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谈乳与乳制品微生物检测常规操作
乳与乳制品常因微生物污染导致产品变质,容易出现质量安全问题.本文重点简述乳与乳制品微生物检测常规操作分析检测方面的要点,具体列举与之紧密关联的常规操作,如灭菌方法、无菌操作、采样方案采样过程及检样处理方法,与大家交流探讨.
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关于食品微生物 快速检测方法与标准的建议
随着新的2010版乳与乳制品国标出台,我们看到了多年来国家一直朝着完善食品微生物检测标准的方向不断努力.现行的国家标准食品微生物检测方法在兼顾我国基本国情的同时,越来越与国际AOAC(美国分析化学协会)、ISO(国际生检测机构能够更明确地执行日常的检验工作.目前,食品微生物快速检测方法正在蓬勃发展,并且越来越普及,但同时也面临着缺乏相应国家标准或认证支持的问题.鉴于此,我们对微生物的快速检测方法进行简单分析.
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乳与乳制品中动物水解蛋白的检测
动物水解蛋白是利用皮革下脚料等水解制成,其的特有成分为L-羟脯氨酸和羟赖氨酸,且羟脯氨酸的含量高达10%以上,而大豆蛋白和乳蛋白中不含此成分.利用这一特殊性,该实验采用样品在含有氯化亚锡的盐酸中水解,释放出特有成分羟脯氨酸.经氧化作用后,产生含吡咯环的特殊氧化物.再利用高氯酸破坏多余的氯胺T.羟脯氨酸的氧化物和对二甲氨基苯甲醛作用生成红色的化合物,利用紫外可见分光光度计在波长558 nm范围内进行扫描.该方法操作简单,投入运行成本低,结果准确、可靠.
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三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测
国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.
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三聚氰胺检测七显微镜检测乳与乳制品中的三聚氰胺
自三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件曝光以来,乳与乳制品中三聚氰胺的快速检测方法成为国内乳品企业及有关政府部门关注的焦点.以国家质检总局为主的相关政府部门接到国务院通知后,迅速在全国下达了对乳与乳制品中三聚氰胺的专项检验任务.
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我国乳与乳制品中黄曲霉毒素M1的限量标准适宜性分析及居民膳食暴露风险评估
目的 对中国乳与乳制品中黄曲霉毒素M1(AFM1)的限量标准适宜性和居民通过AFM1超标液体乳暴露AFM1对健康影响的风险进行评估.方法 利用中国现行乳及乳制品中AFM1限量标准、乳及乳制品中AFM1污染水平数据及2002年中国居民营养与健康状况调查数据,对中国现行乳及乳制品中AFM1限量标准的适宜性进行分析,同时用确定性评估方法,对国家抽检液体纯乳中含有的AFM1对人群健康的影响进行初步风险评估.结果 理论假设市售所有乳及乳制品中AFM1的含量均达到我国限量标准0.5 μg/kg,中国全人群终身食用含该水平AFM1的乳及乳制品而暴露AFM1的平均水平为每日每公斤体重0.20 ng.在中国乙肝病毒携带率为7.18%的情况下,每年增加的肝癌发病风险为每10万人新增0.000 62个癌症患者.若全人群终身饮用国家质检总局公布含AFM11.2 μg/kg的超标液体乳,则摄入AFM1的平均水平为每日每公斤体重0.43 ng,每年增加的肝癌发病风险为每10万人新增0.001 33个癌症患者.结论 中国现行的乳及乳制品中0.5 μg/kg的AFM1限量标准可以充分保护人群健康;当乳及乳制品中AFM1的含量为1.2 μg/kg时,虽然短期摄入该类食品所增加的肝癌发病风险处于可接受水平,但政府部门应及时采取有效的监管措施,以降低长期暴露对健康影响的风险.
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梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根
目的 采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法.方法 样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22 μm微孔滤膜净化后直接进样.结果 低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996.相对标准偏差0.25% ~ 3.40%,平均加标回收率91.3% ~97.6%.方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg).结论 该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定.
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碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸的含量
目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸(L-Hydroxyproline,L-Hyp)含量.方法 将样品置于10 ml水解管中,加入6 ml 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2h,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在(558±2) nm处测定其吸光度.结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0~10 μg/ml(r =0.999 3),检出限1.35 μg/g,样品测定的RSD在1.0% ~2.3%,加标回收率为88.7%~96%(加标量为30 mg/kg).结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好.
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卫生部国家出入境检验检疫局公告2001年第1号
为防止疯牛病传入我国,保障我国人民身体健康和生命安全,根据《中华人民共和国食品卫生法》和《中华人民共和国进出境动植物检疫法》的规定,公告如下:一、自公告之日起,禁止进口和销售来自发生疯牛病国家的以牛肉、牛组织、脏器等为原料生产制成的食品(乳与乳制品除外).二、禁止邮寄或旅客携带来自发生疯牛病国家的上述物品或产品入境,一旦发现,即行销毁.特此公告. 中华人民共和国卫生部中华人民共和国国家出入境检验检疫局二○○一年三月二十七日
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卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局有关负责人就乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值答记者问
卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局有关负责人16日就乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值回答记者的提问.
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中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
前 言本标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法.
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对乳与乳制品中酸度标准分析方法的改进
在国家卫生标准(GB/T5009.46-1996)中,规定了乳与乳制品中酸度的分析方法为酸碱滴定法,终点指示剂为酚酞,我们在进行实验室质量控制时发现,尽管这一方法简便易行,却检验结果相差甚大,究其原因主要源于终点判定,由于乳或乳制品溶于水后形成了一个集乳浊液、胶体、溶液于一体较为复杂的分散体系,且呈现乳白色,因而影响了酚酞指示剂变色的敏锐性及颜色的显现,不同测试者的判定标准难以集中在同一点上,导致终点值因人而异,离散度较大.其后,我们改用酸度计指示终点,质控分析结果相对集中,精密度提高,获得了比较好的效果,现将实验结果报告如下.
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使用岛津GCMS-QP2010 Plus测定乳与乳制品中的三聚氰胺
三聚氰胺俗称蜜胺、蛋白精,它不是食品原料,也不是食品添加剂.国家禁止人为添加到食品中.采用GCMS-QP2010Plus按照GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 分析乳品中的三聚氰胺,效果不理想,经反复优化测试条件后,衍生物质谱网离子比和标准吻合良好,峰形良好,峰面积重现性也较理想.
关键词: 三聚氰胺 岛津GCMS-QP2010Plus 乳与乳制品 -
乳与乳制品中牛磺酸的吸光光度法测定
牛磺酸,化学名为2-氨基乙磺酸,是有机体内存在的一种具有多种生理功能的含硫氨基酸,大量用作营养保健品和食品添加剂.目前,牛磺酸测定多采用高压液相色谱法、氨基酸测定仪和薄层色谱法[1],但仪器检测投资大,分析费时繁琐.本文依据氨基酸显色原理,选用可见分光光度法测定乳品中牛磺酸,并进一步探索佳线性范围、显色剂用量及加热反应时间等实验条件,建立了分光光度法测定乳与乳制品中牛磺酸的佳实验条件.结果报告如下.
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乳与乳制品中黄曲霉毒素M1研究进展
黄曲霉毒素M1(Aflatoxin M1,AFM1)是动物摄入黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)后在体内经羟基化形成的代谢产物.1963年Alleroft首先发现,直到1965年才命名为AFM1,它是一种强致癌物质,毒性仅次于AFB1,急性毒性与AFB1相似,WHO将其列为ⅡB类致癌物[1].AFM1主要存在于动物的乳、肾脏、肝脏、蛋、肉和尿中,其中以乳中为常见.通常当动物摄入了AFB1污染的食物后,排出AFM1的量为AFB1摄入量的1%~3%[2].牛奶经过巴氏杀菌后,AFM1几乎不被破坏.本文就当前乳与乳制品中AFM1的毒性、检测方法以及控制措施作一综述.
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市售乳与乳制品卫生质量现状及对策
乳与乳制品是各类食品中属高营养的一类,随着畜牧业的迅速发展和人民群众生活水平不断提高,对乳产品的需求逐年增加,乳制品加工企业为满足市场需求,针对各类人群的需要,开发出各种各样的乳制品以竞争市场,特别出现大量的营养强化乳制品,其中混杂着部分借营养强化乳制品的名义,加工销售劣质乳制品.为了解经销过程中乳制品的卫生质量情况,义乌市卫生监督所在2001年6~7月对本市区内所经销的乳及乳制品、乳饮料进行一次全面抽样监测分析.
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山东省2002年夏秋季11类食品卫生检测结果分析
1材料与方法1.1材料随机抽取济南、潍坊、青岛、枣庄、日照、威海、临沂、聊城、菏泽、德州、莱芜、烟台、泰安等13个市地流通领域及生产领域的碳酸饮料、饼干、乳与乳制品、白酒、葡萄酒、植物油、茶叶、裱花蛋糕、保健食品、月饼、面粉等11类食品.其中碳酸饮料106件、饼干86件、乳与乳制品90件、白酒145件、葡萄酒90件、植物油100件、茶叶73件、裱花蛋糕62件、保健食品116件、月饼167件、面粉75件.样品均按程序经相应生产企业予以认定,保证了样品的客观真实性.
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1997~2001年广饶县鲜牛奶及奶制品卫生监测分析
为了解鲜牛奶及奶制品的卫生状况,防止食物中毒及肠道传染病的发生,广饶县每年坚持对鲜牛奶及奶制品(消毒鲜牛奶、酸奶)进行卫生监测,现对1997~2001年的监测结果进行分析.1 材料与方法1.1 样品 1997~2001年每年选择广饶县城区的康宝乳业有限公司、康源乳品公司、城南批发点,乡镇的丁庄镇众誉乳品厂、雪绒花乳业公司、花官奶牛厂,随机采集鲜牛奶、消毒鲜牛奶、酸奶等奶制品,及时送检.1.2 方法按GB 4789-94<食品卫生检验方法微生物学部分>检测菌落总数、大肠菌群、致病菌(金黄色葡萄球菌与溶血性链球菌),按GB/T 5009.46-1996<乳与乳制品卫生标准的分析方法>、GB/T 5009.17-1996<食品中总汞的测定方法>测定酸度、汞含量.各项指标中有1项不符合标准的为不合格样品.
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双缩脲-分光光度法快速测定乳与乳制品中的蛋白质含量
目的 建立一种快速测定乳与乳制品中蛋白质含量的方法.方法 用双缩脲反应测定蛋白质含量.结果 工作曲线在(0-0.20)g/100 mL蛋白质浓度范围内遵守朗伯比尔定律,线性关系良好.曲线的回归方程为:Y=0.004 868+3.018X,相关系数r=0.999 3,加标回收率(95.00-104.00) %,方法 的检出限0.02g/100 mL.结论 该方法 操作简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于乳与乳制品中蛋白质的快速测定.
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五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量
目的 建立五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯残留量的快速检测法,并用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的测定.方法 在优化的反应条件下,利用样品中的二氧化氯氧化碘离子为碘,用淀粉溶液作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变成无色.根据硫代硫酸钠与碘和碘与二氧化氯的定量关系以及消耗的硫代硫酸钠量,计算样品中二氧化氯的含量.通过选择合适的试剂及其用量,控制样品溶液pH,以确保测定的准确度和精密度.结果 该方法对乳与乳制品中二氧化氯残留量测定的检出限为0.02 mg/L(以ClO2计),相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.8%;样品加标回收率为93.9% ~ 105.0%.结论 该方法精密度好、准确度高,具有操作简单、快速、成本低、易推广的特点,适用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的大批量快速检测.