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离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较
目的 比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同.方法 分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法.结果 离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(＜ 10.0 mg/L)的回收率分别为86.5％ ～93.1％和99.7％ ～ 101.0％;用两种方法分别测定20份水样(＞10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P＞0.05,无显著性差异.离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1～ 300 mg/L、90.0％ ～ 100.2％和0.3％ ～0.8％;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5～ 200 mg/L、97.2％ ～ 100.4％和0.4％ ～2.2％.实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(＜10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度.离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法.结论 铬酸钡分光光度法在测定低浓度(＜ 10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度.离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广.
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北京市朝阳区部分生活饮用水中7种无机阴离子和5种消毒副产物含量水平调查
目的 了解北京市朝阳区部分生活饮用水中7种无机阴离子(氟离子、氯离子、硫酸盐、硝酸盐氮、溴离子、亚硝酸盐氮和磷酸盐)和5种消毒副产物(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的含量水平.方法 使用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中12种组分的含量,采用非参数检验(Wilcoxon配对法)比较枯水期和丰水期各组分的含量.结果 市政水中亚硝酸盐氮在丰水期的合格率为92.59％,其余组分的合格率均为100％;水样中氟离子、氯离子、硫酸盐、氯酸盐和溴离子的浓度在枯水期和丰水期的差异有统计学意义.农村水中除硝酸盐氮和亚硝酸盐氮外,其余组分的合格率均为100％;水样中氯离子、硝酸盐氮、硫酸盐、亚硝酸盐氮和溴离子的浓度在枯水期和丰水期的差异有统计学意义.结论 部分水样中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮超标,应加强对水样的监测.同时应加强丰水期消毒剂的使用管理和对农村水的消毒.
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离子色谱法连续测定乳制品中的NO-2和NO-3分析
本文运用离子色谱法对乳制品中的NO-2和NO-3进行连续测量.用超纯水超声波辅助提取样品,将其中的脂肪、蛋白质及Cl-去除后,再用离子色谱测定.由终结果得知,NO-3与NO-2的质量浓度与其峰面积之间存在较好的重复性及线性,检出限为1.0 mg/kg与0.5 mg/kg.
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食品中微量溴酸钾的离子色谱偏离标准检测方法
引言溴 酸 钾(KBrO3,Potassium bromate),分子量167.01.危规分类:GB5.1类51510;原铁规:二级无机氧化剂,23019;UN No.1484;IMDG CODE 5.1类.白色结晶或颗粒,相对密度3.27 (17.5℃),熔点:370℃,可溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮.溴酸钾在焙烤业被认为是好的面团调节剂之一.2005年6月21日,国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂.因此,建立快速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要.
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离子色谱法在食品添加剂检测中的应用研究
随着我国经济的持续高速发展,人们对食物提出了更高的要求,不仅要求其有较高的营养价值,还要求其色香味俱全.各种食品添加剂因为能有效提高食物的口感和色泽,而被很多食品生产企业添加到食品中.有很多食品添加剂在不超量使用情况下对人体是无害的,但是很多食品生产企业为了进一步提高食品销量、降低食品生产成本,它们会超量、违规使用添加剂,这会给人们的身体健康带来很严重的影响.离子色谱食品添加剂检测法是一种操作方便、准确性高、适应力强的检测方法,能有效解决我国的食品添加剂检测问题.笔者将要在本文中对离子色谱法在食品添加剂检测中的应用展开研究,希望对提高我国的食品安全问题能起到帮助作用.
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离子色谱法测定饮用水中9种阴离子的含量
建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定饮用水中9种阴离子.用离子色谱法,采用As19分离柱和AG19保护柱,柱温30.C,流速1.0 ml/min.9种阴离子都能达到基线分离,在0.005～10 mg/l的浓度范围内,各组分呈良好线性关系.平均回收率在91.5％～ 105.3％.本方法快速、简便、准确、灵敏,可满足生活饮用水和包装饮用水卫生标准检测要求.
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离子色谱法测定工作场所空气中氯化氢含量的不确定度评定
本文建立了实验室中离子色谱法测定工作场所中氯化氢含量的不确定度评定的方法,使实验结果具有更高的精密度.方法合成相对标准不确定度为3.5％,扩展不确定度为U=3.5μg/ml,k=2.不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定.
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离子色谱在食品检验进展中的应用
目前我国经济的发展呈现出一种稳步向前的趋势，经济实力得到了大幅度的提升。我国正处于一个知识经济的时代，各领域相关产业中所使用到的技术的创新力度得到了一定程度的提升，离子色谱检测技术作为一种创新型的技术在我国食品检测中得到了较为广泛的应用。
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离子色谱法同时测定水中4种阴离子
利用离子色谱建立了同时测定水中4种阴离子（SO42-、NO3-、Cl-和F-）的方法。该方法快速、高效、准确，可以适应水中阴离子的大批量检测，满足目前实验室进行水质检测的需求。
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离子色谱法检测熟肉制品中亚硝酸盐含量的影响因素分析
目的：探讨离子色谱法检测熟肉制品中亚硝酸盐含量的影响因素。方法：样品提取净化后，用离子色谱法测定，对峰面积进行定量。结果：样品提取条件为40℃超声提取30min，色谱检测条件是4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO3缓冲液，流速为1.2mL/min，进样体积为50μL，相关系数0.9932，线性范围0.1～20mg/L，检出限0.02mg/L，回收率在97%～99%之间，相对标准偏差RSD小于5%。结论：所测结果准确可靠，灵敏度高，重现性好，适用于熟肉制品中亚硝酸盐含量的检测。
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离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐
牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒，亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质，很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中，因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物（disinfection by-products,DBPs）是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物，氯酸盐为二氧化氯原料带入，这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，且具有较强的致突变性，国际癌症研究中心（IARC）已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定，亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，并得到了良好的结果。
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不同状态的空气污染物分离方法的研究
应用环形扩散管同时采集和分离空气中气态组分和气溶胶颗粒两种状态的污染物,解决了采集过程中气体和颗粒物相互干扰问题.并建立了相应的离子色谱分析方法.SO2、HNO2被涂在环形扩散管内壁上的1%碳酸钠-1%甘油涂渍液所吸收,对气体污染物的吸收效率大于95%,颗粒物则通过环形扩散管收集到后面的滤膜上,壁损失和滤膜采集效率分别为5%和100%.不同状态空气污染物的分析下限为1.0×10-4mg/m3,分析结果的平均相对误差小于6.5%.
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离子色谱法同时测定大气中NO3-和SO42-的研究
目的 建立大气中硝酸盐和硫酸盐同时分离测定的离子色谱分析方法.方法 以超纯水超声浸提分离滤膜采集的气溶胶样品中阴离子,提取液经过简单过滤后,直接进样分析.选用高容量阴离子交换分析柱IonPac AS11-HC及其保护柱AG11-HC,以20.0mmol/L KOH作为淋洗液,以1.00ml/min的流速进行等度洗脱,抑制型电导检测,较好地完成了大气中硝酸盐和硫酸盐的含量测定.结果 本方法线性良好,硝酸盐和硫酸盐测定的线性相关系数r≥0.9999,对大气中硝酸盐和硫酸盐含量分析的方法定量限分别为0.011和0.024μg/m3.样品中硝酸盐和硫酸盐的加标回收率为99.6％～ 105.6％,样品平行测定结果相对标准偏差RSD＜ 3％.结论 该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中硝酸盐和硫酸盐的测定.
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离子色谱法测定化妆品中丙烯酸单体残留量
目的 建立离子色谱测定化妆品中丙烯酸残留量的方法.方法 化妆品样品经超声提取后,以IonPac AS11-HC阴离子柱(4 mm×250 mm I.D.)分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为0.8 ml/min,采用ASRS@300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量.结果 丙烯酸线性范围为1.16 ～ 46.4 mg/L,r=0.9996,检出限(S/N=3)为4.8 mg/kg.丙烯酸在膏霜、乳液、胶状成型贴膜类面膜3种基质中的加标回收率分别为89.1％ ～92.6％、93.5％～96.2％和90.5％ ～94.8％,日内精密度为1.8％,日间精密度为5.8％.结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于化妆品中丙烯酸残留量的检测.
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离子色谱法同时测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量
摘要:目的用离子色谱法同时测定熟内制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量.方法样品经过捣碎、浸泡、除去脂肪、清液用滤纸过滤后用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量.结果研究用离子色谱法直接测定熟内制品中亚硝酸盐和硝酸盐的色谱条件,线性范围和方法的小检出限分别为0.2mg/L、0.1mg/L,相对标准偏差分别为2.0%、0.83%,加标回收率均在90.0%～100%.结论用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量操作简单、快捷,具有可靠的准确度和良好的精密度.
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离子色谱法同时测定水中的四种阴离子的研究
目的建立离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、SO42-和NO3-离子.方法采用免试剂离子色谱仪系统,淋洗液全自动发生,选择30mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2ml/min.结果测定方法相关系数大于0.9998,线性范围宽,精密度RSD＜2.02%,准确度好.结论方法简便、快速,无干扰,灵敏度高,适用于水中4种阴离子同时测定.
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梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根
目的 采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法.方法 样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22 μm微孔滤膜净化后直接进样.结果 低浓度样品检测方法的线性范围0.025～0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50～5.0 mg/L,r=0.9996.相对标准偏差0.25％ ～ 3.40％,平均加标回收率91.3％ ～97.6％.方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg).结论 该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定.
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离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物二氯乙酸、三氯乙酸方法研究
目的:研究饮用水中氯化消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱测定方法.方法:采用阴离子分析柱(250×4mmid),淋洗液浓度梯度洗脱,对水中氯化物含量较低的样品可直接测定,对水中氯化物含量较高的样品用Ag+/H+复合小柱预处理后测定.结果:方法定量检出限5μg/L;线性相关系数大于0.999;高、中、低浓度加标回收率DCAA 为99.8%-101.1%,TCAA 为96.8%-102.0%.结论:离子色谱法直接进样测定水中DCAA和TCAA各项技术指标均能满足卫生标准要求.
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固相萃取净化-离子色谱法测定水产品中的6种阴离子含量
目的 测定水产品中6种无机阴离子含量.方法 采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,离子色谱抑制型电导检测器检测.结果 F-、NO2-在0.1～10.0 mg/L,C1-、NO3-、pO3-4、SO24在1.0～50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在89.8％～103.0％之间,相对标准偏差在3.5％ ～5.7％之间,检出限分别为F-:0.6 mg/kg; CI-:1.0 mg/kg; NO/-:2.0 mg/kg;NO3-:1.6 mg/kg; PO3-4:4.0 mg/kg;SO2-4:1.4 mg/kg.结论 本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样15 min内完全分离,适用于水产品中6种无机阴离子含量的检测.
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离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中的阴离子
目的 建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子的分析方法.方法 以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液,通过对淋洗液等色谱分析条件的优化,选择离子色谱法测定食品添加剂CaH2PO4中的阴离子,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.结果 在优化的色谱条件下,4种离子的分离度好,检测灵敏度高；被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r＞0.999.4种离子测定结果相对标准偏差均＜3％(n=9),平均加标回收率为80％～105％.结论 离子色谱法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定CaH2PO4中4种阴离子含量的要求.
