLC法鉴别具有专属性;芒毛苣苔药材的水分为8.9% ~11.0%,总灰分为3.9% ~7.4%,醇溶性提取物为11.0% ~ 15.9%;HPLC含量测定方法学结果表明5,7-二二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮进样量在0.108 2 ~1.082 μg具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD 1.1%,6批样品含5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮在0.62% ~0.88%.结论:建立的方法可用于芒毛苣苔药材的质量控制.

  • 首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

    作者:肖宗崇;卢识礼;郑晓英;张辉;潘杰;沈彩红;严萍;詹若挺

    目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridgeTM shield RP18 C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL.结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚.对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量.结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考.

  • 培元通脑胶囊质量标准研究

    作者:李海燕;宋汉敏;李振国

    目的:建立培元通脑胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量.色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min-1.结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.0645~0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6).结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制.

  • HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

    作者:董琳;关薇薇;盛琳;王金辉;刘明生

    目的:建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法.方法:采用HPLC,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm ×200mm,5im),流动相甲醇-体积分数为0.1%磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长350 nm.结果:在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8 ~0.016,0.001 6~0.032,0.004 ~0.08,0.0024~0.048 g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5% (RSD 1.7%),98.6% (RSD 1.6%),98.6% (RSD 1.4%),98.6% (RSD 1.7%).结论:该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β--D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的含量测定.

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