重金属对农产品的影响及其检测方法

随着人们生活水平日益提高及保健意识逐渐增强,食品安全问题越来越受到人们的关注.无公害食品.绿色食品.有机食品等安全食品备受消费者的青睐.经检测发现,有些农产品虽然农药残留量在标准限量以下,但常因重金属含量超标而达不到无公害农产品或绿色食品的要求.

酶联免疫法在食品卫生检测中的应用

酶联免疫法作为食品行业食品卫生检测中的一项重要技术,由于酶联免疫法的快速、有效、操作简单及特异性强等诸多优点,使其在食品农药残留量、食品微生物、食品毒素及转基因食品检测中具有很强的应用价值.本文以酶联免疫法相关理论知识为出发点,阐述了酶联免疫法在食品卫生检测中的应用.

GCMS法测定果汁饮料中的农药残留量

本实验室采用气相色谱-质谱联用技术(GCMS)检测果汁饮料中对硫磷、毒死蜱、γ-六六六、联苯菊酯、甲氰菊酯农药残留量,获得空白样品以及不同浓度农残色谱图.在本实验中,γ-六六六、甲氰菊酯检出阳性,其余检出阴性,根据浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,分别求出了回归方程,γ-六六六:y=-424828+1.51269e*x(R2=0.9998),甲氰菊酯:y=-545641+7.37645e+006*x(R2=0.9994).线性良好,外标法定量,精密度较好,结果准确.

应用ISQ同时检测白菜和西葫芦中66种农药残留量

液相色谱法检测农药残留的研究进展

在农作物的预防害虫和去除杂草方面，农药占据着很重要的位置，但同时农药在农作物中的残余量也严重威胁着广大消费者的生命安全。现在社会中消费者越来越担心食品的安全问题，各个国家也进一步加强了对农药残留量的监督，对农作物产品在农药的残留和农药残留量限制标准的测试方法标准的要求也越来越严格。高效液相色谱（HPLC）方法少耗时的操作，强烈的敏感性和样本使用数量少等优点，在农作物农药残留量的检测中有很大的比例，被广泛应用于农药残留量的检测分析中。农作物产品对人类的生存至关重要，故对农药残留量进行严格的控制以及对农产品中农药的剩余量进行快速的检测很关键。

快速检测给食品安全更有力保障

2011年9月6日,一辆普通的厢式货车缓慢地驶入成宁市温泉中心市场,只见市场上的许多菜贩都自觉地把自己的蔬菜、瓜果按顺序送到了车上,这到底是怎么一回事呢? 其实这不是一辆普通的货车,它是咸宁市工商局投入21.5万元购置的食品安全检测车,它来这里是给食品做安全检查的.这辆车的车厢相当于一个流动的小型实验室,放置了检测台,台上摆放着大型检测箱和先进的多功能食品安全快速分析仪,只需10分钟,就能对蔬菜瓜果的农药残留量,米、面、豆制品的吊白块含量以及水发产品中甲醛含量等多个指标进行快速检测.

宁波市养殖水产品拟除虫菊酯类农药残留调查

拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是我国常用农药,是20世纪70年代迅速发展起来的新型农药,具有选择性毒性、哺乳动物体内代谢和排泄迅速、环境中残留较少等特点,但其具有神经毒性等毒理作用[1].拟除虫菊酯杀虫剂主要用于防治棉田、菜地、果树和茶叶上的农业害虫以及卫生害虫,也用于渔业生产上杀灭寄生虫[2].拟除虫菊酯中只有氟氯氰菊酯(又名百树得、百树菊酯)、氟氰戊菊酯在渔业生产中被禁用[3].为了解宁波市市售养殖水产品拟除虫菊酯类农药污染状况,我们进行了此次调查.

SPE-大口径毛细柱气相色谱法在测定大豆、花生中异丙甲草胺残留量中的应用

目的 建立SPE-大口径毛细柱气相色谱法测定大豆中的异丙甲草胺.方法 采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化,大口径毛细柱气相色谱电子捕获检测器进行食品中异丙甲草胺残留量测定分析,对提取剂的选择、淋洗条件进行了研究.结果 相对标准偏差为1.88%～6.32%,添加回收率87.0%～97.6%,检出限为0.04mg/kg.结论 该方法具有操作简便,准确、灵敏度高,适合于大豆、花生中的异丙甲草胺残留量的测定.

气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究

为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法,试样以石油醚提取,浓硫酸净化,用DB-1型毛细管柱分离测定.测定条件:柱温240℃;检测器(ECD)温度300℃;进样口温度280℃;载气(N2)流量50 mL/min;压力150 kPa;分流比50∶1.该方法前处理简单,分离效果与重现性好,回收率为91%～99.5%,相对偏差为4.0%～9.3%,线性范围为0.0～1.0 μg/mL,低检测限为8.0×10-3 ng.该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要.

氟虫腈在酸菜腌制中的降解

目的 研究酸菜制作过程对蔬菜中残留的氟虫腈降解的影响.方法 在模拟条件下对白菜进行喷施氟虫腈、清洗和腌制试验,用乙腈提取酸菜中的氟虫腈及其代谢物,用气相色谱法测定(电子捕获检测器ECD).结果 在21 d的腌制过程中,氟虫腈在酸菜中的终残留量从1.61 mg/kg降低为0.25 mg/kg,降解率为85%.降解产物是氟虫腈氧化物砜(MB 46136).结论 酸菜的制作过程能够加快蔬幕中氟虫腈残留的降解.乳酸菌和酵母菌的繁殖是降解氟虫腈的主要因素.

广东省预防蔬菜农残中毒工作研究

为预防蔬菜农药中毒的发生和提高蔬菜食用的安全性，广东省卫生防疫站开展了预防蔬菜农残引起食物中毒的系统工作，包括：加强部门间合作，研究消除蔬菜中农药残留物的方法，提高监测技术水平。结果表明，此系统的工作是科学的、有效的，广东省因农药引起的食物中毒呈逐年下降趋势。

广东省蔬菜水果中有机磷农药残留监测与评价

目的 掌握广东省蔬菜、水果中有机磷农药的残留状况,为政府部门采取有效预防措施提供依据.方法 自2001年起每年在全省各监测网点抽检各类新鲜蔬菜、水果,采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,参考GB/T 5009.20-2003<食品中有机磷农药残留量的测定>等分析方法进行检测.结果 连续7年的监测共获得47 400个检验数据,蔬菜、水果中有机磷的检出率和超标率分别为10.1%和8.0%,2001-2007年间,甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷等国家禁止在蔬菜水果中使用的高毒高残留的有机磷农药还在普遍使用.结论 广东省各地农产品中有机磷农药残留检出率和超标率变化趋势不明显,有机磷农药在蔬菜水果中的使用较为普遍.

食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定方法研究

为检测食品中稳杀得、精稳杀得农药的残留量,应用甲醇、乙腈、丙酮对试样进行提取,经过衍生化后过氟罗里硅土柱,以带63Ni电子捕获检测器的气相色谱仪进行定量测定.方法具有特异性好、准确度高、操作方便等特点.小检出限量为0.001 ng.被国家标准检测方法采用.

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法.样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmol/L盐酸混和液(体积比7+3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化.衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1 mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.995 4～0.999 3;0.01和0.1 mg/kg 2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国大残留限量要求.

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法.试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm).农药的添加水平在6.0～228 μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71.2%～115%,相对标准差为3.42%～18.9%;在花茶中的平均添加回收率为71.1%～121%,相对标准差为3.55%～19.2%.方法的检测限范围为0.12～6.0 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.

2000年湖北省膳食样品有机氯农药六六六和DDT残留溯源分析

为了解湖北省食品中有机氯农药六六六和DDT残留情况,对2000年湖北省总膳食中的单个食品进行了分析及溯源,发现鳊鱼HCH(六六六)残留量为555.88μg/kg,其中γ-HCH占HCH异构体构成比例的98.29%;鸭蛋中DDT残留量为541.78 μg/kg,以pp'-DDE为主要存在形式.鳊鱼中HCH和鸭蛋中DDT的残留量均超过新提出的食物中HCH和DDT允许限量修订标准.此溯源结果提示违规使用林丹的现象依然存在.

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法.试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI(+)-MS测定.对HPLC和LC/MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化.建立的方法简便、快速、灵敏.10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1～10.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6～0.999 7,在0.05～2.00mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%～100.7%,其多次测定的RSD在1.9%～10.4%之间,低检出限均为20μg/kg.LC-MS法测定在0.025～1.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 5～0.999 8,在0.02～0.1 mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%～98.8%,其多次测定的RSD在0.9%～7.7%之间,低检出限均低于10μg/kg.本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要.

大米中敌稗残留量测定方法的研究

为贯彻实施敌稗农药大残留限量国家标准,建立大米中敌稗残留量测定方法,试样用丙酮提取,石油醚萃取和弗罗里硅土净化,乙醚-正己烷(1∶1)淋洗.净化液用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.方法低检测浓度4×10-4 mg/kg,敌稗浓度在0.20～2.00 mg/kg范围内,平均回收率为89.7%～90.7%,相对标准偏差为4.46%～5.21%,符合农药残留分析的要求.

ASE-SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的 建立一种新型快速测定干香菇中多菌灵残留量的方法.方法 用加速溶剂萃取(ASE),LC-SCX小柱净化,以甲醇+乙酸铵(45+55,体积分数)为流动相,配备Xterra-C18柱、紫外检测器(280 nm)的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定.结果 干香菇样品中多灵添加菌回收率在76%～105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,多菌灵在样品中的低检出浓度为0.01 mg/kg.结论 该方法定量准确、快捷,操作简便,灵敏度高,满足多菌灵残留分析要求.

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留,建立了两种快速检测方法:速测卡法和酶抑制率法.速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限,根据农药的不同而有所不同.速测卡法的检出限一般在0.3～3.5 mg/kg,酶抑制率法一般在0.05～5.0 mg/kg.速测卡法的检出时间为15 min,酶抑制率法的检出时间为30 min.两种方法可用于现场检测,操作简单,速度快,测试成本低廉,对超出我国国家标准允许残留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上.两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留限量的监督检测.