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姜黄饮片中重金属及有害元素的分析
测定分析姜黄饮片中7种重金属及有害元素.采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铅(Pb)、镍(Ni)5种元素,原子荧光分光光度(AFS)法测定砷(As)、汞(Hg)两种元素,并进行定量分析.结果显示,各批次样品Cu、Pb、As、Hg含量均符合现行标准,Cd元素超标率为31.4％,Ni、Cr元素含量差异较大.7种元素的方法检出限为1.18～15.7 ng/g;标准曲线相关系数r≥0.9994;加样回收率在80.2％～106.8％.该方法重复性好、灵敏度高,为测定姜黄饮片中重金属及有害元素残留量提供了参考,并为完善姜黄质量控制方法提供科学依据.
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防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究
目的 建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜；采用原子荧光法测定砷、汞.结果 该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93％～104.50％.可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定.
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清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制
目的:探索用电感耦合等离子体质谱法测定清开灵注射液的铅、砷、铜、镉、汞,探讨其中重金属及有害元素的质量控制.方法:清开灵注射液经微波消解后,加入Sc,In,Ge,Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为93.2％ ～100.3％,RSD＜2.7％.结论:方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制.
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天麻种植基地土壤与天麻中重金属及有害元素残留分析
目的:评价贵州省大方县九龙天麻种植基地的土壤及天麻中重金属及有害元素残留量情况,完善对天麻种植的安全性的评价.方法:收集样品后,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量.结果:被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8,0.03,10,4,6μg·kg-1,回收率RSD＜ 2.2％,精密度RSD＜ 1.3％,重复性RSD＜0.9％,表明该方法可行.采用所建立的方法对所持有样品中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果土壤样品符合《土壤环境质量标准(GB15618-1995)》,药材样品低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》.结论:天麻种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准中对铅、镉、铜、汞、砷的要求.
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4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究
目的:建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜,原子荧光法测定砷、汞.对样品的前处理方法进行了优化.结果:5种重金属元素的回收率在91%～112%,精密度<2%.铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.28,0.014,0.49,0.19,0.061μg·L-1.结论:方法简便、灵敏、准确、可靠,值得推广.
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商品磁石中水溶性铁、重金属及有害元素分析研究
目的:分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据.方法:采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁(Fe)、铅(Ph)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定其水溶性砷(As)、汞(Hg)的含量.结果:磁石药材中水溶性Fe的量均值为764.30 mg·kg-1,水溶性As,Hg,Pb,Cd,Cu的含量均在药材的限量范围之内;样品加样回收率为93.7%～110.6%,RSD＜5.0%.结论:分析磁石药材中水溶性铁、重金属及有害元素,对磁石药材的质量控制及安全性评价,更具实用价值.
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浮小麦质量控制探讨
目的:考察浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素,建立测定浮小麦中棉籽糖及葡萄糖的HPLC法.方法:参照<中国药典>2010年版一部附录方法检测浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素.选用Phenomenex Luna NH2柱,以乙腈-水(70∶30)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,采用示差折光检测器,检测池温度为40 ℃,测定两种糖的含量.结果:药材中含有有机氯类农药残留量和铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的量较低.棉籽糖在2.35～46.92 μg范围内线性关系良好,平均回收率101.0%(RSD=2.0%); 葡萄糖在12.30～123.02 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.8%(RSD=1.6%).结论:所建含量测定方法简便、准确、耐用性好,为确保药材质量和指导临床用药提供了参考依据.
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ICP-MS测定补肾强身片中重金属及有害元素
目的:测定补肾强身片中铅(Pd)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)5种重金属及有害元素的含量.方法:采用微波消解法消解样品,用ICP-MS法测定元素的含量.结果:5种元素的含量均符合有关规定,但不同厂家样品存在一定的差异.结论:该方法准确、检测限低,可为补肾强身片的质量控制提供参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 补肾强身片 微波消解 重金属及有害元素 -
香丹注射液中重金属及有害元素的控制
目的 建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法.方法 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量.结果 5种元素的检出限范围为0.00662～0.1341 ng·mL-1;线性关系良好(r≥0.9986);平均回收率为97.18％～105.72％,RSD＜8.05％.结论 本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测.
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冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素含量的比较
目的:比较冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量,并对得到的两组数据进行独立样本t检验.结果:冬虫夏草人工繁育品中铅(Pd)、砷(As)、铜(Cu)的含量低于野生冬虫夏草中的含量,且差异极显著;冬虫夏草人工繁育品中镉(Cd)的含量与野生冬虫夏草差异不显著.结论:冬虫夏草人工繁育品的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)含量均符合国际标准,相对于野生冬虫夏草大多存在的砷超标现象,其安全性更容易控制.在冬虫夏草人工繁育品和野生冬虫夏草中,Hg均难以达到检测限.
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中药中外源性有害残留物的控制
分析了中药中外源性有害残留的种类及危害、对其研究进展进行了全面回顾,综述了国内外的监控情况.
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原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量
目的 建立血余炭中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞.结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8％～101.9％,相对标准偏差为3.4％～6.4％.结论 所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求.
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正交实验优选测定冠心宁注射液中重金属及有害元素含量
目的 采用正交实验设计及原子吸收分光光谱法,优选冠心宁注射液中重金属及有害元素的测定方法.方法 以酸体系的加入量、微波消解高温度、微波消解高温度持续时间和赶酸高温度为考察因素,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定砷、汞的含量;空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量为指标,用L9(34)正交表安排实验.结果 佳消解条件是酸体系为HNO3:H2 O2(6:2),高消解温度120℃,持续30 min,赶酸温度为120℃,测定冠心宁注射液中重金属及有害元素.5种元素的标准曲线相关系数(r>0.9995).结论 本方法准确迅速,操作性强,干扰少,结果可靠,可用于冠心宁注射液中重金属及有害元素的质量控制.
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原子吸收及原子荧光法测定鸦胆子油乳注射剂中5种重金属及有害元素的残留量
目的:建立鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的分析检测方法.方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉元素；火焰原子吸收法测定铜元素；采用原子荧光法测定砷、汞元素；利用标准曲线法测定样品中重金属元素含量.结果:重金属元素检测分析方法考察结果5种重金属元素相关系数为0.9978～0.9998,回收率为94.8％～103.4％.结论:该方法简便、准确,可较好的用于鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素的测定.
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7种药材中重金属及有害元素的化学形态分析
目的 了解桂枝、党参、三七、丹参、鸡血藤、牛膝、桑枝7种中药材中的重金属及有害元素存在的化学形态及分布.方法 采用土壤和沉积物中常用的重金属形态分析,Tessier连续提取法制备样品,采用原子吸收分光光度法测定铜、汞、镉,铅和砷.结果 7种中药材中铜以可交换态、有机结合态和残渣态为主;砷、汞主要以不易被人体吸收铁锰氧化态、有机结合态和残渣态存在;镉、铅主要以可吸收的可交换态和碳酸盐结合态存在.结论 研究结果表明,Tessier连续提取法用于中药材中有害元素的形态分析,能够提供较全面的元素信息.
关键词： 中药材 重金属及有害元素 化学形态 Tessier连续提取法 -
ICP-MS法测定含牛黄、石膏中成药内27种元素的含量
目的:了解含牛黄、石膏中成药中微量和痕量元素的含量情况,为相关标准制定提供数据支持.方法:供试品经过硝酸消解后,采用ICP-MS法测定10批中成药中27种微量和痕量元素的含量.结果:在两批含有牛黄和石膏的中成药中,As或Hg含量较高,超过《中国药典》对有关品种规定的限度值.结论:某些含石膏和牛黄的中成药应用广泛,作为常用药,为了保证用药的安全,有必要检测其重金属等有害元素的含量.
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骨刺片中重金属及有害元素的控制
目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量；火焰原子吸收分光光度法测定铜含量；氢化物原子吸收光谱法测定砷含量；冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1；线性关系良好（ r≥0．9988）；平均回收率为92．0％～95．0％；RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。
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姜黄炮制前后质量变化的比较研究
目的 研究姜黄炮制前后质量的变化.方法 通过姜黄炮制前后有效成分、重金属及有害元素、指纹图谱的变化进行研究.结果 姜黄炮制后浸出物的含量变化不大,姜黄素和挥发油的含量明显降低,重金属及有害元素变化不显著,姜黄指纹图谱共标出指纹峰11个,姜黄片则标示出7个.结论 姜黄炮制后有效成分含量有明显的变化,重金属及有害元素含量有一定差异,但不显著,姜黄经炮制后HPLC指纹图谱指纹峰减少,印证了姜黄炮制后有效成分有损失的结论.
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矿物药禹余粮重金属及有害元素含量的矿产资源产地评价研究
目的 通过测定禹余粮中重金属及有害元素的含量来评价其不同产地矿产资源的药用价值.方法 对17个不同产地及批次禹余粮样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定砷(As)和汞(Hg)的含量.结果 从重金属及有害元素的含量角度分析,江苏泗洪产禹余粮相对质优;广西产禹余粮样品中Cu、Pb、As含量均较高,分别达到254.4 mg/kg、58.6 mg/kg、21.2 mg/kg,其矿产资源不适宜于作为药用禹余粮的来源.结论 禹余粮药材中重金属及有害元素的含量,可作为其产地评价的重要指标之一.
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不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析
目的 了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议.方法 采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测.结果 各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药.重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日大服用量和膳食结构制定大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标.结论 菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素.
关键词： 菊花 固相萃取-气相串联质谱 农药残留 电感耦合等离子体质谱 重金属及有害元素
