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AB SCIEX快速检测乳制品中双氰胺的解决方案
近日,媒体曝光新西兰农场主在牧场使用双氰胺(Dicyandiamide,DCD),奶牛吃到受污染牧草,导致奶制品中含有双氰胺.新西兰牛奶产品中约有80%销往海外,而目前尚无双氰胺在食品中检测的相关国际和国家标准,引发世界消费者的广泛关注和担忧.经研究,双氰胺可利用LC/MS/MS测定分析,ABSCIEX公司第一时间为广大分析工作者提供了奶制品中DCD快速、准确、灵敏、高效的检测方法.除此之外,还为用户提供三聚氰胺、三聚氰酸等在内的多种类似物质的分析检测方法,为客户提供全套的解决方案.实验内容1.仪器设备和试剂AB SCIEX公司API 4000系统配Ultra100液相,艾杰尔公司Venusil(R) HILIC (5μm,100A,2.1mm×150mm)色谱柱.双氰胺标准物质(纯品)、乙腈(色谱纯)、醋酸铵(色谱纯)、甲酸(色谱纯).
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沃特世针对乳制品中双氰胺测定的整体解决方案
2013年1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品.由于中国是新西兰奶制品的出口大国,所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心.沃特世(Waters(R))公司第一时间推出完整解决方案,为广大客户提供有力的分析手段.二氰二氨(俗称双氰胺,缩写为DICY或DCD),是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.双氰胺极性非常大,传统C18色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留,对于复杂的奶制品基质来说会与杂质共流出,影响分析目标化合物的定量和定性.沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相,亲水作用色谱的原理,使得双氰胺得到非常好的保留.
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安捷伦QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS快速检测乳品中双氰胺
双氰胺又名二氰二氨、氰基胍,是化工原料的一种,其应用领域涉及化肥工业,用作氮肥增效剂和长效复合肥料添加剂;医药生产用于合成磺胺嘧啶和巴比妥类药物;还可用于多种染料的合成及加工黏合剂和塑料工业中的固化剂.而且近年来,其应用领域还在不断扩展.2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品.新西兰奶粉双氰胺的来源是由于新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺来防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊.美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,所以建立乳制品中双氰胺分析检测方法势在必行.该方法即是为应对此突发食品安全案件所建立的乳制品中双氰胺快速分析解决方案.
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乳品中双氰胺检测专题
专家访谈记者:什么是二氰二胺(双氰胺)?主要用于哪里?有何作用?中国乳制品工业协会:二氰二胺俗称双氰胺,白色晶体,低毒,广泛用于化肥、制药、食品包装等行业.氮肥中元素氮对作物生长起着非常重要的作用,通常氮肥中的氮元素以铵态、硝态和酰胺态存在.土壤中存在硝化细菌,能将其他形态的元素氮转化为硝态即硝酸盐的形式,而硝酸盐易溶于水,容易流失.
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超高效液相色谱紫外法测定水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量
双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉样品,已报道的检测方法主要包括HPLC-MS法、UPLC-MS/MS法和HPLC-UV法。易忽视的是食品接触材料中残留的双氰胺单体在使用过程中,也会迁移至食品中直接危害人体健康。2015年3月25日起,欧盟委员会公布的食品接触塑料材料和制品10/2011号法规正式实施,在欧盟10/2011法规主要修订内容中,将双氰胺单体的特定迁移量限定为60 mg/kg。而目前有关双氰胺单体的特定迁移量的检测,国内外未见相关报道。本研究旨在对水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量开展UPLC-UV检测方法研究。
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采用Acquity UPLC-TQD快速测定乳制品中双氰胺
2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨,新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品;新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨,其目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品,直至政府查出残留二氰二氨的来源;美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。
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“四”确保群众舌尖安全
新年伊始,回顾2013年,对于食品行业来说是很有意义的一年。这一年是平凡的,食品安全话题在这一年中似乎没有经历过往如前两年那般的“惊涛骇浪”,尽管双氰胺奶粉、镉大米、胶原蛋白、农夫山泉等事件曾一度引发关注,但相关部门和执法机关能在短的时间内做出回应,采取措施,不仅宽慰了民心,更让民众看到了我国政府对于食品安全监管治理的明确态度和强大决心。这一年也是不平凡的,大部制改革开启了食品行业的新局面,国家食品药品监督管理总局的挂牌,让食品安全监管具有了有力保障,担负起保障食品安全的重任。一系列新标准、细则及规范的发布实施,让民众看到了我国食品行业不断前进的步伐,也让食品安全执法具有了有力依据。
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采用UPC2/Xevo TQ MS快速测定乳制品中双氰胺
2013年1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。由于中国是新西兰奶制品的出口大国,所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心。沃特世(Waters?)公司基于全新的ACQUITY UPC2技术平台,推出快速而便捷的UPC2-MS检测方案。二氰二氨(俗称双氰胺),缩写为D I CY或D C D,是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4,白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。不可燃,干燥时稳定。
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我国乳品及乳制品行业标准制定现状及前景展望--访中国食品科学技术学会儿童食品分会副秘书长周志桥
提起我国的乳品及乳制品行业,常会让人联想到2008年的食品安全事件--“三聚氰胺”事件。时至今日,每每想起依然心有余悸。但一波未平、一波又起,此后陆续有皮鞋老酸奶、双氰胺、美素奶粉、肉毒杆菌等等问题被曝光。无论是确有其事还是子虚乌有,终都使得消费者对乳制品安全的关注达到草木皆兵的程度。
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺
目的 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法.方法 样品经2.5% (V/V)甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7mm)分离,含0.1%(V/V)的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测,外标法定量.结果 双氰胺和三聚氰胺浓度在5.0~1000.0 μg/L时,线性关系良好(r分别为0.9995和0.9997),双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10.0 μg/kg;在0.050、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率分别为86.0% ~ 100.0%、90.0% ~ 104.0%和90.0% ~ 100.1%,相对标准偏差在1.06% ~7.77%之间;加标样品日内重复测定的RSD分别为2.35%(双氰胺)和3.44%(三聚氰胺),日间重复测定的RSD分别为3.87%(双氰胺)和5.39%(三聚氰胺).结论 该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析.
关键词: 高效液相色谱-串联质谱 双氰胺 三聚氰胺 奶及奶制品 -
HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中有关物质双氰胺
目的:建立高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中有关物质双氰胺.方法:采用 phenomenex C18柱(250×4.6mm),柱温35℃,甲醇-5mmol磷酸二氢钾溶液(含10mmol辛烷磺酸钠,用1.5mol/L的磷酸溶液调pH至3.0)(55:45)为流动相,检测波长为215nm.结果:线性范围为0.0628~o.1503μg/ml.结论:该方法灵敏,专属,分离度好,并能有效控制复方盐酸二甲双胍片中有关物质双氰胺.
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HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量
目的 建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法.方法 色谱条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;质谱条件:采用大气压化学电离(APCI)源进行正离子检测,选择离子监测(SRM)方式定量分析,双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134.结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001~10.41μg·mL-1(r=0.999 9);加样回收率平均值达98.0%,RSD为1.8%;中间精密度的RSD为5.3%;重复性的RSD为1.9%.结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定.
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HPLC测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲中3种有关物质
目的 建立HPLC方法测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中已知有关物质双氰胺杂质(1)和杂质(2)的含量.方法 采用VP-ODS 色谱柱,以甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33) 为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长双氰胺为215nm,杂质(1)和杂质(2)为300nm.结果 双氰胺在0.125~1.25μg·mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.6%(n=9),RSD=0.8%;杂质(1)和杂质(2)均在0.75~7.50μg·mL-1范围内具有良好线性关系,平均回收率均为99.9%(n=9),RSD=0.2%.结论 本方法专属性强、操作简便、准确度高、重现性好.
关键词: 复方二甲双胍格列苯脲片 双氰胺 有关物质 HPLC -
水中双氰胺含量的联二酮分光光度测定法
目的 建立水中双氰胺含量的联二酮分光光度测定法.方法 以联二酮为显色剂,以1-萘酚为催化剂,于室温下与双氰胺反应,在540 nm处测定其吸光度值.结果 当显色剂分别为2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、2,3-己二酮和2,3-庚二酮溶液时,双氰胺的线性范围分别为0.03~6.4、0.2~32.0、0.2~28.0和0.3~36.0 μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 7;方法的检出限分别为0.03、0.2、0.2和0.3 μg/ml,回收率在95.7%~102.9%之间,RSD在0.4%~6.8%之间.结论 该法具有简便、快速、准确度高等优点,适用于水中双氰胺含量的测定.
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盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺及有关物质的测定
目的:总结盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺及有关物质的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:hypersil SCX柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:0.43mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH2.5);检测波长为218nm.结果:盐酸二甲双胍与其杂质双氰胺分离度≥1.5.结论:采用HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中相关物质,操作简单方便,准确度高.
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新西兰奶粉还敢吃吗?
一位网友在微博上诉苦:我儿子今年3周岁,一岁以前喝日本"明治"奶粉,后来因为日本核辐射污染事件,就改喝新西兰的"可瑞康".现在看到报道说新西兰的奶粉含有毒物质双氰胺,天啊!看这媒体渲染的:中国奶粉含有三聚氰胺不能喝,日本奶粉核辐射不能喝,现在连号称无污染的新西兰奶粉也不能喝了,美国、欧盟的奶粉也不断检出问题来,那还有什么奶粉能喝呢?
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高效液相色谱测定工作场所空气中双氰胺方法的验证
研究出用高效液相色谱法测定工作场所空气中的双氰胺.为了考核该法的可靠性、准确性和适应性,进行了系统验证实验.
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HPLC法两种色谱柱测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质的比较
目的建立盐酸二甲双胍缓释片中杂质的HPLC测定方法,采用两种类型色谱柱,并与2005版<中国药典>的HPLC法比较.方法采用Shiseido C18柱,流动相:以甲醇-5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(含有10 mmol·L-1十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05)(64∶36),流量为1.0 ml·min-1,检测波长为218 nm.结果通过已知杂质双氰胺的外标法和自身对照法计算的盐酸二甲双胍缓释片中其它杂质均符合规定.结论与<中国药典>方法比较,此方法准确,且C18柱价格低廉.
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HPLC测定二甲双胍有关物质的含量
目的:建立一种新的测定二甲双胍有关物质的HPLC法.方法:采用色谱柱Polaris C18柱(250 mm× 4.6 mm);检测波长218 nm;流量1 ml/min,比较流动相中各有关因素对色谱行为的影响.结果:优选出适宜流动相为含0.05mml/L十二烷基磺酸钠、1%三乙胺、0.0667mol/L磷酸二氢钾、5%乙腈、以6mol/L氢氧化钾和磷酸调pH3.0的水.结论:采用本流动相系统,改善了二甲双胍与主要有关物质双氰胺的分离,提高了色谱分析适应性.
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反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量
目的 建立反相离子对HPIE法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的方法 .方法 采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.8%三乙胺,用H3PO4调pH 3.0)(15:85)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:30℃.结果 反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺含量的线性范围为0.01~26.12μg/mL;相关系数r=0.999 9;重复性的RSD为1.8%;精密度RSD为1.6%;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为98.8%,102.1%,103.6%;RSD分别为0.8%,1.2%.0.9%.结论 此法简便、快速、准确、专属性好.
关键词: 盐酸二甲双胍 有关物质 双氰胺 反相离子对HPLC法