采用UPC2/Xevo TQ MS快速测定乳制品中双氰胺

2013年1月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。由于中国是新西兰奶制品的出口大国，所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心。沃特世（Waters?）公司基于全新的ACQUITY UPC2技术平台，推出快速而便捷的UPC2-MS检测方案。二氰二氨（俗称双氰胺），缩写为D I CY或D C D，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4，白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥时稳定。

对苯二甲酸、乙二醇、联苯-联苯醚联合作用对肝脏损伤的实验研究

为研究对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)、联苯-联苯醚(DOW)对大鼠肝脏损伤的联合作用及其损伤机制,采用亚慢性动物实验,利用三因素两水平析因设计方法,分析研究了反映大鼠肝脏损伤的酶学、生化和形态学指标.结果表明,TPA、EG、DOW各联合染毒组大鼠的血清ALT活性和血清总胆汁酸(TBA)含量,与单剂量染毒组及对照组相比均有不同程度的增高,析因分析结果提示,此3种物质对肝脏损伤的联合作用特征表现为相加(TPA+EG)、协同(EG+DOW)、协同(TPA+DOW)和相加作用(TPA+EG+DOW),并通过形态学观察进一步得到验证.

不同载体和冷冻保护剂用于人胚胎玻璃化冷冻的初步研究

目的:比较分析冷冻环、自制叶片、冰珠3种载体,以及5.5mol/L EG、15%PROH+15%EG 2种冷冻保护剂用于人胚胎玻璃化冷冻的效果.方法:①选择131个6～10细胞,Ⅰ～Ⅱ级胚胎,按载体不同随机分为3组,将胚胎解冻后用于移植,比较3组的复苏率、植入率、临床妊娠率;②部分患者成功妊娠分娩后,自愿放弃剩余冻存胚胎,选择6～10细胞,Ⅰ～Ⅱ级,以叶片为载体冷冻的胚胎52个,按照冷冻溶液的不同分为2组,解冻后将胚胎继续培养3天,比较2组的复苏率和囊胚形成率.结果:①冰珠组的复苏率显著低于冷冻环和自制叶片组,3个组的植入率、临床妊娠率无明显差异;②15%PROH+15%EG冻存的胚胎解冻后复苏率和囊胚形成率显著高于5.5mol/L EG.结论:冷冻环和自制叶片是较为理想的冷冻载体,二者用于玻璃化冷冻效果相近,自制叶片具有成本低的优点;联用15%PROH+15%EG能降低冷冻保护剂对胚胎的毒性,玻璃化冷冻效果好于5.5mol/L EG.

氢化物发生——原子荧光法检测食品包装材料中微量锑

采用钛白、锑白混合涂搪原料包装以及用聚对苯二甲酸乙二醇树脂为原料包装的食品,容易使食品中的锑的含量偏高,曾发生因饮用了搪瓷容器中的柠檬水而中毒的事件.因此对于包装材料中的锑检验十分必要.锑的传统检验方法是孔雀绿分光光度法,[1]此方法操作繁琐,灵敏度低,而且需要使用毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广.本文采用氢化物发生--原子荧光技术测定食品包装材料中的微量锑,具有操作简单、快速、精密度好、灵敏度高的优点.方法的小检出限达0.1 μg/L,是检测微量锑的一种理想的方法.目前该方法在卫生检验中的应用尚少,下面就将其原理、仪器等有关技术指标作一个介绍.

073 洋茴香中的水溶性成分新的茴香脑乙二醇苷类及其相关化合物

吐温80中乙二醇与二甘醇的检测分析

目的:建立测定吐温80中乙二醇与二甘醇含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为Agilent 19095 N-123 HP-INNOWAX(30.0 m×530 μm×1.00 μm)毛细管柱；初始柱温150℃,保持7min,以15℃·min-1升至185℃,保持7min.结果:在确定的色谱条件下组分能基线分离,线性关系良好.乙二醇与二甘醇的加样回收率分别为101.05％和98.90％,乙二醇与二甘醇定量检测限分别为21.446 μg· mL-1、16.324 μ,g· mL-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于吐温80中乙二醇与二甘醇的限量测定.

气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量

目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.

疏肝法治疗肝郁型月经病43例

我们测定了与情感变化密切相关的中枢去甲肾上腺素(NE)代谢产物3-甲氧-4羟基苯乙二醇硫酸酯盐(MHPG-SO4),从中枢神经的病情变化,来探讨肝郁型月经病的病理机制和疏肝法的调经机理.

乙二醇中毒治疗

目的 提高对乙二醇中毒的早期诊断及治疗的认识,降低患者的死亡率及致残率.方法 回顾性研究2011年1月~2014年4月在新疆医科大学第一附属医院急救中心入院的6例误服乙二醇中毒患者,收集分析患者生化指标.结果 5例患者有急性的肾损害,其中1人有急性转慢性肾损害,除1人自动出院外,均存活.6例患者均采用了血液灌流联合血液透析,3例给予乙醇口服,治疗后,1例患者需要慢性间断性血液透析.结论 乙二醇中毒比较少但却是致命的,特征性表现为代谢性酸中毒和乳酸中毒,可导致急性肾损伤,血液灌流联合血液透析是有效的治疗手段.

血液透析救治防冻液乙二醇中毒致急性肾衰竭1例

1临床资料患者男性,3 7岁,民工,既身体健.因自服汽车乙二醇防冻液约150 ml伴恶心3天,无尿1天而于2011年6月20日收住入院.患者于3天前误服汽车防冻液约150ml,随后出现恶心、呕吐,呕吐物为胃内容物,伴有头晕,在当地医院就诊,治疗不祥.近1天来出现无尿尿量不足50m1/24h,伴有嗜睡.为求诊治而来院.体检:体温36.2℃,脉搏138次/min,呼吸35次/min,血压156/80mmHg(lmmHg=0.133kpa).嗜睡.双肺呼吸音粗,未闻及啰音.心率138次/min,心律整齐,心音有力,未闻及杂音.腹膨隆,移动浊音阳性.双下肢浮肿.辅助检查:血常规白细胞5.37×106/L,血小板165×106/L;尿常规红细胞满视野,尿蛋白(+),白细胞3～4个/HP;电解质血钾7.5mmol/L,血钠138.4mmol/L,血氯119.3mmol/L;肾功能二氧化碳结合力9.45mmol/L,尿素氮22.4mmol/L,肌酐998.6/umol/L;超声示左肾11.8 cm×4.8 cm×5.1cm,右肾11.4 cm×5.2 cm× 5.3cm.

1例误服汽车防冻液中毒的急救与护理

汽车防冻液是目前汽车司机广泛应用的养护用品,常用的有乙二醇-水防冻液、酒精-水防冻液和甘油-水防冻液,以乙二醇-水防冻液为多见.乙二醇,又名甘醇,是汽车防冻液的主要成分.生产过程中常添加防锈剂、缓冲剂等多种物质,其性状与水相似,无色、无臭,有甜味.

大鼠抑郁性神经症模型下丘脑单胺类神经递质研究

我们在建立大鼠抑郁性神经症模型的基础上,应用高效液相色谱-EC法观察其下丘脑内单胺类神经递质的变化,旨在进一步探讨抑郁性神经症的发病机理.材料和方法 (1)动物模型:动物为成年SD雄性大鼠,体重180～220 g(南京中医药大学动物实验中心提供).首先用Open-Field法作行为学评分[1],选择得分相近的20只大鼠随机分为对照组和模型组,每组10只.模型组每笼饲养1只,对照组每笼饲养5只.模型组共接受21天各种不同的应激,包括冰水游泳(4 ℃,5 min)、热应激(45 ℃,5 min)、禁水(24 h)、夹尾(1 min)、电击足底(电压50 mV,每隔30 s刺激1次,每次持续10 s,共15次)、摇晃(1次/ s,5 min)、禁食(24 h)和昼夜颠倒等刺激,平均每种刺激各进行2次.(2)试剂:去甲肾上腺素(NE)酒石酸盐,多巴胺(DA)盐酸盐,5-羟色胺(5-HT)盐酸盐,3,4-二羟基苯乙二醇(DHPG),3-甲氧基-4-羟基苯乙二醇(MHPG),3,4-羟基苯乙酸(DOPAC),高香草酸(HVA),5-羟吲哚乙酸(5-HIAA),3,4二羟基苯甲胺氢溴酸盐(DHBA),半胱氨酸(以上均为SIGMA公司产品),乙二胺-四乙酸二钠(EDTA,分析纯),辛烷基磺酸钠(东京化成工业株式会社产品),无水乙酸钠(分析纯),柠檬酸(分析纯),二正丁胺(化学纯),高氯酸(分析纯),甲醇(一级品,高效液相色谱专用).实验用水为重蒸馏水.(3)仪器:高效液相色谱仪由岛津LC-10A系列组成.(4)样品制备及测定:动物造模后立即断头处死,并同批处死对照组.取大鼠大脑,置于冰皿上,按Glowinski法分离下丘脑[2],称重后测定1 g下丘脑组织的MHPH、NE、DHBA、DOPAC、DA、5-HIAA、HVA、5-HT的含量(ng),计量单位以ng/g表示.

血液净化技术救治急性口服防冻液中毒

汽车防冻液的主要成分为乙二醇、甲醇,是汽车发动机冷却系统用的循环介质,并有专门的容器来盛放,但有些驾驶员为了方便喜欢使用饮料瓶来盛放防冻液.由于防冻液大多为无色、无味的透明液体,有人将其作为饮料误服,结果造成中毒甚至死亡.我院自2003年以来通过血液净化技术救治了3例急性口服防冻液中毒患者,现报道如下.

急性乙二醇中毒3例报告及文献回顾

乙二醇为防冻剂的主要成分.乙二醇主要在肝脏内先后代谢为羟乙醛、乙醇醛、乙醇酸及草酸.这些代谢特可导致代谢性酸中毒.典型临床表现通常为3个阶段:第1阶段在摄入后12h内,乙二醇致中枢神经系统抑制;第2阶段在摄入12～24h后,出现代谢性酸中毒和心肺疾病;第3阶段在摄入后24～72h.出现肾小管坏死和肾衰竭.乙二醇致死量为1.4～1.6ml/kg[成人(70kg)约为100ml].一旦怀疑乙二醇中毒,应尽快测定乙二醇和乙醇酸血浓度明确诊断.中毒治疗原则包括早期及时洗胃,给予乙醇或甲吡唑解毒剂,血液透析,碳酸氢钠vitB6等.大多数乙二醇中毒患者经早期诊断治疗后可恢复正常.本文报告3例急性乙醇中毒,3例患者均为男性(48岁),每人服用防冻液约为150ml.2例出现头痛有,1例出现上腹不适、兴奋、躁动.3例患者在摄入乙醇后12～18h出现代谢性酸中毒,24h出现血尿.经洗胃和血液透析,给予法莫替丁40mg,10%葡萄糖酸钙20ml.4%碳酸氢钠静脉注射,38%白酒200ml口服.2例治愈,1例于摄入乙二醇后29h死亡.

离子色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇残留

目的:采用离子色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇残留.方法:色谱柱为Ultra AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL· min-1,柱后衍生溶液为1.5 mol·L-1氢氧化钠,流速为0.2mL·min-,电化学检测器(安培检测器,金电极,Ag/AgCl参比电极,糖标准四电位波形).结果:建立了用离子色谱峰高定量法测羟乙基淀粉中乙二醇残留的方法.在0.4 ～4.0 μg·mL-1浓度范围内峰高线性关系良好,相关系数r =0.999 1,RSD为2.4％,低检测限为15 ng·mL-1.结论:所建方法简便、准确、可操控性强.

气相色谱法检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量

目的:建立重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,三氯乙酸沉淀离心去除蛋白后,使用液体直接进样法,以l,3丁二醇为内标,使用DB-FFAP毛细管柱;以氮气为载气,流速20.0 mL· min-1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID).结果:乙二醇在10 ～ 600 μg· mL-1浓度范围内线性良好(r =0.999 5);精密性良好(RSD为2.1％);回收率在91.2％ ～ 108.2％之间;低检出限为0.49μg· mL-1.结论:该方法快速、准确,可用于检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇的残留量.

气相色谱法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量

建立GC法测定羟乙基淀粉中乙二醇的残留量.羟乙基淀粉中残留的乙二醇,通过与六甲基二硅氮烷的衍生化反应生成三甲基硅烷衍生物,再用气相色谱法进行测定.乙二醇在1.5～50 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.6%(n=5),RSD为1.2%,低检测限为0.6 ng.本法灵敏度高,简便易行,结果准确可靠.

乙二醇为主体的玻璃化溶液对小鼠桑椹胚的超低温保存

本试验系统地研究了以低毒性的乙二醇为主体,添加葡聚糖和海藻配制成的玻璃化溶液(EDT20,EDT30及EDT40),在室温(20 ℃或25 ℃)下对小鼠体内受精的桑椹胚进行玻璃化冷冻保存.毒性试验表明,30%葡聚糖溶液(D),0.5mol/L海藻糖溶液(T),以及两种物质的混合液即DT溶液,对胚胎均无化学毒性作用,乙二醇是化学毒性的主要来源.且随着乙二醇浓度的增加和平衡时间的延长,对胚胎的化学毒性也增大.小鼠桑椹胚的玻璃化冷冻试验中,20 ℃室温下胚胎冷冻效果好于25 ℃,但差异无显著意义(P>0.05).在20℃室温下,胚胎于EDT30中平衡1 min,后直接投入液氮中一步法冷冻后胚胎体外发育率、移植妊娠率和产仔率分别为94.00%、45.00%、38.00%,与对照组差异均无显著意义(P>0.05).若将胚胎在10%EG中平衡5 min,再移入EDT30中平衡30 s二步法冷冻效果佳,解冻后囊胚发育率、移植妊娠率和产仔率分别为96.00%、57.00%、52.00%,与对照组差异均无显著意义(P>0.05).

肾结石两种造模方式血、尿生化的动态比对研究

目的 构建两种大鼠肾结石疾病模型,为肾结石病因学的探索提供支持.方法 将60只大鼠随机分为纳米细菌(Nanobacteria,NB)组(NB组,尾静脉注射1.2 mL NB悬液,30只)和乙二醇组(EG组,1.25％乙二醇饮水+1％氯化铵2 mL/d灌胃,灌胃持续时间为2 w,30只),实验周期为10 w,每周每组各处死大鼠3只,处死前采集大鼠血、尿标本,肾脏标本.结果 两组大鼠一般情况差异显著,肾体比差异不显著;病理结晶数差异不显著;纳米细菌组与乙二醇组相比,血钙、血镁、血磷、肌酐、尿酸、尿素的差异不显著(P>0.05);尿钙、尿pH、尿比重、24 h尿量的差异不显著(P>0.05).结论 两种造模方式,就研究指标来看,差异无显著性,表明了纳米细菌造模的可行性.相较于传统的乙二醇造模方式,NB造模具有更加温和的优点,且NB来源于肾结石本身,这一造模方式与人体肾结石形成更加相似,更有利于肾结石成因的研究.

伴神经系统迟发损害的乙二醇中毒1例并文献复习

目的提高对乙二醇中毒及其迟发性神经系统损害的认识。方法结合1993~2013年国内报道的乙二醇中毒病例共20例，对该病临床症候特别是神经系统损害临床特点进行汇总分析。结果患者在恢复期出现认知功能障碍、频繁呕吐自主神经损害症状，以及四肢麻木、力弱等周围神经损害症状，文献中的2例在误服乙二醇3~20天出现迟发性神经损害，主要表现为精神症状，如烦躁不安、言语混乱，伴视物不清；14例中毒患者早期即出现中枢神经系统损害症状(昏迷12例、神志淡漠与嗜睡各6例、认知损害3例、步态不稳2例、精神症状6例、癫痫4例)。结论乙二醇中毒的临床损害除经典的脑阶段、心肺阶段、肾阶段之外，还存在第4个阶段即迟发神经系统损害阶段。前3个阶段常常重叠，死亡率较高，当有昏迷、癫痫发作，需要呼吸机支持时，提示预后不良；当病情逐步好转时，还需关注迟发性神经系统损害，及早识别与治疗有助于改善患者远期预后。