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HPLC法同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量
目的 建立同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量的HPLC法.方法 色谱柱为Waters XSELECT CSH C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 ml/min,检测波长260 nm,柱温35℃.结果 原儿茶酸、红景天苷和绿原酸分别在0.0020~0.0120、0.0600~0.3602和0.0750~4.5006 mg/ml内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.01%、98.53%、101.10%,RSD分别为0.07%、0.12%、0.92%.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可为大血藤质量控制提供依据.
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基于药物体系质量评价模式的石菖蒲质量表征关联分析研究
目的：基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征石菖蒲质量并关联分析,评价石菖蒲质量。方法采用高效液相色谱法同时测定石菖蒲中原儿茶酸、香草酸、2,4,5-三甲氧基苯甲酸、β-细辛醚、α-细辛醚等5种有效指标性成分的含量。结果基于药物体系质量评价模式对石菖蒲进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并关联分析,使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片样品15质量的关联性。结果表明,样品1、6、9、12、14中有效指标性成分含量总体高于样品15,样品7中有效指标性成分含量与样品15接近。以样品15为基准计算各样品与样品15的非关联系数δ样品7、1、10与样品15质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,样品1、7饮片质量优良度居前,其次为样品12、14、9、6。结论基于药物体系质量评价模式对石菖蒲质量进行关联分析研究,以具有确切药效的饮片为基准,结合关联度分析,可综合精准地评价出石菖蒲质量优次。
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炎立消胶囊中原儿茶酸的含量测定研究
目的:测定炎立消胶囊(丁香叶)中原儿茶酸的含量.方法:HPLC法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6×200mm,5um),流动相为乙腈-水(15:85,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为260nm.结果:原儿茶酸进样量在0.06～0.18μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为1.2%.结论:本方法简便,重现性好,可作为炎立消胶囊中原儿茶酸的含量测定方法.
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辽宁省5种老鹳草中5种活性成分的含量测定
目的:建立HPLC同时测定老鹳草属5种老鹳草中原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷含量的方法.方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长280nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和金丝桃苷5种成分的线性范围分别为0.500 ～5.000 μg(r=0.999 5),0.075 ～0.750μg(r=0.999 7),1.790～17.900 μg(r=0.999 9),0.580 ～5.800μg(r=0.999 6),0.065～0.650μg(r=0.999 6),平均回收率在94.05％ ～ 102.58％,RSD在1.6％ ～2.9％.结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为老鹳草药材的质量评价提供一定的参考依据.
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HPLC测定五灵脂中原儿茶酸含量
目的:建立了五灵脂中活性成分原儿茶酸的HPLC含量测定方法.方法:采用Hypersil GOLD C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸水(5:95);流速为1 mL·min-1;检测波长260 nm.结果:原儿茶酸的线性范围为0.019 9～0.099 5 μg,线性相关系数为0.999 9.其精密度、稳定性、重现性和回收率均在允许限定范围内.结论:该方法简便、可靠,为五灵脂药材的质量控制提供了科学依据.
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UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量
目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量.方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm.结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78～201.00 mg·L-1(r =0.999 9),绿原酸0.79～202.60 mg·L-1(r =0.9997),金丝桃苷0.93～238.39 mg·L-1(r =0.9999),特女贞苷0.66 ～169.62 mg·L-1(r =0.999 9),朝藿定C 0.81 ～206.85 mg·L-1(r =0.999 9),淫羊藿苷0.74 ～ 190.85 mg·L-1(r=0.9999).平均回收率分别为97.6％ (RSD 1.0％),99.6％ (RSD 1.5％),99.7％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 0.8％),95.5％ (RSD 0.4％),96.3％ (RSD 0.9％).结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制.
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HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量
目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考.方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min,10％～18％A;25～45 min,18％～40％A),检测波长256 nm(0～15 min,原儿茶酸),327 nm(15～30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30 ～ 60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 mL· min-.结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007～0.13 μg(r=0.999 98),0.219 ～4.38 μg(r=0.999 94),0.014 ～0.28 μg(r =0.999 97),0.049～0.98 μg(r =0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84％ (RSD 2.2％),101.16％ (RSD 0.9％),98.00％ (RSD 2.8％),101.73％ (RSD 1.4％).含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高.结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考.
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多指标综合评价优选大血藤酚酸类化合物的提取工艺
目的:筛选出大血藤酚酸类化学成分的佳提取工艺.方法:首先建立HPLC测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸方法,采用正交试验设计,以提取时间、甲醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素考察大血藤回流提取方法,以没食子酸、原儿茶酸、绿原酸为评价指标,确定佳提取条件.结果:优选工艺为用10倍量80%甲醇提取3次,每次30 min.结论:采用多指标综合评价法优化大血藤酚酸类化学成分提取工艺合理、可行.
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HPLC法测定肺炎平胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量
目的:建立测定肺炎平胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5,μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(11:89),流速为1.0 mL-1min-1,检测波长为281 nm,柱温40℃.结果:原儿茶酸和原儿茶醛线性范围分别是:(0.082 4～0.824)μg,r=0.999 9;(0.0124～0.124)μg,r=0.999 7.平均回收率分别为97.67%,101.68%;RSD为1.31%,2.04%.结论:该法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量
目的:测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量.方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定.YWG-C18.色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm);流动相甲醇-0.125%冰醋酸水溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1;检测波长275nm.结果:原儿茶酸在0.08 μg-0.56μg范围呈良好线性,回归方程为y=85 117x-15 733,r=0.999 5;原儿茶醛在0.01 μg～0.07 μg范围呈良好线性,回归方程为Y:111 700x-379 80,r=0.999 8;酪醇在0.42μg～2.94 ug范围呈良好线性,回归方程为Y=139 386x-29 146,r=0.999 6.原儿茶酸回收率96.0%,RSD为2.37%(n=6);原儿茶醛回收率98.4%,RSD为2.05%(n=6);酪醇回收率97.5%,RSD为1.93%(n:6).结论:该方法简便、快速、准确可靠,并可同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的含量,适用于炎立消胶囊的质量控制.
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UPLC-Q-TOF/MS分析头花蓼提取物在大鼠尿液中的代谢产物
目的:通过UPLC-Q-TOF/MS鉴别大鼠口服头花蓼提取物后尿液中的原型成分及代谢产物,以探索其体内代谢过程及直接作用物质.方法:流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,95％ ～ 55％A;10 ～ 14min,55％ ～5％A;14～ 15 min,5％ ～0％ A;15 ～ 16 min,0％ ～ 95％ A),柱温45℃,流速0.3 mL· min-1,进样量2μL.以电喷雾质谱检测,扫描范围m/z 50 ～1 000,在负离子模式下扫描,通过比较空白尿液、给药尿液和两者的差异图谱确认灌胃后大鼠尿液中原型成分及其代谢产物.利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对尿液中头花蓼原型成分及代谢物进行鉴别.结果:鉴别出尿液中3个原型成分及15个代谢产物,推测头花蓼直接作用物质可能为原儿茶酸、槲皮素和没食子酸,或其经肝脏代谢的产物.结论:该方法可靠、有效,可用于口服头花蓼提取物后尿液中化学成分鉴别,为该药材后续的药效物质基础研究提供参考.
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锁阳不同生育期中有机酸含量的动态研究
目的:为锁阳药材佳采药期的确定提供科学依据.方法:用高效液相色谱法,对不同地区、不同生育期锁阳的原儿茶酸含量的动态变化进行了研究.色谱条件Lichrosorb ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长259 nm;流动相乙腈-水-冰醋酸(10:100:0.1);流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果:不同地区、不同生育期锁阳的原儿茶酸含量呈现规律性变化,出土前的原儿茶酸含量高,出土期次之,结实期低.结论:可将原儿茶酸可以作为锁阳的指标性成分之一,如仅以原儿茶酸作为指标成分,则出土前采集的锁阳药材质量好,该结果为锁阳药材采收期的确定和质量评价提供了科学依据.
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降糖片中荔枝核提取工艺优选和定量测定
目的:研究荔枝核的提取工艺,建立HPLC法测定荔枝核中原儿茶酸含量.方法:L9(34)正交设计,探讨加水倍数、煎煮时间和煎煮次数对荔枝核提取的影响;采用色谱柱Symmetry C18;流动相为甲醇-水-冰乙酸(10:118:1);检测波长为260mn.结果:荔枝核提取时以10倍量水煎煮3次,每次0.5 h;醇沉纯化浓度为60%;原儿茶酸在5.04～50.4μg穖L-1呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为97.70%,RSD=1.69%.结论:加水倍数和煎煮次数对荔枝核中原儿茶酸的提取有显著性影响,HPLC测定方法简单快速,适用性好.
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拉米夫定与原儿茶酸药物组合体内抗鸭乙肝病毒
目的:研究拉米夫定( 3TC)联合原儿茶酸(PA)对鸭体内鸭乙肝病毒(DHBV)的抑制作用.方法:感染DHBV的北京雏鸭模型随机分为3TC组,PA组,3TC/PA合用组及模型对照组,每天灌胃给药1次,连续给药10天.分别于给药前、给药第5天、给药第10天及停药后第3天取血,检测血清中DHBV DNA、白蛋白(ALB)和总胆红素( TBil)含量,以及谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)和碱性磷酸酶(ALP)活性,并对各时间点肝组织进行病理形态学分析.结果:PA、3TC单用及合用对雏鸭血清DHBV DNA有抑制作用,且合用时的抑制作用为显著,停药3天后仍与给药前有显著性差异.同时,3TC与PA合用组血清中ALT、AST和ALP活性,以及ALB和TBil含量均较模型对照组有一定程度的降低.另外,3TC组肝脏病理形态与模型对照组相比无明显改善,但PA及其与3TC合用组肝组织病理形态均有一定程度改善.结论:3TC与PA合用可有效抑制雏鸭的DHBV感染,且对DHBV所致雏鸭肝损伤有一定保护作用.
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拉米夫定联合原儿茶酸对鸭乙肝病毒的体外抑制
目的:研究原儿茶酸(PA)、拉米夫定( 3TC)单用以及联合对鸭HBV(DHBV)感染、复制不同时期的影响.方法:利用感染DHBV的鸭原代肝细胞模型,从病毒感染的不同时期研究PA、3TC单用及合用的抗病毒效果.结果:PA、3TC单用及其合用,分别于DHBV感染前,感染的同时及感染后给药,均可有效抑制DHBV对鸭原代肝细胞的感染.虽然PA与3TC合用对DHBV的预防与阻断作用与单用3TC相比没有显著差异,但对DHBV的吸附与进入,感染活性与复制能力,以及肝细胞中AST,ALT酶活的抑制能力均显著强于单用3TC组.结论:PA与3TC药物组合不仅有比二者单用更强的抗DHBV作用,而且对DHBV所致鸭原代肝细胞损伤也有更强的保护作用.
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RP-HPLC法研究檀香对广枣在气滞血瘀大鼠体内药物代谢动力学的影响
目的:研究檀香对广枣中没食子酸(GA)和原儿茶酸(PA)的药动学的影响.方法:采用寒冷加注射肾上腺素法制作大鼠气滞血瘀模型,HPLC法测定广枣水提液和广枣-檀香配伍液灌胃后气滞血瘀大鼠血浆中GA 和PA的血药浓度,DAS2.0药动学软件计算药动学参数.结果:广枣单独给药、广枣-檀香配伍后给药,GA和PA 在体内代谢动力学模型均为二室开放模型.与广枣组比较,二药配伍后,GA吸收半衰期t1/2Ka增加(P＜0.01),达峰时间Tmax提前(P＜0.01),峰浓度Cmax增大(P＜0.05),表观分布容积V/F显著增加(P＜0.01);PA的AUC增大(P＜0.01),清除率CL/F降低(P＜0.05).结论:檀香可促进GA的吸收和分布,提高PA的生物利用度,提示檀香对广枣具有增效作用.
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蒙药漏芦花的化学成分研究
目的:研究蒙药漏芦花的化学成分.方法:采用系统溶剂提取法,结合各种色谱分离技术,理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:从祁州漏芦花里分离的到3个单体成分,1个为酚酸类化合物,2个为黄酮类化合物.结构鉴定为:①原儿茶酸,②[5'-羟基-7',8'-(并2”-甲基-4”-二甲基-2”,6”二四氢呋喃-5”-0-6”)]-3-(1',3'-戊二炔)-4-羟基-7-0-14',8-0-13'-9-羟基-黄酮木脂素,③槲皮素.结论:所得3种化合物均为首次从祁州漏芦花中分离得到.
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HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分含量
目的 建立HPLC同时测定盆炎净胶囊中3种有效成分芍药苷、原儿茶酸和绿原酸的含量分析方法.方法 采用SHIMADZU VP-ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长231、255、326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL.结果 在上述色谱条件下,芍药苷、原儿茶酸、绿原酸之间分离度良好.芍药苷Y=1546.4128X+127.0756(r=0.9999),线性范围150.054~1254.50 ng;原儿茶酸Y=2925.8468X+2204.1076(r=0.9998),线性范围162.33~1352.75 ng;绿原酸Y=893.9045X-261.7315(r=0.9994),线性范围11.43~95.25 ng.3种成分的平均回收率分别为97.60%、102.09%、98.52%.结论 该方法操作简单、方便、准确,可为盆炎净胶囊的质量控制提供借鉴.
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HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量
目的：测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液＝3∶97(磷酸调pH＝3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.0098%、0.0124%、0.0121%和14.8293%、14.1694%、14.3650%；果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.0123%、0.0090%和22.8810%、3.8990%。结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。果肉中2种有机酸含量均高于种仁。
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冰片对原儿茶酸在家兔体内药动学的影响
目的:研究冰片对原儿茶酸在家兔体内药动学的影响.方法:建立测定家兔血浆中原儿茶酸的高效液相色谱方法.将12只健康新西兰家兔随机分为2组,分别灌胃原儿茶酸(原儿茶酸30 mg·kg~(-1))及原儿茶酸.冰片(原儿茶酸30 mg·kg~(-1)+冰片15 mg·kg~(-1)),采用RP-HPLC法测定家兔给药后不同时间血浆中原儿茶酸的浓度,DAS 2.0药动学软件拟合房室模型,计算药动学参数.结果:原儿茶酸在0.04～2.0 mg·L~(-1)线性良好(r=0.998 3).原儿茶酸与冰片配伍给药可使原儿茶酸的吸收半衰期(t_(1/2Ka))明显减小,药物达峰时间(T_(max))显著缩短,血药浓度曲线下面积(AUC(_0～∞)))增加,表观清除率(CL/F).降低,同时表观分布容积(V_1/F)也相应的减小.结论:冰片促进原儿茶酸在家兔体内的吸收,使其吸收量增加,排泄减缓,可提高原儿茶酸的生物利用度.
