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UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究.方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据.首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定.结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷Ⅰ,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析.结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考.
关键词： 补肾强身片 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 酚酸 黄酮 -
UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量
目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量.方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm.结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78～201.00 mg·L-1(r =0.999 9),绿原酸0.79～202.60 mg·L-1(r =0.9997),金丝桃苷0.93～238.39 mg·L-1(r =0.9999),特女贞苷0.66 ～169.62 mg·L-1(r =0.999 9),朝藿定C 0.81 ～206.85 mg·L-1(r =0.999 9),淫羊藿苷0.74 ～ 190.85 mg·L-1(r=0.9999).平均回收率分别为97.6％ (RSD 1.0％),99.6％ (RSD 1.5％),99.7％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 0.8％),95.5％ (RSD 0.4％),96.3％ (RSD 0.9％).结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制.
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ICP-MS测定补肾强身片中重金属及有害元素
目的:测定补肾强身片中铅(Pd)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)5种重金属及有害元素的含量.方法:采用微波消解法消解样品,用ICP-MS法测定元素的含量.结果:5种元素的含量均符合有关规定,但不同厂家样品存在一定的差异.结论:该方法准确、检测限低,可为补肾强身片的质量控制提供参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 补肾强身片 微波消解 重金属及有害元素 -
高效液相色谱法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
用HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量,采用SHIM-PACK VP-ODS C18色谱柱;乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为270nm.线性范围0.22～4.34μg(r=1.0000);平均回收率为100.07%,RSD为1.13%(n=6).本方法简便、准确,可用于补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定.
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HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
目的 建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为Diamonsil?(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000.结果 淫羊藿苷在0.0832~0.3328μg 之间线性关系良好,r =0.9999.淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%.结论 该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制.
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补肾强身片微生物限度检查方法研究及质量分析
目的:建立补肾强身片的微生物限度检查方法.方法:分别依据《中国药典》2010年版和2015年版,各取3个厂家样品进行方法验证试验,并对25个厂家的193批样品进行检验.结果:补肾强身片对细菌有一定的抑制作用,采用培养基稀释法可消除其抑制作用.结论:193批补肾强身片的微生物限度检查结果均符合规定.
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近红外光谱法快速鉴别不同厂家的补肾强身片
目的:建立补肾强身片的近红外一致性模型,为鉴别不同厂家产品提供依据.方法:使用MPA型近红外光谱仪(1.5 m光纤探头)、OPUS 5.5软件,采用一阶导数+矢量归一化法对原始光谱进行预处理.结果:北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂补肾强身片一致性指数(CI值)设为7,湖北诺得胜制药有限公司补肾强身片CI值设为4.3,景忠山国药(唐山)有限公司补肾强身片CI值设为4.2,葵花药业集团(佳木斯)有限公司补肾强身片CI值设为4.4,洛阳天生药业有限责任公司补肾强身片CI值设为7,三门峡莘原制药有限公司补肾强身片CI值设为6.5,太极集团四川绵阳制药有限公司补肾强身片CI值设为4.6时,所建模型能将以上不同厂家的补肾强身片快速鉴别,且各模型经验证均可行.结论:此方法简便、快捷、环保,建立该品种近红外一致性检验模型,以用于建立快筛方法鉴别不同厂家补肾强身片.
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HPLC测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
补肾强身片收载于中华人民共和国卫生部药品标准,中药成方制剂(第十五册),由淫羊藿、菟丝子、金樱子、女贞子、狗脊(烫)5味中药组成.具有补肾强身之功效.现行标准对其含量没有进行监测,因此本文HPLC法对其中的淫羊藿含量进行测定.
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一步制粒法在补肾强身片生产中的应用
一步制粒法[2]将湿法制粒中繁杂的工序如混合搅拌、制软材、制湿颗粒、干燥等在一台密闭设备内一次完成.制得的颗粒粒度大小均匀、细粉少、外观圆整、流动性好;压成的片剂含量均匀、硬度好、崩解迅速.本文采用一步制粒法(Y法)和摇摆式制粒法(B法)两种方法制备补肾强身片用颗粒,并对结果进行比较,证明Y法比B法更易控制,生产效率也更高.
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补肾强身片UPLC指纹图谱
目的 建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱.方法 该药物50％乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C18色谱柱(100 mm ×4.6 mm,2.7 μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃.再通过聚类分析、主成分分析、正交偏小二乘判别分析对指纹图谱进行评价.结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843～0.970.12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸.结论 该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制.
关键词： 补肾强身片 UPLC指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 -
HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
目的 建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱:KromasilC18柱,流动相:乙腈-水(28∶72),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:270 nm.结果 淫羊藿苷在0.112 16～1.121 6 μg之间线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为98.6%,(n=6,RSD=0.61%).结论 试验表明,该方法操作简单,分离效果好,重复性好,可以用于补肾强身片的质量控制.
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RP-HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
采用高效液相色谱法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量, 以C18化学键合硅胶柱分离淫藿苷,以乙腈-水-醋酸(25∶75∶1)为流动相,UV检测波长270nm进行测定.淫羊藿苷峰与其它组分峰的分离度为6.0,理论塔板数以淫羊藿苷计算为12500;方法的平均回收率为97.6%,RSD为0.5%(n=5),淫羊藿苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系.线性范围0.25～2.5μg.本法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量,结果准确,重复性好.
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HPLC法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量方法.方法:采用色谱柱为Agilent HC-C18 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1％冰醋酸(3.5:96.5);柱温为30℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:260 nm;进样量:10μl.结果:原儿茶酸回归方程Y=3081.5151X-0.9753,r=0.9998(n=5),浓度在0.05888-0.35328μ~ml-1范围内线性关系良好,平均回收率97.7％,RSD为0.96％.结论:HPLC法准确、快速,简便可靠,可用于补肾强身片中原儿茶酸的含量测定.
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高效液相色谱法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量
目的:以淫羊藿苷为指标测定补肾强身片中的淫羊藿苷的含量.方法:HPLC法,Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(29:70:1),流速为0.85 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:线性范围0.073-0.364mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=5).结论:本文方法简便、重现性好.可用于本品的质量控制.对目前市场上不同厂家不同批号的补肾强身片中淫羊藿苷含量测定的结果表明其含量差异较大.
