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高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素B1
本文建立了粮油中的黄曲霉毒素B1的液相色谱-串联质谱检测方法.利用含有甲酸的乙腈-水溶液把AFB1从样品中提取出来,去除其他杂质再进行提取液的质谱定性、定量检测.该方法前处理步骤简单、条件易于控制、灵敏度高、准确性好、成本低廉,适用于日常粮油中黄曲霉毒素B1的检测.
关键词： 真菌毒素 粮油 黄曲霉毒素 高效液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定水性食品模拟物中双酚S的迁移量
本文旨在建立一种高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定水性食品模拟物中双酚S的检测方法.方法:按照GB31604.1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》中的有关规定,对样品进行模拟浸泡.浸泡液中的双酚S经超高效液相色谱进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用质谱电喷雾离子源(ESI)、多反映监测(MRM)负离子模式对双酚S的定量离子和定性离子进行监测.结果:在佳试验条件下,目标物的峰面积和浓度在5～200μg/L范围内呈良好的线性关系(线形相关系数>0.9990),低检出限为0.5μg/L,定量限1.5μg/L.结论:该方法分析速度快,灵敏度高,可用于水性食品模拟物中双酚S迁移量的测定.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 水性食品模拟物 双酚S -
HPLC-MS/MS同位素内标法测定水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物
建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标，经二氯甲烷提取后， MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L，定量限均为2.00 ng/L；隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检出限均为0.25ng/L，定量限分别为1.50、1.20 ng/L。在1.0、2.5、10.0ng/L三个浓度水平加标回收率范围在85.0%~105.5%之间，RSD在1.6%~6.7%内。该方法处理经济高效、响应灵敏，准确度、精密度好，满足水样中三苯甲烷类化合物及其代谢物的准确定性、定量要求。
关键词： 孔雀石绿 养殖用水 内标法 高效液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1
建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1的检测方法，并对广州市售11种鸡饲料进行了分析。试样经70%甲醇-水溶液超声提取，黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化；以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，采用Waters Acquity UPLC–BEH C18柱（2.1 mm×50 mm ×1.7μm）色谱柱分离，电喷雾正离子模式进行质谱测定。结果表明：该方法的黄曲霉毒素B1检出限为0.5 ng/ mL，线性范围为0.5000～50.00 ng/ mL，相关系数为0.9937，以空白样品为基质3个加标水平下黄曲霉毒素B1的平均回收率为88.8%～93.5%，RSD<5.0%。该方法准确高效，重现性好，可实现鸡饲料中黄曲霉毒素B1的测定。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素B1 鸡饲料 -
LC-MS/MS法同时测定消毒产品中6种抗生素残留
目的 建立同时测定消毒产品中甲硝唑、盐酸金霉素、土霉素二水合物、盐酸米诺环素、红霉素及盐酸四环素的高效液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)检测方法.方法 样品经甲醇超声提取,0.45 μm聚四氟乙烯膜过滤后,选择Waters Symmetry(R) Cl8(2.1mm×150mm,3.5μm)为分析柱,5mmol/L乙酸铵缓冲溶液、甲醇和乙腈为流动相,用LC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式检测.结果 上述6种抗生素在0 ～ 2000ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.7％ ～ 114％,相对标准偏差为1.6％ ～20.2％.该法成功用于115件皮肤、黏膜使用的膏霜剂型抗(抑)菌制剂消毒产品中抗生素残留量的检测.结论 该法操作简单,灵敏度高,选择性强,可用于膏霜剂型消毒产品中抗生素残留量的测定.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 消毒产品 -
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺
目的 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法.方法 样品经2.5％ (V/V)甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7mm)分离,含0.1％(V/V)的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测,外标法定量.结果 双氰胺和三聚氰胺浓度在5.0～1000.0 μg/L时,线性关系良好(r分别为0.9995和0.9997),双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10.0 μg/kg;在0.050、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率分别为86.0％ ～ 100.0％、90.0％ ～ 104.0％和90.0％ ～ 100.1％,相对标准偏差在1.06％ ～7.77％之间;加标样品日内重复测定的RSD分别为2.35％(双氰胺)和3.44％(三聚氰胺),日间重复测定的RSD分别为3.87％(双氰胺)和5.39％(三聚氰胺).结论 该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 双氰胺 三聚氰胺 奶及奶制品 -
玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立
目的 建立了玉米及其制品和小麦及其制品中白僵菌素(beauvericin,BEA)、恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镶孢菌素A1(enniatin A1,ENA1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)和恩镰孢菌素B1(enniatin B1,ENB1)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经乙腈-水(85∶15,V/V)提取、室温静置、固相萃取柱净化后,以2 mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相,采用电喷雾电离正离子多反应监测模式进行检测.结果 该方法对玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种恩镰孢菌素(ENNs)的检出限范围分别为0.01～0.12和0.02 ～0.21 μg/kg,定量限范围分别为0.02～0.44和0.05 ～0.68μg/kg,平均加标回收率范围分别为91.6％ ～149.7％和100.5％～128.2％,基质抑制或增强效应分别为88.0％～101.5％和55.8％～106.5％,且BEA和4种ENNs在所测基质中线性关系和精密度良好,相关系数均＞0.99,相对标准偏差均＜15％.结论 所建立的方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于玉米及其制品和小麦及其制品中BEA和4种ENNs的测定.
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法.方法 样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定.结果 维生素A、维生素D2、维生素D3、α-维生素E、β-维生素E、y-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10 ～1 000、2～100、1～ 100、25 ～2 000、5～500、5～500、5～500 μg/L,且浓度范围内线性关系良好.方法的相对标准偏差范围为1.3％～5.5％(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4％ ～105.0％,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0 μg/kg、维生素D2 2.0μg/kg、维生素D30.2 μg/kg、α-维生素E 0.2 μg/kg、β-维生素E 0.5 μg/kg、y-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0 μg/kg.结论 本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测.
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QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物
目的 建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法.方法 鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0 μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 在0.5 ～ 20.0 μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r ＞0.999 2.氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05 μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0 μg/kg时,平均回收率在84.1％ ～ 105.2％之间,相对标准偏差(RSD)在1.3％～6.1％之间.结论 该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定复合维生素片中的叶酸和生物素
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时定性和定量分析复合维生素片中叶酸和生物素的方法.方法 样品用水溶液溶解,经Eclipse C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,流动相为0.1％甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.2 ml/min,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测.结果 叶酸和生物素在5 min内得到较好的分离.叶酸和生物素的线性范围分别为42 ～523和47～583 ng/ml,线性回归方程分别为y=1157.63x-6698.38 (r2 =0.9999)和y=207.93x-3052.26 (r2 =0.998 2),低、中、高3个添加水平的回收率分别为99.9％～108.7％和90.1％ ～94.5％,相对标准偏差(RSD)均为1.0％(n=6),检出限分别为0.33和0.08.μg/g.结论 高效液相色谱-串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于复合维生素片中叶酸和生物素同时定性和定量分析.
关键词： 叶酸 生物素 高效液相色谱-串联质谱 复合维生素片 测定 -
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留
目的 建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法.方法 前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5 ～ 20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.991,在4～ 40 μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4％ ～92.8％,精密度为1.5％ ～9.2％,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 建立了适用于检测春笋中吡虫林、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便.
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高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品麻痹性贝类毒素
目的 采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据.方法 选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95％乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样品用1％乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定.多重反应监测(MRM)模式检测.结果 PSP的线性范围为8.1～705.0 μg/kg,检出限为10 ～ 35 μg/kg,回收率在47.0％ ～91.3％之间.结论 本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测.
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QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素
目的 建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法.方法 对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C18+SiO2+MgSO4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析.结果 方法低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01％ ～7.52％(n=6).结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测.
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂
目的 建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂.方法 动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7lμm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化.结果 两种β-受体激动剂在0.5 ～10.0 μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4％ ～121.0％和97.0％ ～113.4％.沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14 μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9％～16.2％和6.4％～20.2％.结论 采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测.
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留
目的 用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法.方法 色谱柱为Ultimate XB-C<,18>(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V.从提取和净化两个方面确立了前处理的佳条件与步骤.结果 平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00 μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml.结论 所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 水产品 喹诺酮 残留 -
高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐
目的 建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法.方法 样品采用1％乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-PakTM Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离.采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量.结果 高氯酸盐在0.1 ～10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0 μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6％ ～ 122.0％之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0％ ～ 10.0％.结论 本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值.
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食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的污染情况及分析方法研究进展
介绍了食品中白僵菌素(beauvericin,BEA)和包括恩镰孢菌素A(enniatin A,ENA)、恩镰孢菌素A1(enniatin A1,ENA1)、恩镰孢菌素B(enniatin B,ENB)、恩镰孢菌素B1(enniatin B1,ENB1)在内的4种主要的恩镰孢菌素(enniatins,ENNs)的分类、毒性和分析方法,尤其是前处理方式和各方法定量限的研究进展.综述了西班牙、摩洛哥、意大利、日本等部分国家食品中BEA和4种ENNs的污染状况以及这5种毒素与其他主要真菌毒素的协同污染情况.提出了建立针对复杂食品基质中BEA和ENNs测定的高效液相色谱-串联质谱法.
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氘代替代物结合UPLC-MS/MS同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素
该文旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素类物质的新方法.首先血浆样品经固相小柱(SPE柱)萃取,然后利用UPLC-MS/MS进行检测.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1％乙酸溶液为流动相A,乙腈-异丙醇(9:1)溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子监测模式,以氘代试剂作为对照品的替代物计算回收率,同步定量22种内源性大麻素.其中,22种内源性大麻素类物质的线性相关系数均大于0.99,定量限(LOQs)为0.089 6～1.965 2 nmol·L-1;5个氘代替代物的相对回收率为11.40％ ～ 129.9％;重复性考察结果显示,RSD均小于8.0％.所建立的方法,可以用于去卵巢大鼠血浆样品中PGF2α EA,AEA等多种内源性大麻素类物质的定性与定量分析,验证了该方法的可行性及实用性.总之,该方法灵敏度高、重复性好、实用性强,可以用于大鼠血浆样品脂质代谢组学研究.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 内源性大麻素 氘代替代物 -
血液透析联合血液灌流治疗对清除维持性血液透析患者体内蛋白结合类毒素的长期临床研究
目的 观察长期血液透析(hemodialysis,HD)联合血液灌流(hemoperfusion,HP)治疗对维持性血液透析(maintenance hemodialysis,MHD)患者体内蛋白结合类毒素(protein-bound uremic toxins,PBUT)水平的影响.方法 选取46例MHD患者,分为HD+HP组及HD组.HD+HP组(n=22)采取HD(2次/周)和HD+HP(1次/周)治疗;HD组(n=24)采取HD治疗(3次/周).随访观察36周,测定试验前、12、24、36周透前PBUT水平.PBUT包括马尿酸(hippuric acid,HA)、硫酸吲哚酚(indoxyl sulphate,IS)、硫酸对甲酚(p-cresyl sulphate,PCS),测定方法为高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS).结果 经过36周随访观察,HD+HP组的3种毒素水平在整个研究期间均低于HD组.结束时,HD+HP组HA、IS、PCS分别下降33.5%、12.8%和24.2%,HD组分别上升2.3%、21.8%和2.8%,血清HA、PCS、IS浓度下降HD+HP组大于HD组(P<0.05).结论 长期应用血液透析联合血液灌流能更加有效地清除PBUT,使之维持在较低水平.
关键词： 蛋白结合类毒素 血液灌流 血液透析 高效液相色谱-串联质谱 -
用液相色谱-串联质谱法检测人尿中三种普坦类兴奋剂控制药物
目的:建立使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定尿样中三种普坦类药物(托伐普坦、考尼伐坦和利希普坦)的方法.方法:样品用5％乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性和定量分析.结果:托伐普坦、考尼伐坦、利希普坦的低检测限(LOD)分别为15 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL,线性范围(r2＞ 0.99)分别为45～3000、3～2000和6～400ng/mL.3种药物在低、中、高3个浓度水平下,日内变异系数均小于8.2％,日间变异系数均小于13.6％,检测的准确度大于90％.结论:该方法具有样品前处理简单、检测快捷、灵敏度高、重现性好、定性定量准确等特点,已用于我们实验室的兴奋剂控制样品常规检测中.
关键词： 兴奋剂控制 托伐普坦 考尼伐坦 利希普坦 高效液相色谱-串联质谱
