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盐酸苯乙双胍对葛根素在大鼠体内药动学的影响
目的:研究中药制剂中可能非法添加的盐酸苯乙双胍对葛根素在大鼠体内药动学过程的影响.方法:将大鼠随机分为葛根素单独给药组与盐酸苯乙双胍和葛根素联合给药组,大鼠单独和联合灌胃给药后,于不同时间采集血样,用高效液相色谱法测定葛根素在大鼠体内的血药浓度,计算药动学参数.结果:大鼠单独灌胃葛根提取物和联合灌胃盐酸苯乙双胍和葛根提取物后,2组的主要药动学参数Cmax分别为(2.39±1.01),(1.03±0.35) mg·L-1;Tmax、为(0.50 ±0.09),(1.5±0.5)h;Ke为(0.153 ±0.028),(0.172±0.042)h-1;t1/2为(4.65 ±0.86),(4.20 ±0.81) h;AUC0-1分别为(5.73 ±2.60),(5.45±1.81)mg· h·L-1;AUC0-∞分别为(6.72 ±2.89),(6.26±1.88) mg·h·L-1.与葛根素单独用药组相比,合用盐酸苯乙双胍后葛根素的Cmax显著减少(P＜0.05),Tmax极显著延长(P＜0.01).结论:盐酸苯乙双胍能延缓葛根素的吸收,一定程度上改变了葛根素的药动学过程.
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由1例低血糖昏迷引发的深思——保健品真的安全吗?
目前市面上有许多降糖、降脂、降压、减肥功效的保健品,通过电视电台广告、宣传单、网络渠道影响着人们的生活,销售人员不辞辛苦挨门挨户宣传推销,在口若悬河的保健宣传和小礼物的诱惑下,多数老年人不惜重金积极响应.在一项研究中曾对降糖类中药制剂及保健品进行了检测,发现在送检的20批降糖类中成药中有一批违法添加了盐酸二甲双胍和格列苯脲,浓度为2.93％和0.34％,1 0批其他降糖类产品中90％添加了化学药,其中以盐酸苯乙双胍和格列苯脲添加次数多,添加量分别为0.37％～0.59％和0.23％ ～ 0.79％,差别很大.这些隐性的添加药品容易诱发低血糖,而且一旦发生低血糖昏迷,症状较重且持续时间较长,低血糖不易纠正.
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HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量
目的 建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法.方法 色谱条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;质谱条件:采用大气压化学电离(APCI)源进行正离子检测,选择离子监测(SRM)方式定量分析,双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134.结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41μg·mL-1(r=0.999 9);加样回收率平均值达98.0%,RSD为1.8%;中间精密度的RSD为5.3%;重复性的RSD为1.9%.结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定.
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RP-HPLC检查中药保健品中的西药降糖成分
格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍是临床上应用广泛的降糖类药物,由于这些原料的成本相对偏低,且见效快,一些不法分子经常在降糖类保健品和中药中擅自加入某种西药成分用来治疗糖尿病,为了快速鉴定出药物中是否含有这几种降糖药,本实验建立了两种HPLC,分别用于测定格列类降糖药和双胍类降糖药.两种HPLC检测均能在30 min内完成,由于中药的成分较多,相对于薄层色谱,本方法有较好的专属性.
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液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品
采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检.色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55:45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL·min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L·min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100～600,对42批抽验样品进行分析.结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出.本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品.
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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分
目的 建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法.方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分.结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6％～1.5％;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9％～104.7％;定量限为1.1～3.3 μg/mL;日间精密度的RSD为0.5％～1.6％(n=9).86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20％;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮.结论 本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法.
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糖尿病乳酸酸中毒合并休克一例
患者，男，63岁。主因“恶心、呕吐、烦躁1天”于2012年3月18日11∶00入院。患者入院前因饮酒后出现恶心、呕吐、乏力、烦躁。急入我院急诊科，门诊17∶16患者迅速出现心跳骤停,压眶反射消失，双侧瞳孔散大，直径约6mm ，右侧略大于左侧，对光反射迟钝，四肢干冷，膝反射未引出，病理反射未引出，立即心脏按压，呼吸机辅助呼吸，静推阿托品、西地兰、肾上腺素、异丙肾上腺素，逐渐呼吸停止，静点可拉明、洛贝林，静点多巴胺，经心脏按压30分钟后心律逐渐恢复,房颤波，血压维持于90/50mmHg,入院进一步治疗。既往有2型糖尿病史4余年，服用格列苯脲、盐酸苯乙双胍治疗(具体服药方法及血糖控制情况不详)，高血压病史5年余，诊断心梗7年余。
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中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测
建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物.采用LichroCART(R)C18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH 3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测.上述9种药物的检出限为1～5 ng.
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降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测
目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.
关键词： 降糖保健食品 盐酸苯乙双胍 格列本脲 薄层色谱法 LC/MS/MS联用 -
UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮
目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮.方法 采用Aglient ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵溶液(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析.结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分.结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测.
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中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测
目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.
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苯乙双胍联合格列本脲引起严重乳酸酸中毒一例
男，63岁，主因＂心悸、出汗19 h，腹痛6 h＂于2015年1月12日7∶00入院。患者入院前19 h在午饭（1两米饭、3块鱼、一些菜、未饮酒）后突然出现心悸、出汗，并逐渐出现全身乏力、腹部不适，6 h前出现腹痛，为全腹剧烈绞痛，无呕吐、腹泻、发热，急呼120，测指血糖2．8 mmol／L，予葡萄糖治疗送至北京市石景山医院急诊，于2015年1月12日1∶30化验血常规：WBC：24．83×109／L，N：0．891％；血生化：K＋5．84 mmol／L，SCr 109．8μmol／L，淀粉酶（AMY）245．2 U／L，予头孢米诺抗炎、泵入生长抑素及解痉止痛治疗，患者随后出现深大呼吸，2015年1月12日5∶30查血气分析：pH ＜6．8，PaCO214 mmol／L，PaO2156 mmol／L，乳酸＞15 mmol／L，阴离子间隙（AG）39．5 mmol／L，K＋8．2 mmol／L，予碳酸氢钠纠酸治疗后以高钾血症收入我科。既往：2型糖尿病25年，长期口服盐酸苯乙双胍片（75～100 mg／d ）和格列本脲片（7．5 mg／d）治疗；高血压10余年，血压高160／100 mmHg；否认胆石症、胰腺炎病史；有长期吸烟史和少量饮酒史；有高血压和糖尿病家族史。入院查体：T：36．0℃， BP：104／54 mmHg，神清，言语含糊，对答基本切题，深大呼吸，双肺未闻及干湿性啰音，心率76次／min，律齐，心音低，腹软，无肌紧张，无压痛、反跳痛，肠鸣音弱，双下肢无水肿。四肢肌力正常，双侧病理征阴性。辅助检查：心电图：窦性心律，T波高尖；心肌酶正常；尿常规：蛋白25 mg／dL，酮体50 mg／dL，红细胞50／μL，尿糖100 mg／dL；糖化血红蛋白6．1％；胸片：双肺未见实质性病变；B超：胃内大量内容物，双肾大小形态未见异常；腹部X线片：胃及肠道内容物多，未见肠梗阻征象；腹部CT：肝脏、胆囊、胰腺未见明显异常，胃及十二指肠内见大量液体影。诊断：乳酸酸中毒、高钾血症、低血糖症、2型糖尿病、高血压2级。入院后予禁食水、大量补液、碳酸氢钠纠酸、糖＋胰岛素降钾、哌拉西林抗炎、生长抑素抑制胰酶分泌等治疗。入院后5 h出现血压低70／40 mmHg，予多巴胺和间羟胺升压，并积极补液、扩容治疗，急查血气分析：pH 6．85，乳酸15 mmol／L， AG 43．6 mmol／L；血常规：WBC：35．0×109／L，N：89．3％；血生化：K＋8．32 mmol／L，SCr 178．1μmol／L，AMY 480 U／L，存在急性肾损伤、高钾血症，立即行右股静脉临时置管开始连续性血液净化（ CBP ）治疗，血流速160 mL／min，置换液流速2000 mL／h，超滤率0 mL／h，同时泵入碳酸氢钠40～20 mL／h纠酸。 CBP治疗25 h复查血气分析pH 7．43，PaCO245 mmol／L，PaO275 mmol／L，乳酸4．8 mmol／L，K＋3．72 mmol／L，酸中毒纠正、血钾正常，停止CBP 治疗。第2天化验血 AMY 升至3921 U／L， ALT 77．8 U／L，AST 142．3 U／L，考虑急性胰腺损伤、急性肝损伤，予奥美拉唑抑酸、联合奥硝唑抗炎、谷胱甘肽保肝等治疗。第3天血压正常，逐渐减少并停用多巴胺和间羟胺。第5天血乳酸降至1．1 mmol／L，复查胰腺CT：未见明确胰腺炎征象。第8天转氨酶降至正常。规律进食后予诺和灵R降糖治疗，病情稳定第19天出院，出院时血AMY 120 U／L， SCr 89．1μmol／L。出院后至今定期在我院门诊随访，血AMY 111～120 U／L，血钾、SCr、转氨酶、尿常规正常。
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一阶导数紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍
建立了盐酸苯乙双胍在水溶液中的一阶导数紫外分光光度测定新方法.其线性范围为3.0～17.0μg·mL-1,线性方程为[A]=4.4389C(mg·mL-1)+0.0025.对3.0μg·mL-1盐酸苯乙双胍进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.3%.该法应用于盐酸苯乙双胍片剂的含量分析不需提取分离,直接取样测定就可消除辅料的干扰,与药典法相比,结果满意.
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电位滴定法测定盐酸苯乙双胍含量
目的 建立环保便捷的盐酸苯乙双胍含量的电位滴定方法.方法 采用Mettler Toledo DL53电位滴定仪、Mettler DG113-GC电极,以20mL冰醋酸和20mL醋酐为溶剂进行电位滴定.结果 盐酸苯乙双胍取样量在0.06～0.14g范围内,线性良好,r=0.9999(n=5),中间精密度为0.34%,稳定性试验和重复性试验的RSD均小于0.5%.结论 该方法适于盐酸苯乙双胍原料的含量测定.
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TLC、HPLC法检查消渴灵片中加入盐酸苯乙双胍
消渴灵片,收载于<中国药典>2005年版一部,含地黄、五味子、麦冬、牡丹皮等十一味中药成分,具有益气养阴、清热泄火、生津止渴的功效;用于气阴两虚所致的消渴病,适用于2型轻型、中型糖尿病患者,是一种常用的降糖中成药.我们经抽样检验发现,某厂家在市场上销售的消渴灵片中可能掺有西药降糖成分盐酸苯乙双胍,笔者经过实验摸索,建立了检查消渴灵片中加入盐酸苯乙双胍的TLC、HPLC检验方法.
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高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量
盐酸苯乙双胍为临床上常用的降血糖药,可用于稳定型和不稳定型轻度糖尿病,该药收载于中国药典2000年版二部,其片剂的含量测定ChP采用半微量定氮法,操作繁琐,专属性差,结果不易重复.
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用紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片的含量
盐酸苯乙双胍是治疗糖尿病的药物,其价格低,未见有毒副作用的报导,为更有效的控制药品质量,采用紫外分光光度法快速测定含量,并与<中国药典>2000年版二部氮测定法比较.
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中药降糖制剂中西药成分盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列齐特和格列本脲的鉴别
目的:进行中药降糖制剂掺入成分盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列齐特和格列本脲的鉴别.方法:建立HPLC和LC/MS方法,以保留时间、结构和分子量信息为指标,对样品掺入成分盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列齐特和格列本脲进行定性.结果:中药降糖制剂糖乐舒胶囊含盐酸苯乙双胍和格列齐特,克糖敏胶囊含盐酸二甲双胍、格列本脲.结论:HPLC法可同时鉴别盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列齐特和格列本脲,用于待测成分的初步定性.
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UPLC／MS／MS检测好康舒胶囊中非法添加降糖类化学药物
目的：对好康舒胶囊进行添加降糖类化学药物进行检测。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）法， ACQUITY BEH C18柱（50 mm ×2．1 mm，1．7μm）；以甲醇和0．01 mol· L－1的乙酸铵溶液进行梯度洗脱。通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子信息及多反应监测（ MRM）模式下色谱峰的保留时间等信息，对本品中是否含盐酸二甲双胍等11种化学降糖药物的检出情况进行判定。结果：对11种化学降糖药物检测分析，好康舒胶囊中检出盐酸苯乙双胍及格列苯脲二种化学降糖药物。结论：好康舒胶囊中非法添加了盐酸苯乙双胍和格列苯脲化学降糖药物。
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马来酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍纳米银表面共吸附的表面增强拉曼光谱研究
目的:研究马来酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍在不同激发光波长下的酸碱度条件共存时的表面增强拉曼光谱,对两者在酸碱条件下的共存情况进行了讨论.方法:用两种不同的激发光波长对马来酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼散射共存体系进行考察.结果:在532 nm和785 nm激发下,中性和酸性条件都不能鉴别两者,而偏碱性的pH条件有利于两者的鉴别,其中,以785 nm激发的碱性条件佳.结论:偏碱性的条件有利于马来酸罗格列酮-盐酸苯乙双胍共存体系表面增强拉曼散射的同时检测.
