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氟虫腈在酸菜腌制中的降解
目的 研究酸菜制作过程对蔬菜中残留的氟虫腈降解的影响.方法 在模拟条件下对白菜进行喷施氟虫腈、清洗和腌制试验,用乙腈提取酸菜中的氟虫腈及其代谢物,用气相色谱法测定(电子捕获检测器ECD).结果 在21 d的腌制过程中,氟虫腈在酸菜中的终残留量从1.61 mg/kg降低为0.25 mg/kg,降解率为85%.降解产物是氟虫腈氧化物砜(MB 46136).结论 酸菜的制作过程能够加快蔬幕中氟虫腈残留的降解.乳酸菌和酵母菌的繁殖是降解氟虫腈的主要因素.
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QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物
目的 建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法.方法 鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0 μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 在0.5 ～ 20.0 μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r ＞0.999 2.氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05 μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0 μg/kg时,平均回收率在84.1％ ～ 105.2％之间,相对标准偏差(RSD)在1.3％～6.1％之间.结论 该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测.
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同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定水果中11种农药残留量
目的 建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法.方法 样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用Waters XSelect@HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5 μm)进行分离,以乙腈和0.2％甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定.结果 本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7％～9.4％之间,样品加标回收率在78.6％ ～ 107.4％之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.000 4～0.66μg/kg.结论 本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求.
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鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分布研究
目的 对比蛋清与蛋黄中氟虫腈及其代谢物的残留分布差异,并对加热前后生熟样品中氟虫腈及其代谢物的含量变化进行研究,以应对不同年龄段人群、不同方式食用鸡蛋摄入氟虫腈及其代谢物残留的风险评估.方法 取10枚含氟虫腈残留的鸡蛋样品,分离蛋清和蛋黄,样品经乙腈提取和净化后采用液相色谱-高分辨质谱检测,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量.采用Full Scan/ddms2扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析.结果 氟虫腈砜为鸡蛋中检出的氟虫腈主要残留物;蛋清中氟虫腈砜含量在2.5~59.9μg/kg之间,中位数为16.1μg/kg;蛋黄中氟虫腈砜含量在81.5~1526.0μg/kg之间,中位数为390.0μg/kg.以蛋黄和蛋清质量折算,蛋黄/蛋清中氟虫腈砜的总量比在8.0~14.6之间.与生蛋的结果相比,蛋黄加热前后氟虫腈砜熟样/生样含量比在0.80~0.96之间,中位数为0.90;蛋清加热前后氟虫腈砜熟样/生样含量比在0.65~1.06之间,中位数为0.83.鸡蛋与蛋黄中氟虫腈砜含量的换算系数f为3.1.结论 蛋黄为氟虫腈及其代谢物摄入的主要来源,加热蒸煮对鸡蛋中氟虫腈砜的残留量无明显变化.鸡蛋与蛋黄中氟虫腈砜含量的换算关系,为评估特殊人群通过鸡蛋中蛋黄摄入氟虫腈残留物的健康风险奠定基础.
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毒死蜱·氟虫腈微胶囊悬浮剂的制备及其对德国小蠊的防治效果
目的 制备毒死蜱·氟虫腈微胶囊悬浮剂,研究成囊条件对微胶囊指标的影响,并考察该产品对德国小蠊的防制效果.方法 通过原位聚合法制备微胶囊剂,并通过强制接触、模拟室内及室内现场等实验评价该产品效果.结果 明胶是较为理想的成囊助剂,用量(质量分数)为0.5％时农药有效成分的成囊包封率可达97％以上,囊形均匀、圆滑,囊径和囊壁厚度适中；毒死蜱·氟虫腈微胶囊悬浮剂对德国小蠊具有良好的杀灭效果,在用量为20 mg· ai/m2时,对德国小蠊的KT50为9.8 min,24 h死亡率为100％;产品具有突出的持效性,用药后90 d再接触试虫,14d杀灭率仍可达100％,明显高于对照乳油产品(80.5％)；现场实验效果表明,用量为20 mg· ai/m2时,对德国小蠊30 d杀灭率超过99％,有效时间可达1年.结论 毒死蜱和氟虫腈经微胶囊化后对德国小蠊具有良好的击倒性和突出的持效性,可有效减少施药量和施药次数.
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0.05％氟虫腈杀蟑胶饵对德国小蠊成若虫继发传递毒性研究
目的 研究0.05％氟虫腈杀蟑胶饵对德国小蠊成虫和若虫的继发传递毒性.方法 首次毒杀实验采用移液枪头内腔放置给药的方式;继发毒杀实验均使用上次毒杀实验虫尸饲喂的方式进行.结果 0.05％氟虫腈杀蟑胶饵对德国小蠊成虫前4次继发毒杀的死亡率均可达100％,第5次继发毒杀的死亡率高达78.3％;而对若虫仅进行2次毒杀的死亡率可达100％,第3次和第4次继发毒杀的死亡率分别为48.3％和15.0％,对成虫的继发毒杀效果明显优于若虫.结论 0.05％氟虫腈对德国小蠊具有良好的多次继发传递毒性.
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氟虫腈杀红火蚁饵剂药效试验及施用技术研究
目的 观察氟虫腈饵剂对红火蚁的防控效果,并制定其施用技术规范.方法 采用野外小区试验和单蚁巢试验相结合的方法.结果 0.0005%、0.005%、0.05%3个浓度梯度的小区试验结果表明,0.05%氟虫腈饵剂的杀灭效果理想,供试小区内每巢投药量6g,施药3 d后即可见效,活动蚁巢校正减退率为9.52%,工蚁校正减退率为43.94%;施药6d后即可达到明显的控制效果,活动蚁巢校正减退率为74.03%,工蚁校正减退率为98.05%;施药27和30 d后,工蚁减退率和活动蚁巢减退率均达到100%,并且该药剂对其它节肢动物类群没有明显影响.单蚁巢试验结果表明,0.05%氟虫腈饵剂对25～30 cm成熟蚁巢的适施药量为5 g/巢,夏季红火蚁取食活跃时间为17:00以后,冬季为9:00-17:00,将饵剂均匀撒施在蚁丘表面的施药方式工蚁搬运时间短.结论 0.05%氟虫腈饵剂具有作用快速,杀灭彻底,对非靶标节肢动物安全的特点.其施用技术规范为25～30 cm的成熟蚁巢的适施药量为5 g/巢,并应以此为标准视蚁巢大小增减施药量,夏季适施药时间为17:00以后,冬季为9:00-17:00,佳施药方式为将饵剂均匀撒施在蚁丘表面.
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白蚁监控喷粉技术应用研究
目的 白蚁监控喷粉技术是环保型白蚁防治新技术,具有极大的推广价值和应用前景.明确白蚁监控喷粉技术现场控制白蚁的效果,以期为全国白蚁防治行业推广应用该技术提供必需的基础信息.方法 采用小范围灭巢试验和大规模现场应用试验两种形式,在全国有代表性的地区研究白蚁监控喷粉技术对白蚁巢群的杀灭效果和目标区域整体蚁害的控制效果.结果 小范围灭巢试验时对28个乳白蚁巢群和50个散白蚁巢群用0.5％氟虫腈粉剂进行喷粉处理,共有17个乳白蚁巢群和30个散白蚁巢群被消灭,11个乳白蚁巢群和20个散白蚁巢群的白蚁未完全消灭,但个体数量大幅度减少.杀灭白蚁巢群所用药量乳白蚁为5～10g/巢,散白蚁为35 g/巢.大规模现场应用试验时防治面积共2 510 879 m2,安装白蚁监测控制装置27 005套,共有2333套装置监测到白蚁,对其中2121套装置内的白蚁用0.5％氟虫腈粉剂进行处理,结果1919套装置内再无白蚁活动,蚁害率下降了90.44％.结论 白蚁监控喷粉技术可对一定区域内的白蚁危害进行有效控制.
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氟虫腈白蚁饵剂对散白蚁的防治效果观察
目的 观察0.004％氟虫腈白蚁饵剂实验室及室内现场对散白蚁的防治效果.方法 在实验室开展氟虫腈白蚁饵剂对黑胸散白蚁的药效实验,在室内现场测试氟虫腈白蚁饵剂对黑胸散白蚁和黄胸散白蚁的防治效果.结果 黑胸散白蚁取食饵剂3d后开始大量死亡,平均死亡率达78.00％,8d后工蚁和兵蚁全部死亡,氟虫腈白蚁饵剂平均被食率为5.15％.从2009-2015年使用氟虫腈白蚁饵剂防治15处办公楼和居民楼内的黑胸散白蚁和黄胸散白蚁,其中13处进行1次防治,其他2处分别进行2次和3次防治处理.结论 0.004％氟虫腈白蚁饵剂可有效诱杀黑胸散白蚁和黄胸散白蚁.
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氟虫腈及其砜化物在兔体内的毒物代谢动力学
目的 建立兔血浆中氟虫腈及其砜化物的高效液相色谱(HPLC)检测法,并研究其在兔体内的毒物代谢动力学,为氟虫腈中毒的临床诊断与治疗提供依据.方法 氟虫腈3 mg·kg-1兔耳缘静脉注射后不同时间取血,采用高效液相色谱法检测血浆中氟虫腈及其砜化物的浓度,计算毒动学参数.结果 氟虫腈的毒动学参数:k10为(2.08±0.83)h-1,k12为(0.34±0.07)h-1,k21为(0.27±0.05) h-1,cmax为(3.48±0.52) mg·L-1;t1/2α为(0.31 ±0.11) h;t1/2β为(3.25±0.59) h;AUC为(4.96±1.22)mg·h·L-1;Cl为(1.49±0.44) L·h-1;V1为(0.67±0.15)L·kg-1;V为(2.62±0.65)L·kg-1;砜化物的毒动学参数:cmax为(1.10 ±0.10)mg·L-1;tmax为(6.08±1.94)h;t1/2ke为(81.3±4.8)h;AUC为(136±16)mg·h·L-1;Cl为(0.05±0.005)L·h-1;Vd为(2.32±0.11)L·kg-1.结论 氟虫腈静脉给药的毒物代谢动力学符合二室模型;其砜化物的毒物代谢动力学符合一室模型.氟虫腈砜化物的半衰期明显长于氟虫腈.
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氟虫腈对PC12细胞凋亡及Bcl-2蛋白表达的影响
目的 研究氟虫腈对神经细胞凋亡的影响并初步探讨其神经毒作用机制.方法 设3.13×10~(-6)、1.25×10~(-5)、5.00×10~(-5)mol/L 3个氟虫腈染毒组和1个对照组,用荧光显微镜检测各组PC12细胞凋亡荧光强度并用流式细胞仪对凋亡率进行测定,并对3个染毒组Bcl-2蛋白表达进行荧光强度检测.结果 细胞凋亡荧光强度检测发现,3.13×10~(-6)mol/L染毒组细胞凋亡率为17.00%±0.57%,5.00×10~(-5)mol/L染毒组细胞坏死率为13.95%±1.95%,均明显高于对照组(分别为9.80%±0.30%、3.10%±0.40%),差异均有统计学意义(P<0.05).对Bcl-2蛋白表达含量进行定性检测,结果显示,3.13×10~(-6)mol/L染毒组Bcl-2蛋白表达明显低于对照组,其他染毒组Bcl-2蛋白表达与对照组比较无明显差异.结论 氟虫腈在较低剂量时可能是通过影响Bcl-2蛋白表达来诱导PCI2细胞凋亡,而在较高剂量时可能通过其他非细胞凋亡途径直接致细胞坏死发生.
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地西泮对氟虫腈急性毒性的拮抗作用
目的 探讨地西泮对氟虫腈急性中毒大鼠毒性及脑电图的影响.方法 15只SD大鼠随机分为氟虫腈染毒组、地西泮干预组和对照组,每组5只,观察各组大鼠急性中毒症状及脑电图变化.结果 氟虫腈染毒组大鼠在染毒后(0.20±0.01)h开始出现兴奋症状,表现为姿势失衡、肢体痉挛,后呈阵发性抽搐发作,程度逐渐加重,5只大鼠均死亡,死亡时间为(30.80±19.25)h.地西泮干预组大鼠在染毒后(3.34±0.32)h出现兴奋症状,表现为小抽搐、肢体痉挛,抽搐程度未见加重,5只大鼠均死亡,死亡时间为(61.40±10.45)h,地西泮干预组的抽搐发生和死亡时间较染毒组明显延长,差异均有统计学意义(P＜0.01).氟虫腈染毒组染毒前脑电图各导联为α和β波为主的基础波;染毒10 min左右出现癫痫样波发放,呈阵发性棘波,后出现棘波、棘-慢波、慢波等波形,以棘波为主.地西泮干预组3～8 h出现癫痫样波,放电波形较单一,呈棘波.所有大鼠死亡前均出现尖波.结论 地西泮能明显延长氟虫腈急性中毒大鼠抽搐发作时间和死亡时间,减轻抽搐等症状;地西泮对氟虫腈急性毒性及脑电图的改变具有一定的拮抗作用.
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氟虫腈的毒理学研究进展
氟虫腈是以γ-氨基丁酸(GABA)受体为靶标的苯基吡唑类杀虫剂,广泛应用于农业、果业和家庭卫生.该文从动物实验、人类健康及环境危害3个方面就氟虫腈的毒性研究作一综述,探讨氟虫腈的毒作用机制,并提出目前评价氟虫腈对人类危害存在的新问题.
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0.5％氟虫腈杀红火蚁饵剂防治城市绿地红火蚁效果研究
目的 观察0.5％氟虫腈杀红火蚁饵剂对城市绿地的红火蚁的现场防治效果.方法 采用单蚁巢表面施药方法施药.每巢按10 g～15 g的剂量施药,施药后每次观察时段对仍有活蚁的活动蚁巢进行补充施药.观察7d、15 d、30d、45 d、60d和75 d的杀灭效果.结果 0.5％氟虫腈杀红火蚁饵剂对现场的红火蚁杀灭效果良好,试验区施药7d后红火蚁活动蚁巢明显减退,施药15 d、30 d的活动蚁巢校正减退率分别为64.8％和95.1％,施药60d后活动蚁巢减退率均达到100.0％,工蚁校正减退率为100.0％,达到控制效果;75d观察未发现新的活动蚁巢.结论 0.5％氟虫腈杀红火蚁饵剂单独使用能快速控制城市绿地的红火蚁.
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河虾体中氟虫腈残留量气相色谱法测定
氟虫腈(Fipronil)是法国罗纳普朗克公司开发的苯基吡唑类新型高效广谱性杀虫剂,对于稻田害虫防治效果较好….但对哺乳动物有神经毒性,在环境中难于分解,在土壤中半衰期达1～3个月,在水中为134d[2].由于对土壤和水体的污染,氟虫腈在河虾养殖过程中的残留量可能对人体产生危害.本文对河虾氟虫腈残留量的测定方法进行了改进.
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氟虫腈安全性评价资料概述
2017年7、8月荷兰、德国下架了一批鸡蛋,主要是因为荷兰食品安全部门在鸡蛋中检测出高浓度的杀虫剂氟虫腈.氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,被广泛应用于农作物杀虫、保护动物健康等用途.本文简单介绍该化合物的基本性质和已有的毒理学资料.
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联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例
[目的]研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力.[方法]选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性.[结果]样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确.[结论]制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意.
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氟虫腈胶饵在旧式里弄居民住宅中灭蟑效果调查
蟑螂是一种重要的城市卫生害虫[1],由于具有繁殖快、易扩散、环境适应性强等特点,居民家庭的蟑螂侵害情况越来越严重,已成为人们关注的公共卫生问题.上海市虹口区一些旧式里弄,建筑年代长,居住人口多,居民家庭蟑螂侵害率高,居民对于灭蟑的需求较高.为摸清本区旧式里弄居民家庭的蟑螂侵害水平、种类与分布相关信息,指导居民科学地开展灭蟑工作,我们入户虹口区内旧式里弄,对蟑螂侵害情况进行调查,并采用0.05％氟虫腈灭蟑胶饵进行灭蟑,现将结果报道如下.
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白蚁防治后香榧中氟虫腈残留量的检测
目的 使用白蚁诱杀盒(含氟虫腈)防治香榧树白蚁后,检测氟虫腈在香榧中的残留量.方法 利用气相色谱法对香榧样品中的氟虫腈残留量进行检测.结果 氟虫腈及其3种代谢物在香榧中的平均添加回收率在66.5％～115.8％之间,相对标准差介于2.2％～15.6％之间,符合农药残留分析要求.而香榧样品中氟虫腈残留量检出浓度低于0.001mg/kg.结论 使用诱杀盒防治白蚁后,香榧果实无毒、无氟虫腈残留,符合环保要求.
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氟虫腈对黑胸散白蚁的药效观察
目的 了解氟虫腈对黑胸散白蚁的药效.方法 采用滤纸法了解接触毒性,采用滤纸法和木块法了解驱避性,采用木块法了解选择取食和强迫取食毒性.结果 氟虫腈对黑胸散白蚁有一定的致死作用.同时,在较高浓度下,氟虫腈对黑胸散白蚁具有一定的驱避性.结论 可使用50 mg/L及以下浓度的氟虫腈防治黑胸散白蚁.
